10%苯醚甲環(huán)唑水乳劑的研制

韓玉紅

[摘要]通過(guò)對(duì)溶劑、乳化劑、其他助劑的篩選，研制出10%苯醚甲環(huán)唑水乳劑的最佳配方：苯醚甲環(huán)唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%；溶劑甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%；表面活性劑為602#、s-20以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3：1復(fù)配，總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%；防凍劑乙二醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%；消泡劑有機(jī)硅酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%；蒸餾水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為54.4%。經(jīng)對(duì)其性能指標(biāo)檢測(cè)，該配方制備的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，符合水乳劑的要求。

[關(guān)鍵詞]苯醚甲環(huán)唑；水乳劑；配方

[中圖分類號(hào)]S482.27 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A

水乳劑是通過(guò)劑型加工而成的水包油型（O/W）的混合劑型體系。其對(duì)環(huán)境的污染度小、對(duì)人畜植物等相對(duì)安全、不存在著火危險(xiǎn)（儲(chǔ)運(yùn)安全度高）、氣味友好的優(yōu)點(diǎn)，成為我國(guó)農(nóng)藥新劑型研制的一個(gè)重要方向。苯醚甲環(huán)唑?qū)儆趦?nèi)吸性殺菌劑，同時(shí)具有治療、保護(hù)作用，殺菌譜廣，廣泛應(yīng)用于蔬菜、果樹上。目前，苯醚甲環(huán)唑劑型有粒劑、懸浮劑、乳油、可濕性粉劑等。本試驗(yàn)旨在研制苯醚甲環(huán)唑水乳劑，并能在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上廣泛應(yīng)用。

1 試劑及方法

1.1 試驗(yàn)試劑

苯醚甲環(huán)唑原藥含量為95.5%；溶劑：二甲苯、甲醇、正丁醇、環(huán)己酮、丙酮；乳化劑：失水山梨醇脂肪酯聚氧乙烯醚、吐溫系列（T60、T20、T40、T80）、山梨糖醇酐、司盤系列（S20、S40、S60、S80）、農(nóng)乳（601# 、602#、 700# 、1601#）、op-10、op-15、by-125；防凍劑：乙二醇、甘油。

1.2 試驗(yàn)儀器

電子天平，95-2型磁力攪拌器（定旺輕工機(jī)械），F(xiàn)A25型高速剪切乳化機(jī)（廣州市深華實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司），HK3200DE型超聲波清洗器（常州市三盛儀器制造），LDV-3型旋轉(zhuǎn)粘度儀（上海尼潤(rùn)智能科技有限公司），HH-4Y電熱恒溫水浴鍋（上海啟前電子科技有限公司），HW30實(shí)驗(yàn)室頂置式攪拌機(jī)（上海恒川機(jī)械設(shè)備有限公司），LHP-1000-JB智能恒溫恒濕培養(yǎng)箱（常州首創(chuàng)儀器設(shè)備有限公司），常用規(guī)格玻璃儀器，激光粒徑測(cè)定儀，粘度測(cè)定儀，表面張力儀，安捷倫液相色譜儀。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 溶劑篩選。稱取苯醚甲環(huán)唑原藥，置于溶劑中進(jìn)行溶解，觀察溶解情況，如溶解不徹底，就接著增加溶劑，并查看其溶解的效果。如果溶解徹底，則再進(jìn)行冷貯處理，觀察其現(xiàn)象，是否有析出，如沒(méi)有析出就可以進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。

把原藥與所選擇的溶劑用不同比例混配，接著觀察冷貯效果，最后選出合適比例。

1.3.2 乳化劑篩選。采用直接配方重復(fù)試驗(yàn)法。本試驗(yàn)中乳化劑的用量選定為5%～8%。

1.3.3 防凍劑的篩選。每一種防凍劑都需要在同一條件下進(jìn)行篩選，之后檢測(cè)分析所研制的水乳劑在熱貯（54士2℃）、冷貯（0士2℃）14天左右之后的情況，把乳液沒(méi)有析出現(xiàn)象，從表面看顯現(xiàn)乳白色均勻粘稠狀液體視為符合要求樣品，從而確定適合的防凍劑品種。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶劑體系的最后篩選

對(duì)多種有機(jī)溶劑進(jìn)行篩選，觀察結(jié)果發(fā)現(xiàn)：甲苯、環(huán)己酮、二甲基甲酰胺的溶解性最好。且水乳劑經(jīng)常選擇甲苯作為溶劑，因此確定選擇甲苯。

通過(guò)冷貯處理得出：原藥甲苯為1：2時(shí)表現(xiàn)渾濁，為1：2.4時(shí)維持清澈現(xiàn)象，為1：2.3時(shí)冷貯仍然符合要求。經(jīng)重復(fù)試驗(yàn)，最終確定甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%。

2.2 乳化劑的篩選

乳化劑能降低水乳劑的表面和界面張力，使保持油相能夠均勻分散在水相中形成熱力學(xué)相對(duì)穩(wěn)定的體系。乳化劑進(jìn)行了篩選，結(jié)果如表1所示。

有科學(xué)實(shí)驗(yàn)證明，將親水親油平衡HLB值大的和HLB值小的乳化劑混配，有更好的效果，更優(yōu)的穩(wěn)定性。因此經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，由s-20參與制備的，則不會(huì)有太多油析出。最后篩選混合乳化劑。試驗(yàn)結(jié)果表明，602#：s-20=3：1現(xiàn)象最好（見(jiàn)表2）。因此確定這兩個(gè)為乳化劑的組合。

2.3 其他一些助劑的篩選結(jié)果

通過(guò)不斷的實(shí)驗(yàn)我們最終確定乙二醇作防凍劑用量在5% 時(shí)能達(dá)到較好的效果。加入的消泡劑有機(jī)硅酮最終確定質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%，達(dá)到能消泡能抑泡的效果。

2.4 熱貯穩(wěn)定性測(cè)定

檢測(cè)水乳劑是否合格有多種性能檢測(cè)，包括有效成分含量、顏色、流動(dòng)性、熱貯穩(wěn)定性、冷貯穩(wěn)定性等。其中，在開(kāi)始篩選的時(shí)候一般只需要考慮熱貯穩(wěn)定性。最終加工成的水乳劑，經(jīng)測(cè)定熱貯前后的原藥含量如表3所示，結(jié)果表明熱貯穩(wěn)定性符合要求。對(duì)制備產(chǎn)品的分散性、乳化性、冷貯穩(wěn)定性、粘度、表面張力、粒徑分布的測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4，均符合要求。

3 結(jié)果與討論

通過(guò)對(duì)10%苯醚甲環(huán)唑水乳劑的成分的篩選，最終確定了合適配方：苯醚甲環(huán)唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，溶劑甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%，乳化劑為602#、s-20以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3：1復(fù)配，總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，防凍劑選乙二醇，S質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，消泡劑為有機(jī)硅酮，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%，蒸餾水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為54.4%。而且物理和化學(xué)穩(wěn)定性均合格，黏度也比較小、流動(dòng)性良好、界面張力低，并且平均粒徑也比較小，在2 μm以下。

在本實(shí)驗(yàn)中，我們使用HLB值小與HLB值大的乳化劑進(jìn)行混配使用，驗(yàn)證了復(fù)配乳化劑的可行性。而且本實(shí)驗(yàn)仍然保持好的效果，則需要以后進(jìn)行不斷的研究。乳化劑的混合使用比較多樣化，在進(jìn)行兩種混合使用的時(shí)候，我們也可以考慮三種或以上的乳化劑進(jìn)行混合使用。產(chǎn)品能否在田間使用，需要進(jìn)一步進(jìn)行田間藥效試驗(yàn)。

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