曲面響應(yīng)法在等離子噴涂WC-12Co涂層工藝優(yōu)化中的應(yīng)用

梁存光，李新梅

(新疆大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，烏魯木齊 830000)

WC-Co作為優(yōu)異的硬質(zhì)合金涂層，具有高硬度，高化學(xué)穩(wěn)定性以及優(yōu)異的耐磨損、耐腐蝕特性，在航空、機(jī)械、汽車等行業(yè)具有普遍應(yīng)用[1].由于等離子噴涂中涂層的性能受較多因素及各因素交互式影響，難以確定出一個(gè)較為理想的工藝參數(shù)，且工作量較大，對(duì)制備出一種性能良好的涂層設(shè)置了障礙[2].因此，選擇一組較為理想的工藝參數(shù)至關(guān)重要.

針對(duì)熱噴涂工藝的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)以及數(shù)據(jù)分析的研究大多采用傳統(tǒng)的單變量實(shí)驗(yàn)，而傳統(tǒng)的單變量實(shí)驗(yàn)不考慮各種影響因子之間的交互作用，只能對(duì)單個(gè)孤立的實(shí)驗(yàn)點(diǎn)進(jìn)行分析[3].毛杰[4]等人以孔隙率為評(píng)價(jià)Cr2O3涂層質(zhì)量的指標(biāo),建立Box-Behnken二階響應(yīng)曲面法設(shè)計(jì)回歸分析試驗(yàn)，得到最優(yōu)工藝參數(shù).王東生[5]等人利用遺傳神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對(duì)等離子噴涂進(jìn)行工藝參數(shù)優(yōu)化，文獻(xiàn)[4-5]采用了兩種不同的參數(shù)優(yōu)化方法.目前，工藝參數(shù)優(yōu)化的方法種類繁多，但響應(yīng)曲面法在等離子噴涂的工藝參數(shù)優(yōu)化應(yīng)用較少.響應(yīng)曲面法是一種廣泛應(yīng)用于產(chǎn)品和工藝參數(shù)穩(wěn)健性設(shè)計(jì)及工藝過(guò)程優(yōu)化的統(tǒng)計(jì)方法[6]，主要應(yīng)用于化工、制藥和生物領(lǐng)域.通過(guò)響應(yīng)曲面法可以找出影響工藝質(zhì)量特征的主要因子，優(yōu)化產(chǎn)品或工藝質(zhì)量特征，并找出最優(yōu)水平的控制范圍，以達(dá)到優(yōu)化工藝參數(shù)的目的.

本文以涂層顯微硬度作為響應(yīng)值，利用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法重構(gòu)變量與響應(yīng)值之間的特征函數(shù)，擬合出響應(yīng)值的連續(xù)變量響應(yīng)曲面和響應(yīng)值的預(yù)測(cè)模型，并對(duì)其模型進(jìn)行方差分析和適合性檢驗(yàn)，對(duì)噴涂工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，同時(shí)利用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測(cè).

1 試驗(yàn)方案與設(shè)計(jì)

1.1 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的回歸模型

Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是可以評(píng)價(jià)指標(biāo)和因素間的非線性關(guān)系的一種實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法[7].該實(shí)驗(yàn)方法沒(méi)有將所有實(shí)驗(yàn)因素同時(shí)安排為高水平的實(shí)驗(yàn)組合，對(duì)某些特殊需求的實(shí)驗(yàn)尤為適用.同時(shí)引進(jìn)一個(gè)中心點(diǎn)，并未增加軸向點(diǎn)，且不存在任何極限值，是一種簡(jiǎn)單、精確度高的設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方法.

在大氣等離子噴涂中，影響涂層質(zhì)量的因素較多，如：噴涂功率、噴涂距離、送粉率、主氣流量等.若系統(tǒng)的對(duì)這些參數(shù)進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)方案較多，工作量繁重.本文以主氣流量QAr、電流I、噴涂距離d為影響因子，為了準(zhǔn)確了解各加工參數(shù)對(duì)涂層顯微硬度的交互式影響規(guī)律，通常采用系統(tǒng)有彎曲的二次回歸模型建立顯微硬度與工藝參數(shù)之間的關(guān)系.

(1)

式中：y為顯微硬度估計(jì)值；ε為實(shí)驗(yàn)誤差；β為系數(shù)估計(jì)值；X為因素編碼.

1.2 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型

基于已有試驗(yàn)數(shù)據(jù), 借助MATLAB平臺(tái)，建立WC-12Co涂層顯微硬度的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型，其具有自主學(xué)習(xí)及處理非線性問(wèn)題的能力.BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)由輸入層、隱含層和輸出層構(gòu)成，本文以噴涂距離、電流和主氣流量為輸入層，以涂層顯微硬度為輸出層建立神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型.由于隱含層的節(jié)點(diǎn)數(shù)量極大地影響到網(wǎng)絡(luò)學(xué)習(xí)和計(jì)算的能力、速度和精度，是整個(gè)BP 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)是否可行的關(guān)鍵性因素[8]，因此，選擇合適的隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)至關(guān)重要.參照經(jīng)驗(yàn)公式(2)[9]，在MATLAB 中進(jìn)行反復(fù)調(diào)試，確定隱層單元個(gè)數(shù)q=9，BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)如圖1所示.

q=(n+m)0.5+a.

(2)

式中:n= 3為輸入層節(jié)點(diǎn)數(shù);m=1 為輸出層節(jié)點(diǎn)數(shù);a∈[1，10].

為了提高預(yù)測(cè)精度，加快收斂速度，對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化預(yù)處理，使其歸于[0,1]之間.數(shù)據(jù)歸一化公式見(jiàn)式(3)，數(shù)據(jù)歸一化處理后代入神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行訓(xùn)練.

(3)

圖1 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)

1.3 試驗(yàn)過(guò)程

本試驗(yàn)基體材料為Q235碳素結(jié)構(gòu)鋼，試樣尺寸為Φ20 mm×5 mm.在噴涂前使用丙酮溶液對(duì)試樣超聲波清洗20 min，然后，采用剛玉進(jìn)行噴砂粗化并用干凈的空氣清理試樣表面，在2 h內(nèi)完成噴涂.WC-12Co涂層制備采用上海大豪噴涂公司的噴涂設(shè)備，型號(hào)為DH-2080,噴涂電壓50 V，氫氣流量1.5 L/min，噴槍移動(dòng)速度60 mm/s，送粉率60 g/min.WC-Co涂層采用粒徑25～45 μm的WC-12Co粉末，由北京礦冶研究總院生產(chǎn).涂層截面形貌采用LED-1430VP型掃描電鏡觀察.涂層物相成分測(cè)定采用D&Advance型衍射儀，采用HXD-1000TB型視頻顯微硬度計(jì)加載5 N載荷15 s測(cè)量涂層顯微硬度，取10個(gè)不同位置進(jìn)行測(cè)量取平均值.涂層韌性的計(jì)算方法如下：

(4)

式中：H為涂層維氏硬度，GPa；D為維氏壓痕對(duì)角線長(zhǎng)，μm；CL為壓痕四角延伸出的裂紋長(zhǎng)之和，μm.

假定主氣流量QAr為x1，電流I為x2，噴涂距離d為x3.同時(shí)確定工藝參數(shù)的變化范圍：QAr為2 300～2 500 L/h，I為300～400 A，d為110～130 mm.對(duì)以上3個(gè)變量進(jìn)行編碼，得到水平編碼表如表1所示.

表1 因素水平編碼表

2 結(jié)果與分析

2.1 響應(yīng)方程的建立與顯著性分析

按照Box-Behnken模型統(tǒng)計(jì)學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)要求，等離子噴涂影響因子的編碼矩陣和實(shí)測(cè)值見(jiàn)表2.

表2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過(guò)對(duì)試驗(yàn)參數(shù)的轉(zhuǎn)換，將試驗(yàn)參數(shù)經(jīng)過(guò)無(wú)量綱線性編碼后，利用最小二乘法回歸擬合響應(yīng)值與自變量之間的多元回歸模型方程.為了能夠討論影響因素之間的交互影響，選擇復(fù)相關(guān)系數(shù)R2最大的二次模型，最終擬合二次多項(xiàng)式如式(5)所示.

y=917.74-22.74x1-18.33x2+114.26x3+54.44x1x2+

(5)

對(duì)式(5)進(jìn)行方差分析及回歸模型的適合性驗(yàn)證，判斷回歸模型的顯著性.通過(guò)對(duì)二次模型的方差分析(表3)可知，P值為0.001<0.05；模型的失擬度的F值為3.87，P值為0.212 2>0.05.二次模型顯著，而失擬度不顯著，表明該模型能夠較好地分析及預(yù)測(cè)響應(yīng)值與各因素之間的關(guān)系.同時(shí)該模型的復(fù)相關(guān)系數(shù)R2為0.979 9，信噪比精度為13.421，更說(shuō)明該模型的適合性.

表3 回歸模型方差分析表

根據(jù)回歸模型正態(tài)概率分布圖2的散點(diǎn)分布情況推斷回歸模型的合適性，如果接近線性則表明模型很合適[10].由圖2可見(jiàn)，回歸模型的殘差分析圖接近線性關(guān)系，說(shuō)明回歸模型比較合適，也表明方差分析的可信度以及回歸模型的有效性.

在進(jìn)行優(yōu)化參數(shù)之前，對(duì)各無(wú)量綱線性編碼后因素進(jìn)行效應(yīng)分析.回歸模型的一次項(xiàng)、交互項(xiàng)與二次項(xiàng)的回歸系數(shù)之間線性不相關(guān)，但二次項(xiàng)系數(shù)之間卻線性相關(guān)[11].為了得到各單因素對(duì)回歸模型的影響，分別將模型中其他兩個(gè)因素置于零水平.因此，可以通過(guò)對(duì)3個(gè)因素的效應(yīng)分析和邊際效應(yīng)分析來(lái)分析各因素對(duì)響應(yīng)值的影響.y1、y2、y3分別為氬氣流量、電流和噴涂距離的子模型.

圖2 殘差正態(tài)概率分布圖

圖3為各因素子模型的回歸方程曲線，可以看到，x3對(duì)顯微硬度的變異度最大，通過(guò)方差分析，其P為0.002<0.05表現(xiàn)顯著，x3在-0.25～1，通過(guò)改變x3的大小能使顯微硬度值發(fā)生明顯的正效應(yīng).x1、x2的P值分別為0.100 4、0.166 1都不顯著，曲線變異度較小且變化平緩.

圖3 子模型回歸方程曲線

從單因素邊際效應(yīng)圖4中可以看出，噴涂距離x3對(duì)涂層顯微硬度影響最大，x1次之，x2最小.另外，各因素在不同的水平時(shí)，對(duì)顯微硬度的影響程度表現(xiàn)的都不一樣.只有通過(guò)合適的參數(shù)優(yōu)化處理后才可以確定實(shí)際生產(chǎn)的工藝參數(shù)，也能夠準(zhǔn)確掌握各因素對(duì)響應(yīng)值的影響程度，以確保最優(yōu)工藝參數(shù)的可信度.

圖4 單因素邊際效應(yīng)圖

2.2 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練結(jié)果

將試驗(yàn)數(shù)據(jù)用式(3)進(jìn)行歸一化處理，得到BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練樣本矩陣，之后進(jìn)行反復(fù)訓(xùn)練.本文采用Bayesian Regularization函數(shù)進(jìn)行訓(xùn)練，訓(xùn)練結(jié)果如圖5所示.由于該函數(shù)訓(xùn)練速度較慢，在訓(xùn)練到266步時(shí)達(dá)到設(shè)計(jì)要求，此時(shí)均方誤差為1.02×10-4符合設(shè)計(jì)要求.BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的復(fù)相關(guān)系數(shù)R2=0.999 1，而多項(xiàng)式回歸模型的復(fù)相關(guān)系數(shù)R2=0.979 9，二者的復(fù)相關(guān)系數(shù)都接近1，說(shuō)明BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型與多項(xiàng)式回歸模型都能較好地解決非線性問(wèn)題[12].圖6為涂層顯微硬度的樣本值與BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型和多項(xiàng)式回歸模型預(yù)測(cè)值的比較，可以發(fā)現(xiàn)，神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的平均相對(duì)誤差0.46%低于多項(xiàng)式回歸模型的平均相對(duì)誤差1.56%，多項(xiàng)式回歸模型擬合效果略差于BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，但二者相差不大，說(shuō)明多項(xiàng)式回歸模型也有較好擬合的效果[13].

圖5 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練過(guò)程中均方誤差變化曲線

Fig.5 Variational square error curve in BP neural network training

圖6 BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和多項(xiàng)式預(yù)測(cè)模型與輸入樣本對(duì)比

Fig.6 Comparison between network and polynomial output values and sample values

3 討 論

通過(guò)方差分析表3可知，噴涂距離d對(duì)顯微硬度的影響最為顯著，與文獻(xiàn)[5]中分析結(jié)果表現(xiàn)一致.氬氣流量QAr與電流I的交互項(xiàng)對(duì)顯微硬度影響顯著，其交互項(xiàng)P值為0.019 2<0.05，表明氬氣流量與電流共同作用時(shí)對(duì)顯微硬度影響較大.因此，本文建立不同噴涂距離下電流與噴涂距離的顯微硬度響應(yīng)曲面圖來(lái)分析三因素對(duì)顯微硬度的影響規(guī)律.圖7為不同噴涂距離下涂層顯微硬度的響應(yīng)面，從曲面形狀和變化可以直觀地看出電流與氬氣流量交互影響較顯著且復(fù)雜.噴涂距離110 mm時(shí)，小電流小氬氣流量時(shí)獲得最大硬度，而大電流大氬氣流量時(shí)對(duì)顯微硬度影響不大.在中等噴距120 mm，電流較小時(shí)，隨著氬氣流量的減小涂層的顯微硬度逐漸增大；氬氣流量較大時(shí)，隨著電流增大涂層的硬度顯示增長(zhǎng)的趨勢(shì).涂層的最大硬度出現(xiàn)在小電流小氬氣流量的位置，大電流和大氬氣流量時(shí)也能夠得到較大顯微硬度，但整體硬度值較大噴涂距離時(shí)的硬度有所降低.當(dāng)噴距為130 mm時(shí)，涂層的最大硬度出現(xiàn)在大電流大氬氣流量的位置.小電流和小氬氣流量時(shí)也能夠得到較大顯微硬度.

圖8為粉末與不同噴涂距離下涂層的XRD譜圖，通過(guò)對(duì)比3種不同噴涂距離的衍射結(jié)果可以看出，不同噴涂距離下涂層中都出現(xiàn)了W2C相和Co6W6C相[14]，各峰的衍射強(qiáng)度均發(fā)生變化，表明不同噴涂距離下的涂層出現(xiàn)了不同程度的脫碳.文中脫碳程度使用W2C和WC主峰的峰高比進(jìn)行表示,噴涂距離d=120 mm涂層的W2C/WC峰高比(3.4)是d=110 mm(1.3)與d=130 mm(0.9)的3倍左右，說(shuō)明其脫碳行為最為顯著，噴涂距離d=130 mm時(shí)脫碳程度最輕.圖9為不同噴涂距離的橫截面形貌.噴涂距離d=120 mm時(shí)，涂層沉積厚度(458 mm)最大，其表面有明顯的孔洞，孔隙率最大，致密性差.噴涂距離d=130 mm和d=110 mm時(shí)，涂層較為致密.圖10為不同噴涂距離涂層韌性，可見(jiàn)噴涂距離為130 mm時(shí)涂層具有較好的韌性，噴涂距離為120 mm時(shí)涂層韌性差.

圖7 不同噴涂距離下涂層顯微硬度的響應(yīng)面

Fig.7 Response surface of micro-hardness under different spraying distance：(a) 110 mm; (b) 120 mm; (c) 130 mm

在WC-Co涂層中，WC對(duì)涂層的彌散強(qiáng)化作用最強(qiáng)，WC越多，硬質(zhì)顆粒間距離越小，顆粒間富鈷粘結(jié)劑越薄，涂層的硬度越高，顆粒熔融充分，顆粒之間及顆粒與基體之間碰撞疊加越致密，涂層結(jié)合性能越好，而Co 作為粘結(jié)相進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)或復(fù)合，使得WC-Co涂層具備高硬度和良好韌性.WC顆粒的脫碳分解程度主要取決于等離子火焰的溫度及粉末顆粒在噴涂高溫火焰中的停留時(shí)間[15].溫度越高，粉末高溫飛行停留時(shí)間越長(zhǎng)，脫碳現(xiàn)象越嚴(yán)重.噴涂距離為120 mm時(shí)涂層脫碳最為嚴(yán)重，也表明該噴涂距離下粒子溫度相對(duì)較高，WC嚴(yán)重脫碳生成Co6W6C增多，降低了涂層的硬度.Co轉(zhuǎn)變?yōu)镃o6W6C相，降低了涂層的韌性，且脫碳產(chǎn)生部分CO2以及氧化物夾雜，使得涂層致密性差，孔隙率增大.噴涂距離為130 mm時(shí)涂層氧化脫碳程度最輕，WC與Co能夠很好地保留，增加了涂層的硬度與韌性.從XRD譜圖、截面形貌以及涂層韌性分析不難看出，d=130 mm時(shí)涂層各項(xiàng)性能均較好，因此，在該噴涂距離下能夠得到較大顯微硬度，與響應(yīng)曲面分析結(jié)果一致.

圖8 不同噴涂距離涂層X(jué)RD譜圖

Fig.8 XRD diffraction patterns of coatings under different spraying distance

圖9 不同噴涂距離涂層截面SEM形貌

Fig.9 SEM images of cross-section coatings under different spraying distance

通過(guò)式(3)與噴涂距離為130 mm時(shí)響應(yīng)曲面對(duì)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化.分析得到，優(yōu)先推薦能獲得最大顯微硬度的試驗(yàn)參數(shù)是電流I=390 A，氬氣流量QAr=2 500 L/h和噴距d=130 mm，此時(shí)預(yù)測(cè)能獲得的最大顯微硬度為1 336.9HV0.5，置信度為0.95.通過(guò)對(duì)該參數(shù)進(jìn)行試驗(yàn)，得到該參數(shù)的顯微硬度為1 309.1HV0.5，其相對(duì)誤差為 2.1%，因此，確定該參數(shù)為涂層最優(yōu)參數(shù).

圖10 不同噴涂距離涂層韌性

Fig.10 Fracture toughness of coatings under different spraying distance

4 結(jié) 論

1)Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能夠有效地縮短實(shí)驗(yàn)周期，避免了人力財(cái)力的浪費(fèi)，在等離子噴涂工藝選擇中，可以使用該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法.同時(shí)，基于該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的多項(xiàng)式回歸模型具有較好的擬合效果，其復(fù)相關(guān)系數(shù)R2為0.979 9，BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的復(fù)相關(guān)系數(shù)為0.999 1，二者擬合效果均較好.

2)大氣等離子噴涂中，噴涂距離對(duì)涂層顯微硬度的影響最為顯著，電流與氬氣流量的交互作用對(duì)涂層顯微硬度影響顯著.響應(yīng)曲面法能夠清楚地展現(xiàn)出電流與氬氣流量對(duì)顯微硬度的顯著性影響.

3)涂層能夠獲得最大顯微硬度的試驗(yàn)參數(shù)是電流I=390 A，氬氣流量QAr=2 500 L/h和噴距d=130 mm，預(yù)測(cè)能獲得的最大的顯微硬度為1 336.9HV0.5，實(shí)際測(cè)得該參數(shù)下的顯微硬度為1 309.1HV0.5，其相對(duì)誤差為 2.1%.

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