特種油的雙路全餾程在線分析方法研究

李穎 史建華

南京工業(yè)職業(yè)技術學院

在線全餾程自動分析儀為生產過程在線分析儀表,不同于單點在線分析儀表與多點餾程分析儀，是真正在線全餾程自動分析儀表，也是國際上餾程分析儀發(fā)展的方向之一。本研究的分析儀餾程分辨率為0.25%，蒸發(fā)速率由計算機控制，在GB/T 6536-1997《石油產品蒸餾測定法》要求的4～5 mL/min之間，保證了儀表的分析精度。儀表可以對汽油、煤油、柴油的全餾程進行在線自動分析，分析數(shù)據(jù)可靠準確，完全可以取代化驗室人工化驗，可以很好地指導或控制裝置的餾程切割，獲取裝置最大經濟效益。分析儀可以檢測石油產品的蒸餾點，也可用于煤煉油廠的分餾塔控制和產品質量控制或中間餾分的生產指導。

所謂“雙路”分析儀是指要同時分析兩路油品的全餾程，兩路油品分析采用各自獨立的采樣、預處理及蒸餾系統(tǒng)和電磁閥，分析儀主機采用雙核同步分析。兩套特種油在線全餾程分析儀共用一套分析小屋及樣品回收系統(tǒng)。

分析儀采用符合ASTM D 86-2007《大氣壓下石油產品蒸餾的試驗方法》的常壓蒸餾方法進行自動蒸餾分析，當加選真空附件時，可以進行符合ASTM D 1160-2013《石油產品減壓蒸餾標準試驗方法》的自動減壓蒸餾分析；采用特制的不銹鋼蒸餾瓶，易于拆裝和清洗，并且可以有效地防止臟污和結焦堵塞；通過對蒸餾曲線進行計算，求得樣品的初餾點和終餾點，數(shù)據(jù)采用標準信號送到操作室，以顯示全餾程含量；采用直觀的10″彩色平板計算機操作界面，內置Windows XP系統(tǒng)，便于現(xiàn)場工程師進行操作與維護，同時顯示蒸餾過程的控制參數(shù)及蒸餾曲線。

1 工作原理

由于分析樣品為特種油，穩(wěn)定性差、易氧化、結焦、水含量大等因素都會給在線分析帶來困難。為了保證儀表能夠在現(xiàn)有的工藝條件下長周期、可靠、準確地運行，必須解決油品脫水、脫雜及指標分析準確性和樣品油的回收問題，并解決遠程通訊、遠程故障診斷和維護等問題。

在線全餾程分析儀的分析原理完全按照標準蒸餾法實驗方法進行設計[1]，并設置包括大氣壓力傳感器和對應算法的大氣壓力補償環(huán)節(jié)，使分析數(shù)據(jù)不受大氣壓力變化的影響。同時,兩路油品分析采用各自獨立的采樣、預處理及蒸餾系統(tǒng)和電磁閥，分析儀主機采用雙核同步分析。分析儀及時準確地提供初餾點、5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、終餾點餾程值。數(shù)據(jù)采用4～20 mA標準信號送到操作室，并配置RS485 RTU標準MODBUS信號一路，以顯示全餾程含量。采用標準的計量杯引入被測油樣，蒸餾瓶采用可調節(jié)功率的加熱器對樣品進行加熱，接收瓶準確計量蒸餾出的樣品體積，測溫元件準確檢測蒸餾點的溫度，樣品分析間隔用油樣對蒸餾瓶進行清洗。在線全餾程分析儀的構成如圖1所示。

儀表主要由電路控制系統(tǒng)、油路檢測分析系統(tǒng)、樣品預處理系統(tǒng)3部分組成。電路控制系統(tǒng)和油路檢測分析系統(tǒng)分別安置在防爆箱內，并列且合理地固定在儀表支架上，樣品預處理系統(tǒng)安裝在儀表支架的面板上。樣品為從工藝管線進入的待檢油，經過冷卻脫水、脫雜后，步驟如下：

(1) 通過計算機控制，使100 mL樣品進入蒸餾瓶中。

(2) 當樣品加入完畢后，加熱器對蒸餾瓶中的樣品進行加熱。

(3) 蒸餾瓶中的樣品漸漸被蒸餾出來，樣品蒸氣進入蒸餾瓶頂部的水冷凝器被冷凝成液體。

(4) 用溫度元件檢測油品蒸氣的溫度，并通過液位傳感器檢測蒸餾出的油樣的冷凝液的量，得到蒸餾溫度與收集的液體的體積分數(shù)。

(5) 當所有油樣被蒸餾出來后，樣品從蒸餾瓶及收集器中放出，并用新的樣品對蒸餾瓶進行冷卻。

(6) 重復1～5的步驟進行下一個樣品分析。

分析儀采用高分辨率的液位傳感器，可以對每0.15%的餾出物進行準確計量，并測量相應的溫度。通過對整個蒸餾過程的測量，便可得到一個詳細的樣品蒸餾曲線。

2 系統(tǒng)構成

2.1 預處理系統(tǒng)

樣品油從快速回路主管線上采樣，進入一級過濾器進行脫水除雜。脫水后油品經減壓閥減壓，穩(wěn)定壓力后進入二級過濾器，再進一步進行常壓脫水，二級過濾器支路裝有流量計以穩(wěn)定采樣系統(tǒng)中樣品油的流量，以保證分析樣品中的水含量和流量不影響儀表的分析精度。

由于油品中含有一定的雜質，所以還要對進入儀表的油品進行過濾。為了減少對過濾器的清洗次數(shù)，設計了自清式過濾器，對油品進行過濾。另外，一般從工藝管線中采集的樣品溫度都比較高，會影響樣品的分析值。因此，在進行分析前必須進行換熱，冷卻器的作用就是將油品降溫，并將溫度穩(wěn)定在一定范圍內。

預處理過程如圖2所示，配置有兩路獨立的預處理系統(tǒng)，相同設計互不影響。

2.2 回收系統(tǒng)

全餾程分析儀的樣品采取回排工藝管道的方式，因此配套設計了樣品回收系統(tǒng)。快速回路的樣品、分析儀流回的樣品以及其他的樣品通過回收系統(tǒng)重新返回工藝管線。兩套分析儀設置4路獨立的快速回路，共用一套回收系統(tǒng)。

回收系統(tǒng)采用雙回收泵交替工作，回收罐設置進口品牌的液位變送器和帶高低報警的磁翻板液位計。當回收罐的液位達到設定值時，可以自動或手動啟動，將收集的油品排入適合的工藝設備。另外，回收罐設置了連續(xù)液位及數(shù)字報警節(jié)點，通過控制系統(tǒng)PLC來實時控制回收泵的啟停操作?；厥障到y(tǒng)采用撬裝方式安裝在分析小屋室外。樣品回收系統(tǒng)結構如圖3所示。

儀表樣品預處理器、脫水器、分析器等排出的廢油進入樣品回收罐。樣品回收罐中安裝油液位檢測器，當液位達到指定液位時，給控制器發(fā)出信號，控制器啟動回收泵工作，回收泵將油品打入回收管線中。

2.3 自動標定系統(tǒng)

分析儀配備自動標定系統(tǒng)，定期切換分析標定油樣，分析數(shù)據(jù)與人工化驗分析值對比，以便現(xiàn)場進行參數(shù)調整。分析儀的測量結果取決于用戶的檢驗標準，與國家標準相對應。用于餾點測量時需用化驗室的標準檢驗結果標定校驗[2]。

2.4 通信方式

全餾程分析儀每路油品輸出兩路4～20 mA標準信號，并配置RS485 RTU標準MODBUS信號一路，以顯示全餾程含量，另外還輸出儀表故障報警信號。分析儀的信號接口采用防爆接線盒和密封接頭。其中配套的通信方式為：RS485電纜最長可達1 200 m；地址：1～20；速率：9.6 k、14.4 k、19.2 k、38.4 k、57.6 k、115.2 k；字長：8 位 RTU；奇偶校驗：無校驗，偶或奇校驗；起始位：1位；終止位：1位(當奇偶校驗為無時，采用2位)。提供的RS485接口線分別連接RS485/GPRS接線端口出來的DB9接頭和計算機上的RS485端口即可。

分析數(shù)據(jù)還可以通過無線傳輸設備隨時上傳至遠程計算機，實現(xiàn)遠程全面監(jiān)控。

3 操作事項

3.1 操作過程

檢查所有的接頭是否擰緊，開關和閥位是否在正常位置，然后打開水進行循環(huán)，將水流量調節(jié)到>1 000 mL/h的位置，檢查是否泄漏。打開油路，將油流量調節(jié)到2 000 mL/h，檢查是否有泄漏。檢查電路連接板是否插裝到位，接線螺絲是否擰緊。在第一次開機時，需要進行軟機調試，可打開分析儀的分析箱前蓋，插上鼠標和鍵盤。

先打開水閥，調節(jié)水流量>1 000 mL/h；然后打開油閥，調節(jié)油流量為2 000 mL/h；打開總電源開關，變頻泵開始啟動，按程序設定在0.8～1.2 r/min低速轉動，開始連續(xù)進樣。同時，儀表工控機打開，進入程序運行階段。

應用程序有調試狀態(tài)-運行趨勢-歷史數(shù)據(jù)-參數(shù)修改-退出共5個主菜單，進入程序后自動進入到調試狀態(tài)菜單[3]。

3.2 調試及標定

儀表可直接投入運行，若運行過程中出現(xiàn)異常情況，用戶在提供標樣的情況下，也可以進行實用性的標定，用戶在進行實用性標定時，只需做少量的校正，即可正常運行。

調試和標定的必備條件如下：

(1) 應提供220 V 100 W/50 HZ電源和控制儀表的電源通斷的防爆開關。

(2) 應給儀表提供冷卻水。

(3) 應給儀表提供標樣，進出口的壓力差應大于0.2 MPa，溫度最高不超過40 ℃。

標樣供給方法一：標樣裝在密閉的標定罐內，壓縮空氣經過減壓閥、壓力表進入標定罐；在空氣壓力的作用下，標樣流出經樣品入口進入分析儀，分析后的樣品經采樣口流出進入集油罐。

標樣供給方法二：在進樣泵的作用下，標樣由樣品入口進入分析儀，分析后的樣品經采樣口流出回到集油罐，再由進樣泵循環(huán)進樣。

標樣是有要求的，為了消除不必要的附加誤差，儀表用在哪條側線或餾出口，標樣就應該在哪里取得。其標樣的餾出點由標準方法獲得，當餾出點很低時，儀表所處的環(huán)境要相應提高溫度，防止標樣在相應管路中凍結。

當儀表停用很久或因工藝方案的變化需投用時，投用后檢測結果不正常，而現(xiàn)場又不具備標定條件時，也可以進行實用標定，這時的樣品必須從儀表的采樣口取得，通過化驗分析來校正儀表的有關參數(shù)，使分析儀測量值與化驗值重合。具體方法為：在液晶顯示器狀態(tài)欄顯示程序剛進入“分析儀采樣完成”時計下時間，并將采樣容器置于儀表采樣口，將采樣閥打開采樣，然后將樣品的化驗結果與本次儀表分析周期的分析結果指示對照，調整儀表的“各餾點值”“校正值”或控制斜率來調整參數(shù)，使分析指示結果與化驗重合。

沒有使用過的儀表或因某種原因使檢測器內未充滿油樣，以及通入了水含量超高的油，都可使儀表不能正常工作。觀察記錄曲線，若發(fā)現(xiàn)長期在測量量程以外，可關斷電源開關查明原因，解決問題后，再恢復正常工作。

3.3 注意事項

(1) 儀表運行前的必要檢查。檢查循環(huán)管線提供的樣品油壓力是否正常，檢查循環(huán)冷卻水的壓力、溫度是否正常，檢查儀表風的壓力是否正常，檢查各接口處是否松動，檢查所有閥門的工作狀態(tài)。

(2) 儀表停機前的必要措施。關閉油路所有閥門，關閉氣路所有閥門，關閉水路所有閥門，切斷與儀表有關的設備電源。

(3) 儀表的運行與調校。儀表在運行期間需要對其進行定期的維護與保養(yǎng)，當儀表進入穩(wěn)定的運行后，以人工化驗為基準，進行儀表校正，可直接進入儀表設置界面進行基礎參數(shù)調整。

(4) 儀表報警與誤操作。儀表在運行期間因為某一項條件達到臨界點而發(fā)出的報警信號導致儀表停運后，可根據(jù)報警信號所顯示的報警內容進行調整，處理完成后重新啟動儀表，報警消除。在進行儀表調整時如操作失誤使得儀表死機后，可以用切斷電源的方式重新啟動儀表。

4 分析結果

圖4和圖5分別為一種航空煤油的初餾點和終餾點分析結果的統(tǒng)計與趨勢圖。

從圖4可以得到，該航空煤油的初餾點在142.2～152.2 ℃之間波動，與化驗分析數(shù)據(jù)比較，兩者最大值相差3.3 ℃，達到要求。從圖5可以得到，該航空煤油的干點在238～253 ℃之間波動，與化驗分析數(shù)據(jù)比較，兩者最大值相差2.8 ℃，也達到了要求。

分析儀的技術特點如下：

(1) 分析機理先進。采用痕量檢測控制技術，使得每周期被分析的油品用量達到10 mL以下。由于減少了被分析油品的用量，所以保證了較低的結焦速率，加上完善的智能控制，從而保證該儀表長周期穩(wěn)定運行。儀表可以測試餾程的所有點，并保持和存儲工藝關心的各點餾程值。

(2) 防爆結構新穎。整機設計采用國際流行的大視窗螺旋式防爆表門的新型防爆結構，儀表整體美觀大方，便于操作、維護和維修，防爆等級提高到ExdeIlBT4，在加氫裝置都可適用，擴大了使用場所的范圍。

(3) 電氣控制智能化。采用工控機系統(tǒng)實現(xiàn)整機的智能閉環(huán)控制，可具有系統(tǒng)自檢功能及自動標定功能；具有各種故障自動判斷及報警功能。

(4) 彩色IXD大屏幕顯示。分析儀的新型防爆結構提供了cp 270 mm的大視窗，采用工控機控制的彩色IXD大屏幕液晶顯示系統(tǒng)，可以直觀地反映儀表運行狀態(tài)及干點分析值曲線，具有歷史數(shù)據(jù)顯示及參數(shù)修改功能，便于維護和參數(shù)設定。

(5) 分析儀配備自動標定系統(tǒng)。分析儀定期切換分析標定油樣，分析數(shù)據(jù)與人工化驗分析值對比調整。

(6) 分析數(shù)據(jù)可通過無線傳輸設備隨時上傳至遠程計算機，實現(xiàn)遠程監(jiān)控。

(7) 系統(tǒng)高精度、高穩(wěn)定性。由于控制系統(tǒng)數(shù)字化，系統(tǒng)存儲的各項零位和滿程參數(shù)不會隨環(huán)境溫度、振動、電壓波動而變化。

(8) 綜合報警功能。如果回收系統(tǒng)出現(xiàn)液位偏高、氣體泄漏、來油異常等任一種故障時，通過卡段電磁閥關閉油路，同時儀表室及遠程計算機紅燈亮報警。

(9) 單臺分析儀對油樣進行預處理、蒸餾分析，分析一個流程不超過30 min。

(10) 遠程監(jiān)控功能。分析數(shù)據(jù)可通過無線傳輸設備隨時上傳至遠程計算機，實現(xiàn)遠程監(jiān)控， 包括對分析儀、樣品回收系統(tǒng)、分析小屋內的可燃氣體濃度和溫度等的全面監(jiān)控。

(11) 自動標定。分析儀配備自動標定系統(tǒng)，分析儀定期切換分析標定油樣，分析數(shù)據(jù)與人工化驗分析值對比，以便現(xiàn)場進行參數(shù)調整。

5 結 論

該分析儀將標準方法實現(xiàn)了自動化和在線化,從理論上保證了儀表的分析精度。實驗中經過長時間連續(xù)運行,系統(tǒng)保持工作正常、穩(wěn)定，測試數(shù)據(jù)與化驗數(shù)據(jù)相差較小，且測試數(shù)據(jù)與化驗數(shù)據(jù)趨勢基本吻合。該分析儀的使用可以有效減少工藝的操作難度，提高輕油收率，具有一定的指導意義。

[1] 趙蕊． IDA智能全餾程在線分析儀在催化裝置上的應用[J]． 分析儀器， 2013 (1)： 84-88.

[2] 黃方． 國產在線全餾程分析儀在廣石化的應用[J]． 化工自動化及儀表， 2008， 35(2)： 83-85.

[3] 王增瑞, 陳富平． 在線全餾程分析儀的應用研究[J]． 化工自動化及儀表， 2004， 31(2)： 64-66.