農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證中的質(zhì)量控制與經(jīng)驗(yàn)探討

彭歡

摘 要 能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室能力的活動(dòng)，它是實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室用戶評(píng)定實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)和檢測(cè)能力的主要依據(jù)之一，也是實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行自我評(píng)定的重要尺度?；诖耍瑢?duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)能力驗(yàn)證過程中的質(zhì)量控制與經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行分析。

關(guān)鍵詞 農(nóng)產(chǎn)品；能力驗(yàn)證；氣相色譜；農(nóng)藥殘留

中圖分類號(hào)：S481.8；F322 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2018.14.080

為進(jìn)一步加強(qiáng)農(nóng)業(yè)系統(tǒng)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)能力建設(shè)，全面提高農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)的技術(shù)水平，根據(jù)《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)考核方法》等相關(guān)規(guī)定，湖南省農(nóng)業(yè)委員會(huì)辦公室組織開展2017年農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)技術(shù)能力驗(yàn)證工作。為了進(jìn)一步提高自身的管理水平，省農(nóng)業(yè)廳每年都會(huì)通過能力驗(yàn)證了解湖南省實(shí)驗(yàn)室的整體水平。湘西州農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)中心也連續(xù)兩年順利通過了省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢中心組織的蔬菜中農(nóng)藥殘留定量檢測(cè)能力驗(yàn)證，現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證過程中的質(zhì)量控制與結(jié)果經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行分析。

1 材料與方法

1.1 考核樣品

能力驗(yàn)證發(fā)放的考核樣品為已打漿好的蔬菜（芹菜）樣品，由省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)檢中心統(tǒng)一加入農(nóng)藥標(biāo)液。參加能力驗(yàn)證的單位需提前準(zhǔn)備保溫桶，領(lǐng)取4個(gè)100 mL的離心管，同一個(gè)蔬菜樣品，一個(gè)空白樣品，三個(gè)平行樣品，每個(gè)樣品均25 g。

1.2 主要儀器及試劑

Agilent氣相色譜儀7890B（美國(guó)安健倫公司）、乙腈（色譜純）、正已烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、乙酸乙酯（色譜純）。

1.3 檢測(cè)方法

本次能力驗(yàn)證活動(dòng)均采用NY/T761-2008《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》進(jìn)行檢測(cè)。

1.4 檢測(cè)項(xiàng)目

甲胺磷、氧樂果、甲拌磷、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷、樂果、敵敵畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷、殺螟硫磷、二嗪磷、馬拉硫磷、亞胺硫磷、伏殺硫磷、百菌清、三唑酮、腐霉利、五氯硝基苯、乙烯菌核利、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯和氟胺氰菊酯31種。

2 能力驗(yàn)證結(jié)果

2017年農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥定量檢測(cè)能力驗(yàn)證結(jié)果如表1所示。

3 能力驗(yàn)證過程中存在的主要問題

3.1 儀器設(shè)備的問題

主要是儀器設(shè)備性能不能完全滿足檢測(cè)要求，具體包括以下幾個(gè)方。1）儀器設(shè)備沒有及時(shí)維護(hù)，導(dǎo)致性能不滿足檢測(cè)要求。具體體現(xiàn)：氧樂果、水胺硫磷、三唑酮等農(nóng)藥出現(xiàn)了漏檢或錯(cuò)檢，有的是無(wú)法檢出氧樂果。2）儀器設(shè)備本身存在污染，影響檢測(cè)定性。具體體現(xiàn)：氧樂果、乙烯菌核利、聯(lián)苯菊酯等農(nóng)藥出現(xiàn)了錯(cuò)檢現(xiàn)象，都是因?yàn)槌霈F(xiàn)了雜質(zhì)干擾，而樣品本身有空白且對(duì)上述農(nóng)藥無(wú)干擾。3）儀器設(shè)備操作不熟練，影響檢測(cè)定性。具體體現(xiàn)：有的檢測(cè)機(jī)構(gòu)、氣相色譜儀沒有安裝自動(dòng)進(jìn)樣器，采用手動(dòng)進(jìn)樣方式，而操作人員不熟練，導(dǎo)致檢測(cè)樣品保留時(shí)間不一致，影響檢測(cè)定性。

3.2 試劑材料的問題

試劑材料的問題主要指農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的問題。具體表現(xiàn)：定量檢測(cè)時(shí)，由于標(biāo)準(zhǔn)溶液不是最新購(gòu)置，有的甚至保存了較長(zhǎng)時(shí)間，也沒有完全做到現(xiàn)配現(xiàn)用，導(dǎo)致定量檢測(cè)時(shí)同類農(nóng)藥結(jié)果整體偏高或偏低。

3.3 前處理操作的問題

前處理操作的問題主要表現(xiàn)在以下兩個(gè)方面。1）沒有處理好基質(zhì)效應(yīng)，影響定量結(jié)果。具體表現(xiàn)：氧樂果、水胺硫磷、甲胺磷、甲基異柳磷等極性較強(qiáng)農(nóng)藥在氣相色譜儀測(cè)定時(shí)均存在基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)，不使用基質(zhì)標(biāo)樣定量，往往會(huì)出現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果偏高的情況。2）標(biāo)準(zhǔn)方法操作不熟練、不到位，影響檢測(cè)結(jié)果。具體表現(xiàn)：氰戊菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯等有機(jī)氯類農(nóng)藥大多出現(xiàn)了檢測(cè)結(jié)果偏低的情況，主要原因可能是過柱時(shí)小柱對(duì)農(nóng)藥的吸附，沒有完全淋洗下來。

3.4 經(jīng)驗(yàn)習(xí)慣的問題

3.4.1 缺乏氣相色譜定性經(jīng)驗(yàn)

不同農(nóng)藥在某個(gè)色譜條件下往往會(huì)出現(xiàn)出峰重疊或難以分開的現(xiàn)象，如氧樂果、二嗪磷、甲氰菊酯、聯(lián)苯菊酯。有的單位缺乏經(jīng)驗(yàn)，當(dāng)有農(nóng)藥檢出問題時(shí)僅憑運(yùn)氣進(jìn)行判斷，沒有合理地改變色譜條件進(jìn)行準(zhǔn)確定性，從而導(dǎo)致錯(cuò)檢。

3.4.2 缺乏氣相色譜定量經(jīng)驗(yàn)

在氣相色譜峰定量時(shí)，往往要考慮峰形的影響，有時(shí)也有雜質(zhì)會(huì)對(duì)峰形造成影響，儀器自動(dòng)積分一般都不準(zhǔn)確，需要手動(dòng)積分，獲得更準(zhǔn)確的峰面積。有的單位計(jì)算結(jié)果時(shí)就用自動(dòng)積分的面積計(jì)算，導(dǎo)致定量結(jié)果偏離。

3.4.3 沒有嚴(yán)格的質(zhì)量控制習(xí)慣

每個(gè)實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行能力驗(yàn)證時(shí)，必須嚴(yán)格控制質(zhì)量，對(duì)所用的方法自行添加回收率試驗(yàn)，以確定本實(shí)驗(yàn)室定量結(jié)果的準(zhǔn)確性，同時(shí)也可以適當(dāng)?shù)貙?duì)能力驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行校正，保證結(jié)果更加準(zhǔn)確。很多單位都沒有這樣做，平時(shí)也沒有這樣的習(xí)慣。

4 能力驗(yàn)證中的經(jīng)驗(yàn)與建議

4.1 加強(qiáng)設(shè)備材料管理

1）要及時(shí)做好大型儀器設(shè)備的日常維護(hù)，確保儀器性能滿足檢測(cè)要求，尤其在能力驗(yàn)證前必須使儀器設(shè)備處于最佳狀態(tài)。2）標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑等要注意保存，尤其是標(biāo)準(zhǔn)溶液在能力驗(yàn)證前最好重新購(gòu)置，現(xiàn)配現(xiàn)用。

4.2 提升規(guī)范操作的能力

檢測(cè)人員要掌握實(shí)驗(yàn)室常用器具和小型輔助儀器設(shè)備的正確操作方法，在規(guī)范操作的基礎(chǔ)上加強(qiáng)練習(xí)，以達(dá)到熟練操作的目的，確保過程規(guī)范、準(zhǔn)確，從而保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。

4.3 不斷積累工作經(jīng)驗(yàn)

比檢測(cè)技術(shù)更重要的是經(jīng)驗(yàn)，能力驗(yàn)證在某種程度上往往靠的也是經(jīng)驗(yàn)，而經(jīng)驗(yàn)來源于不斷的實(shí)踐與總結(jié)。因此，檢測(cè)人員要充分利用現(xiàn)有條件，促進(jìn)檢測(cè)工作正常開展，并及時(shí)做好總結(jié)，不斷積累經(jīng)驗(yàn)，達(dá)到提升檢測(cè)能力的效果。

4.4 嚴(yán)格做好質(zhì)量控制

檢測(cè)人員要從質(zhì)量控制入手，不斷提升自身的檢測(cè)技術(shù)水平，通過添加回收率試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)確定檢測(cè)方法是否準(zhǔn)確，對(duì)檢測(cè)過程和檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行有效控制。

（責(zé)任編輯：趙中正）