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    HPLC法測定克白酊中補骨脂素、異補骨脂素和鹽酸異丙嗪的含量*

    2018-05-22 04:41:30劉云云馬曉昱程艷芹
    實用醫(yī)藥雜志 2018年2期
    關(guān)鍵詞:異丙嗪補骨脂素藥典

    高 媛,孫 旭,劉云云,馬曉昱,程艷芹,陳 瑤

    白癜風(fēng)是一種常見的后天性局限性或泛發(fā)性皮膚色素脫失病,由于皮膚的黑素細(xì)胞功能消失引起,機制尚不清楚。海軍官兵急性和長期暴露于太陽光,陽光中超強的紫外線所致光毒性反應(yīng)、光變態(tài)反應(yīng),皮膚中產(chǎn)生大量的自由基,如單線態(tài)氧、過氧化氫和氮等,使黑色素細(xì)胞受損或轉(zhuǎn)運發(fā)生障礙,可致白癜風(fēng)的發(fā)生率增高。藥物治療有激素類、免疫調(diào)節(jié)劑、大劑量維生素等,但效果多不佳??税佐墙夥跑姷?01醫(yī)院研制,以補骨脂為主藥,紅花、荊芥、鹽酸異丙嗪等組成的復(fù)方制劑,具有溫經(jīng)活血,軟堅透絡(luò)的作用,用于治療白癜風(fēng)并取得良好的治療效果。為了進(jìn)一步完善該品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),該研究建立HPLC測定克白酊中補骨脂素、異補骨脂素[1]和鹽酸異丙嗪[2]含量的方法,操作簡單,結(jié)果準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,能有效控制該制劑質(zhì)量。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 ZF-6型三用紫外分析儀;METTLER AE240電子天平;島津LC-20AT高效液相色譜儀;AS-B超聲波清洗儀;HG-B電熱恒溫干燥箱。

    1.2 試藥 甲醇為色譜純;對照品補骨脂素(批號110739-201115,中國食品藥品檢定所,純度:99.3%)、異補骨脂素(批號110738-201313,中國食品藥品檢定所,純度:100.0%)、鹽酸異丙嗪(批號 100422-201002,中國食品藥品檢定所,純度:99.4%);克白酊(批號 20140910、20140911、20140912)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 補骨脂素和異補骨脂素的含量測定[1,3]

    2.1.1 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(52∶48)為流動相;檢測波長為246 nm,柱溫為25℃;流速1.0 ml/min;補骨脂素峰保留時間為5.926 min,分離度為1.749,理論板數(shù)為3026;異補骨脂素峰保留時間為7.965 min,分離度為2.043,理論板數(shù)為3595。陰性對照、對照品以及供試品的HPLC色譜圖見圖1A,1B,1C和 1D。

    圖1 陰性對照、對照品以及供試品的HPLC色譜圖

    2.1.2 對照品溶液的制備 分別取補骨脂素和異補骨脂素對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 ml含補骨脂素1.819 mg的對照品溶液和每1 ml含異補骨脂素1.704 mg的對照品溶液(對照品儲備液),精密量取適量于容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,即得40 μg/ml的對照品溶液。

    2.1.3 供試品溶液的制備 精密量取克白酊20 ml,蒸干,殘渣加入甲醇50 ml,稱定重量,超聲處理30 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液25 ml置于50 ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.1.4 陰性對照品溶液的制備 取缺補骨脂的樣品,按“2.1.3”項下方法制備成陰性對照品溶液。

    2.1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 分別取“2.1.2”項下補骨脂素、異補骨脂素對照品儲備液適量,以甲醇為溶劑稀釋,得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。含補骨脂素和異補骨脂素為 10、20、40、80、100 μg/ml,分別取 20 μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。以峰面積值為縱坐標(biāo)(Y),濃度(μg/ml)為橫坐標(biāo)(X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計算得補骨脂素回歸方程:Y=16525X+29868,R2=0.9999;異補骨脂素回歸方程:Y=15873X+44765,R2=1,實驗表明補骨脂素和異補骨脂素在10~100 μg/ml的范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

    2.1.6 精密度試驗 分別精密吸取 “2.1.5”項下40 μg/ml補骨脂素和異補骨脂素對照品溶液20 μl,按“2.1.1”項下色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積值,計算RSD分別為0.13%和0.10%。說明儀器的精密度良好。

    2.1.7 重現(xiàn)性試驗 取克白酊(批號20140912),按“2.1.3”項下方法分別制備6份供試品溶液,分別進(jìn)樣20 μl,記錄補骨脂素和異補骨脂素峰面積值,計算RSD(n=6)分別為0.80%和1.76%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.1.8 穩(wěn)定性試驗 取克白酊(批號20140912),按“2.1.3”項下方法配制供試品溶液,分別于0,2,4,6,8,12 h 進(jìn)樣 20 μl,按“2.1.1”項下色譜條件,測定補骨脂素、異補骨脂素的峰面積,計算RSD分別為2.11%和2.40%,表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.1.9 加樣回收率試驗 取已知含量的克白酊樣品(批號20140912)12份,在線性范周內(nèi)分別加入一定量的補骨脂素、異補骨脂素對照品溶液各6份,按“2.1.1”項下色譜條件測定,結(jié)果詳見表1、表2。說明本方法回收率良好。

    2.1.10 樣品含量測定 按“2.1.1”項下色譜條件,分別精密吸取“2.1.2”“2.1.3”項下溶液各 20 μl,按照 2015 年版《中國藥典》四部 0512[3]),進(jìn)樣 3 批克白酊樣品(批號 20140910、20140911、20140912),每批樣品測定3份,以外標(biāo)法計算各個樣品中補骨脂素和異補骨脂素的含量,結(jié)果詳見表3。

    2.2 鹽酸異丙嗪的含量測定[2,3]

    2.2.1 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(用冰醋酸調(diào)節(jié)pH 至 2.3)(45∶55)為流動相;檢測波長為 254 nm,柱溫為25℃;流速1.0 ml/min;鹽酸異丙嗪峰保留時間為 9.918 min, 分離度為 1.544, 理論板數(shù)為2223。陰性對照、對照品以及供試品的HPLC色譜圖見2A,2B和2C。

    表1 補骨脂素加樣回收率試驗測定結(jié)果

    表2 異補骨脂素加樣回收率試驗測定結(jié)果

    表3 克白酊樣品中補骨脂素和異補骨脂素含量(mg/100 ml)測定結(jié)果(n=2)

    圖2 陰性對照、對照品以及供試品的HPLC色譜圖

    2.2.2 對照品溶液的制備 取鹽酸異丙嗪對照品適量,精密稱定,加0.1 mol/L鹽酸溶液制成每1 ml含鹽酸異丙嗪1.056 mg(對照品儲備液),精密量取適量于容量瓶中,加0.1 mol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻,即得20 μg/ml的對照品溶液。

    2.2.3 供試品溶液的制備 精密量取克白酊40 ml,蒸干,殘渣加入0.1 mol/L鹽酸溶液50 ml,稱定重量,超聲處理 30 min,放冷,再稱定重量,用 0.1 mol/L鹽酸補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液10 ml置100 ml量瓶中,用0.1 mol/L鹽酸稀釋至刻度,搖勻,即得。

    2.2.4 陰性對照品溶液的制備 取缺制鹽酸異丙嗪的樣品,按“2.2.3”項下方法制備成陰性對照品溶液。

    2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取“2.2.2”項下鹽酸異丙嗪對照品儲備液適量,以0.1 mol/L鹽酸為溶劑稀釋,得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。含鹽酸異丙嗪為10、20、40、60、80 μg/ml,分別取 20 μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。 以峰面積值為縱坐標(biāo)(Y),濃度(μg/ml)為橫坐標(biāo) (X)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計算得回歸方程,Y=94716X-13730,R2=0.9994。 實驗表明鹽酸異丙嗪在10~80 μg/ml的范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

    2.2.6 精密度試驗 精密吸取“2.2.5”項下 20μg/ml鹽酸異丙嗪對照品溶液 20 μl,按“2.2.1”項下色譜條件重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積值,計算RSD為1.04%。說明儀器的精密度良好。

    2.2.7 重現(xiàn)性試驗 取克白酊(批號20140912),按“2.2.3”項下方法分別制備 6 份供試品溶液,分別進(jìn)樣20 μl,記錄鹽酸異丙嗪峰面積值,計算 RSD(n=6)為 1.52%,表明方法重復(fù)性良好。

    2.2.8 穩(wěn)定性試驗 取克白酊(批號20140912),按“2.2.3”項下方法配制供試品溶液,分別于 0,2,4,6,8,12 h 進(jìn)樣 20 μl,按“2.2.1”項下色譜條件,測定鹽酸異丙嗪的峰面積,計算RSD為2.82%,表明供試品溶液在12 h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.2.9 加樣回收率試驗 取已知含量的克白酊樣品(批號20140912)6份,在線性范周內(nèi)分別加入一定量的鹽酸異丙嗪對照品溶液,按“2.2.1”項下色譜條件測定,結(jié)果詳見表4?;厥章柿己?。

    表4 鹽酸異丙嗪加樣回收率試驗測定結(jié)果

    2.2.10 樣品含量測定 按“2.2.1”項下色譜條件,分別精密吸取 “2.2.2”“2.2.3” 項下溶液各 20μl,照2015 年版《中國藥典》四部 0512[3]),進(jìn)樣 3 批克白酊樣品(批號 20140910、20140911、20140912),每批樣品測定3份,以外標(biāo)法計算各個樣品中鹽酸異丙嗪的含量,結(jié)果詳見表5。

    表5 克白酊樣品中鹽酸異丙嗪含量(mg/100 ml)測定結(jié)果(n=2)

    3 討論

    克白酊是由補骨脂為主藥,紅花、荊芥和鹽酸異丙嗪等組成的復(fù)方制劑,《中國藥典》記載其外用可以消風(fēng)祛斑。該制劑在中藥之中添加了少量化學(xué)藥鹽酸異丙嗪,鹽酸異丙嗪為H1受體拮抗藥,具有抗過敏和鎮(zhèn)靜作用。因此,筆者采用HPLC法對方中補骨脂主要活性成分補骨脂素和異補骨脂素[1,3-5]以及鹽酸異丙嗪[2,3,6,7]的含量進(jìn)行測定。補骨脂素和異補骨脂素在246 nm波長有最大吸收,因此該波長作為其檢測波長;用流動相稀釋鹽酸異丙嗪后進(jìn)行紫外掃描,其最大吸收在254 nm,故選擇254 nm為鹽酸異丙嗪含量測定的檢測波長。實驗表明,在分別設(shè)定的色譜條件下,克白酊中的補骨脂素、異補骨脂素和鹽酸異丙嗪與相鄰色譜峰能有效分離,樣品含量穩(wěn)定。

    該方法操作簡單,專屬性強,重現(xiàn)性較好,結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點,可作為克白酊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),控制本品的質(zhì)量。

    參考文獻(xiàn)

    [1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].2015年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:187.

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[S].2015年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:969.

    [3]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(四部)[S].2015年版.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:59-61.

    [4]付前霞.益腎靈顆粒中補骨脂含量測定的研究[J].臨床合理用藥,2011,10(4B):100-101.

    [5]張婷,龔志成,唐芬芬.補骨脂微乳液中補骨脂素和異補骨脂素的含量測定[J].醫(yī)藥導(dǎo)報,2012,31(12):1619-1621.

    [6]陳曉峰,張衛(wèi).HPLC測定消炎止痛醑中鹽酸異丙嗪的含量[J].北方藥學(xué),2012,9(8):2-3.

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