室內空氣中總揮發(fā)性有機物的氣相色譜測定法

【摘要】揮發(fā)性有機物是目前我國最為常見的室內空氣污染源之一，其測定已引起了人們的重視。本文建立了氣相色譜測定室內空氣中總揮發(fā)性有機物含量的分析方法，通過使用Restek氣相色譜柱分離并鑒別室內未知揮發(fā)性有機物，采用熱脫附聯合氣相色譜技術進行分析，測定總揮發(fā)性有機物含量；并分析試驗結果得出相關結論。

【關鍵詞】氣相色譜；揮發(fā)性有機物；測定

在室內空氣中，揮發(fā)性有機物是常見污染物，具有來源廣泛和成分復雜的特點，對人體健康有著較大危害，它可通過呼吸道、消化道或皮膚進入人體而產生毒害，長期接觸此類物質可會引起消化系統(tǒng)疾病，甚至會產生致畸、致突變和致癌作用。因此，對室內空氣中總揮發(fā)性有機物含量的測定十分重要，在提高室內品質的同時，為人們的生活健康也提供了有力的保障?；诖耍疚膶κ覂瓤諝庵锌倱]發(fā)性有機物的氣相色譜測定法進行了研究，可為室內空氣中總揮發(fā)性有機物的測定提供參考。

1、材料與方法

1.1主要儀器

氣相色譜儀GC-2010Plus，配FPD高靈敏度檢測器；HD-D型熱解吸儀；不銹鋼吸附管（內部填充200/300mg60/80目Tenax-TA吸附劑）；ATEC2200型大氣采樣器。

1.2色譜和熱脫附條件

色譜柱：Restek氣相色譜柱（30m×0.53mm×1.0μm）；柱溫：50℃5min，之后以5℃/min升至200℃，維持5min；檢測器溫度250℃；載氣：高純度氮氣，流量1ml/min；氫氣流量500ml/min；空氣流量500ml/min；尾吹30ml/min。吸附管采樣-熱脫附溫度270℃10min；凍干機冷阱制冷溫度-10℃，脫附溫度300℃3min；傳輸管溫度120℃。

1.3采樣與分析

采樣前在300℃下加熱不銹鋼吸附管30min，老化到無雜質峰后封閉，將吸附管帶入測試現場進行采樣，使用塑料管將其與采樣泵相連，吸附管與空氣采樣器入口垂直連接，控制流量為0.5L/min，收集空氣5L，詳細記錄采樣流量、時間、大氣壓和溫度。在收集現場空氣樣本的同時取空白管為對照。采樣完畢后密封吸附管兩端，標記后放入熱解析儀，使用熱解析-氣相色譜法進行測定；同時依次將9種揮發(fā)性有機物標準溶液進樣，以峰值的保留時間為定性結果，峰面積為定量結果。

1.4標準曲線繪制

使用微量注射器分別吸取不同濃度的9種揮發(fā)性有機物混合標準溶液，經配氣裝置導入不銹鋼吸附管中，熱脫富集到凍干機冷阱再脫附進氣相色譜分析，以縱坐標為去空白后的峰面積，橫坐標為待測物質量，繪制標準曲線。

2、結果與討論

2.1各揮發(fā)性有機物的標準圖譜

在色譜和熱脫附條件下，各揮發(fā)性有機物的峰形尖銳，在Restek氣相色譜柱上分離度良好，可用于進一步定性和定量分析。如圖1所示。

2.2標準曲線和檢出限

以測量值與峰面積值繪制標準曲線，吸附管中9種揮發(fā)性有機物標準曲線的線性關系良好，相關系數r均大于0.99；檢出限為0.6～1.4ng。收集空氣量為5L時各揮發(fā)性有機物最低檢出濃度0.2～0.3μg/m3。見表1。

2.3各揮發(fā)性有機物的精密度

取5支Tenax-TA吸附管，向其中分別加入等體積的混合標準溶液，密封存放2h后測定，結果顯示各揮發(fā)性有機物的RSD值在1.2%～4.5%之間，精密度良好。見表2。

2.4揮發(fā)性有機物的穿透容量

取老化到無雜質峰的Tenax-TA吸附管，每2支前后相互串聯，將混合標準溶液加入吸附管中。測量結果顯示，低含量組（200mg60目Tenax-TA吸附劑）各揮發(fā)性有機物均被前管完全吸收，高劑量組（300mg80目Tenax-TA吸附劑）前管采樣效率在99.8%～100.0%之間，后管可檢出各揮發(fā)性有機物，但含量未超出加入量的1.0%，提示在當前含量時各化合物均未穿透。詳見表3。

2.5各揮發(fā)性有機物的熱解吸效率

將混合標準溶液加入Tenax-TA吸附管中，每支吸附管進行2次脫附測定，計算熱解吸效率及殘留率。結果顯示，各揮發(fā)性有機物熱解析效率均大于90.0%。見表4。

2.6各揮發(fā)性有機物在Tenax-TA吸附管中的穩(wěn)定性

見表5。經配氣裝置將標準溶液加入到Tenax-TA吸附管中，室溫條件下密封靜置，分別于第5、10、15d進行熱脫附實驗測定。結果顯示，15d內苯、甲苯、乙苯等9種揮發(fā)性有機物在Tenax-TA吸附管中含量相對穩(wěn)定，說明該吸附管可至少密封存放15d。

2.7 室內環(huán)境污染中揮發(fā)性有機物占有重要地位

本次研究建立的方法可滿足GB/T18883-2002《室內空氣質量標準》和GB50325-2010（2013版）《民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范》中對室內揮發(fā)性有機物含量測定方法的要求。本方法可對包括苯、甲苯、乙苯等9種揮發(fā)性在內的揮發(fā)性有機物進行較為準確的定性、定量檢測，能夠直接反映出室內空氣污染程度和現狀，進而為采取有效的控制措施提供參考。

結語：

綜上所述，空氣里揮發(fā)性有機化合物的含量是室內空氣質量的重要檢測標準之一。本實驗采用熱解析-氣相色譜法對室內空氣中9種揮發(fā)性有機物進行測定，結果表明：室內空氣中苯、甲苯、乙苯等9種揮發(fā)性有機物測定方法線性范圍寬、精密度較好，檢出限為0.6～1.4ng，RSD值為1.2%～4.5%；采樣量為5L時最低檢出濃度為0.2～0.3μg/m3，可滿足了室內空氣中揮發(fā)性有機物測定的技術要求。本法準確靈敏，操作較為簡便，適合室內空氣中揮發(fā)性有機物的測定。

參考文獻：

[1]李兵兵，季遠玲，王晨.氣相色譜法檢測室內空氣中總揮發(fā)性有機物的研究[J].中國化工貿易，2015（10）.

[2]鄭振峰.氣相色譜測定室內空氣中總揮發(fā)性有機物方法研究[J].石油化工安全環(huán)保技術，2011，27（1）：48-49.

[3]盧真.室內空氣中總揮發(fā)性有機物的熱解吸氣相色譜測定法[J].中國石油和化工標準與質量，2013（9）：37-37.

作者簡介：

鄧婷，珠海市斗門區(qū)建設工程質量監(jiān)督檢測站。