微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定草莓酒中銅鐵含量

孔令雷

（上海食品科技學(xué)校，上海 201599）

草莓營(yíng)養(yǎng)價(jià)值極高，含有豐富的維生素、果膠、纖維素等，具有潤(rùn)肺生津、健脾、消暑解熱、利尿的功效，深受大眾喜愛(ài)[1]。除作為水果生食外，草莓也加工成果汁、果醬、草莓干等，但用于釀酒的報(bào)道較少。金山區(qū)是上海市農(nóng)業(yè)發(fā)展特色區(qū)，區(qū)內(nèi)草莓種植面積、產(chǎn)量位居上海前列，為了做大做強(qiáng)草莓產(chǎn)業(yè)，深化產(chǎn)業(yè)發(fā)展鏈，金山區(qū)多個(gè)農(nóng)業(yè)合作社與學(xué)校采用聯(lián)合生產(chǎn)研發(fā)的方式，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)確定了草莓酒的最優(yōu)釀制工藝，制備出成品草莓酒。原材料、釀制工藝、釀制流水線設(shè)備等諸多因素會(huì)導(dǎo)致草莓酒中金屬離子含量超標(biāo)，影響酒的品質(zhì)和穩(wěn)定性。原子吸收光譜法簡(jiǎn)單快捷、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣，微波消解法樣品消解完全、樣品前處理效率高，已成為近年來(lái)樣品消解的主流方法。因此，試驗(yàn)以Cu，F(xiàn)e 2種金屬元素為代表，測(cè)定了草莓酒中的金屬離子含量，從而為企業(yè)控制食品安全風(fēng)險(xiǎn)、科學(xué)評(píng)價(jià)草莓酒上市前景提供支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 材料與試劑

草莓酒，上海食品科技學(xué)校校企聯(lián)合研發(fā)，草莓采摘于農(nóng)業(yè)合作社種植基地；Cu，F(xiàn)e元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，含量均為1 000 μg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供；硝酸、過(guò)氧化氫，均為優(yōu)級(jí)分析純，上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供。

1.1.2 儀器設(shè)備

TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司產(chǎn)品；ME204E/02型電子分析天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司產(chǎn)品；WX-4000型微波消解儀，上海屹堯微波化學(xué)技術(shù)有限公司產(chǎn)品；KY-1型Cu，F(xiàn)e空心陰極燈，北京曙光名電子光源儀器有限公司產(chǎn)品；GWA-UN 4-F型超純水器，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司產(chǎn)品；BGZ-240型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海博訊實(shí)業(yè)有限公司產(chǎn)品。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 儀器的洗滌

試驗(yàn)涉及的玻璃儀器使用前均用（1+1） 硝酸溶液浸泡24 h，按照“自來(lái)水-去離子水-超純水”的洗滌順序依次嚴(yán)格清洗，然后放置于烘箱中烘干備用[2]。

1.2.2 試劑的制備

（1） Cu，F(xiàn)e標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別吸取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10 mL，用超純水定容至100 mL，此時(shí)各標(biāo)準(zhǔn)使用液的質(zhì)量濃度均為1 00 mg/L[3]。

（2） Cu，F(xiàn)e標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別使用移液管準(zhǔn)確移取并配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性方程及相關(guān)系數(shù)

由表1可知，標(biāo)準(zhǔn)溶液在質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好。

1.2.3 微波消解

使用移液管精準(zhǔn)移取10 mL草莓酒樣品至50 mL燒杯中，置于電加熱板上蒸餾出乙醇，然后將樣品轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯微波消解罐內(nèi)杯中，加入6 mL濃硝酸和2 mL 30%的雙氧水，按照表2所列的微波消解程序進(jìn)行消解。取出樣品消解液，此時(shí)消解液無(wú)色、澄清透明，待其冷卻后，轉(zhuǎn)移至50 mL燒杯中，小心加熱，趕走殘酸至剩余1 mL左右，移入25 mL容量瓶，并用超純水定容備用[4]。

樣品消解程序見(jiàn)表2。

表2 樣品消解程序

1.2.4 元素?zé)艄ぷ鲄?shù)的確定

Cu，F(xiàn)e 2種金屬離子測(cè)定時(shí)均采用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計(jì)，通過(guò)“吸收線-狹縫寬度-工作電流-火焰-燃燒器高度-進(jìn)樣量”的篩選順序多次試驗(yàn)，最終確定了各元素的最佳工作參數(shù)。

各元素?zé)舻淖罴压ぷ鲄?shù)見(jiàn)表3。

表3 各元素?zé)舻淖罴压ぷ鲄?shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 微波消解條件的篩選

微波消解程序通常分為快速升溫和恒溫2個(gè)階段，衡量的主要指標(biāo)是壓力、溫度、時(shí)間等。文獻(xiàn)證明壓力越高、溫度越高、時(shí)間越長(zhǎng)，微波消解越徹底，然而基于安全因素上述指標(biāo)不宜設(shè)置太高[5]。此外試驗(yàn)還考慮了HNO3-HCl，HCl，HNO3-H2O2消解效果，最終結(jié)果表明表2所列的微波消解條件，樣品消解效果最好。

2.2 回收率試驗(yàn)

為保證試驗(yàn)結(jié)果的可靠性，在樣品溶液中加入適量的標(biāo)準(zhǔn)液，并對(duì)樣品的加標(biāo)回收率進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定3次并最終計(jì)算出加標(biāo)回收率。

回收率測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 回收率測(cè)定結(jié)果

由表4可知，銅、鐵2種金屬元素的回收率在97%～105%，這也證明此方法具有較好的準(zhǔn)確性[6]。

2.3 樣品的測(cè)定結(jié)果

在上述選定的試驗(yàn)方法和儀器條件下，對(duì)樣品進(jìn)行3次試驗(yàn)。

樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 樣品測(cè)定結(jié)果

由表5可知，通過(guò)計(jì)算得出的樣品銅、鐵2個(gè)元素的平均質(zhì)量濃度為0.81，186.3 mg/L，其中RSD遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于5%，符合微量分析要求。

3 結(jié)論

就試驗(yàn)所采用的微波消解-原子吸收法而言：樣品前處理采用了微波消解，樣品在密閉且安全性高的聚四氟乙烯消解罐中完成消解過(guò)程，一方面可以避免樣品損失，大大降低了環(huán)境因素對(duì)樣品消解的影響；另一方面消解過(guò)程快速、高效、徹底，避免了傳統(tǒng)樣品消解法的缺陷，如濕法消解所帶來(lái)的消化不徹底、操作繁瑣、有毒有害物質(zhì)溢出，進(jìn)而對(duì)人體、環(huán)境造成危害的后果等，增加了試驗(yàn)的可重復(fù)性，這對(duì)含量低的樣品測(cè)定更為重要?；鹧嬖游展庾V法方法經(jīng)典、快速準(zhǔn)確、靈敏度高、試劑需要量較少。試驗(yàn)證明，微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定草莓酒銅鐵含量具有可行性。

試驗(yàn)表明，草莓酒中銅元素含量較少，遠(yuǎn)低于國(guó)家對(duì)食品污染物限量標(biāo)準(zhǔn)要求（銅含量≤10.00 mg/kg），這也證明了草莓酒的食品安全；鐵是人體內(nèi)含量最大的微量元素，是人體最容易流失的元素之一，缺鐵會(huì)導(dǎo)致缺鐵性貧血等問(wèn)題，樣品草莓酒中鐵元素含量較多，這也證明了草莓酒的營(yíng)養(yǎng)豐富。職業(yè)學(xué)校與農(nóng)業(yè)合作社校企聯(lián)合研發(fā)食品深加工技術(shù)是職業(yè)教育產(chǎn)教融合的重要方向，試驗(yàn)數(shù)據(jù)印證了草莓酒的安全營(yíng)養(yǎng)，證明了草莓酒釀制工藝的科學(xué)性，大大支持了草莓酒的上市銷售；對(duì)學(xué)校和農(nóng)業(yè)合作社而言，此次草莓酒的聯(lián)合研發(fā)，增進(jìn)了彼此的信任度和合作意愿，有助于推進(jìn)雙方開(kāi)展更深層次的食品聯(lián)合研發(fā)。

[1]李西波，李曉茹，劉勝利.草莓酒的釀制工藝 [J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，34（16）：4 092-4 110.

[2]趙文英，丁小虎，賈萬(wàn)利.進(jìn)口葡萄酒中5種重金屬元素含量的測(cè)定 [J].食品工業(yè)，2016，37（9）：274-277.

[3]徐軍，張玉，加娜爾，等.微波消解-火焰原子吸收法測(cè)定甜菜顆粒粕中的銅和錳 [J].農(nóng)產(chǎn)品加工，2010，19（9）：71-73.

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[5]黃艷梅，程巢宣，呂朝貴.火焰原子吸收光譜法測(cè)定白酒中鐵錳 [J].釀酒科技，2005，26（2）：82-84.

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