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    UPLC法同時(shí)測定復(fù)配甜味劑中安賽蜜、糖精鈉和阿斯巴甜的研究

    2018-03-15 01:47:00胡夢坤
    農(nóng)業(yè)科技與裝備 2018年6期
    關(guān)鍵詞:安賽蜜糖精鈉阿斯巴甜

    岑 琴,趙 卉,胡夢坤

    (沈陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院,沈陽 110022)

    復(fù)配食品甜味劑由2種或幾種具有不同甜度、不同口感的甜味劑復(fù)配而成,可以克服單一甜味劑甜度不夠、口感發(fā)苦發(fā)澀、成本太高等缺點(diǎn),具有改善口感、提高甜味穩(wěn)定性、協(xié)同增效、降低成本的作用。復(fù)配食品添加劑往往在包裝上不標(biāo)明所含成份含量,應(yīng)用企業(yè)很難掌握具體的添加量。為此,用水提取復(fù)配食品甜味劑中安賽蜜、糖精鈉和阿斯巴甜后,采用超高效液相色譜-二極管陣列檢測器進(jìn)行測定,以期為復(fù)配食品甜味劑中的成分含量測定提供簡單準(zhǔn)確的方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與設(shè)備

    Waters ACQUITY H-class UPLC超高效液相色譜儀(配二極管陣列檢測器):美國waters公司;色譜柱:Waters Symetry RP18(2.1 mm ×100 mm,1.7 μm);電子天平:北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;超純水制備系統(tǒng):美國Milli-Q公司。

    1.2 試劑

    安賽蜜、糖精鈉和阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)品:中國計(jì)量科學(xué)研究院;甲醇(色譜純):美國fisher公司;色譜用水:符合GB/T 6682-2008規(guī)定的一級水。

    1.3 樣品前處理

    準(zhǔn)確稱取 1 g粉末樣品 (精確至 0.000 2 g)至100 mL容量瓶中,用水溶解并定容至100 mL;移取1.0 mL至100 mL容量瓶中,用水定容至100 mL,混勻;取適量上清液過0.22 μm的GHP濾膜,待測定。

    1.4 色譜條件

    1.4.1 流動(dòng)相選擇甲醇、0.02 mol/L 乙酸銨緩沖溶液和水為流動(dòng)相。在流速0.3 mL/min、柱溫30℃的條件下,當(dāng)甲醇、0.02 mol/L乙酸銨緩沖溶液和水的比例為 35∶5∶60(v/v)時(shí),3種甜味劑分離效果理想,分析時(shí)間短。

    1.4.2 檢測波長在 190~400 nm 之間進(jìn)行全波長掃描,確定安賽蜜和糖精鈉的檢測波長為225 nm,阿斯巴甜的檢測波長為210 nm。

    在以上色譜條件下進(jìn)樣0.4 μL,以色譜峰面積外標(biāo)法定量,在225 nm下測得安賽蜜和糖精鈉的色譜圖(見圖 1)。

    圖1 安賽蜜、糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖Figure 1 Standard chromatogram of acesulfame and saccharin sodium

    在以上色譜條件下進(jìn)樣0.4 μL,以色譜峰面積外標(biāo)法定量,在210 nm下測得阿斯巴甜的色譜圖(見圖2)。

    圖2 阿斯巴甜標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖Figure 2 Standard chromatogram of aspartame

    1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    準(zhǔn)確稱取安賽蜜、糖精鈉、阿斯巴甜各100 mg,加水溶解,移入100 mL容量瓶中,用水定容至100 mL,作為儲(chǔ)備溶液,每毫升相當(dāng)于含安賽蜜、糖精鈉、阿斯巴甜 1 mg。 分別移取 0.2,0.4,1.0,2.5,5.0 mL 儲(chǔ)備液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,得到濃度分別為 2.0,5.0,10.0,25.0,50.0 mg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,在 1.2.2 色譜條件下進(jìn)樣 0.4 μL,根據(jù)濃度與峰面積的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.6 方法回收率及精密度

    為考察方法的可靠性,對添加劑進(jìn)行加標(biāo)樣的回收率測定。安賽蜜、糖精鈉和阿斯巴甜加標(biāo)量分別為150、250和 180g/kg的樣品,平行測定 6次。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性范圍及檢出限

    色譜峰高為噪聲信號的10倍(S/N=10)相對應(yīng)的濃度為定量限。各組分的線性方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍及定量限見表1。

    表1 各組分的線性范圍及檢出限Table 1 Linear range and detection limit of each component

    從表1可以看出,各組分在線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.2 方法回收率及精密度

    通過加標(biāo)回收率試驗(yàn)對方法進(jìn)行回收率和精密度測定,結(jié)果見表2。

    由表2可知:安賽蜜、糖精鈉和阿斯巴甜的回收率為 96.3%~100.4%,RSD≤2.1% (n=6),表明該方法的精密度和準(zhǔn)確度能滿足分析要求。

    表2 回收率及精密度(n=6)Table 2 Recovery and precision results(n=6)

    3 結(jié)論

    應(yīng)用超高效液相色譜法測定復(fù)配食品甜味劑中安賽蜜、糖精鈉和阿斯巴甜的含量。樣品用水提取后,以甲醇、0.02 mol/L 乙酸銨和水 35:5:60(v/v)為流動(dòng)相洗脫, 經(jīng) Waters Symetry RP18 (2.1mm ×100mm,1.7μm)色譜柱分離,二極管陣列檢測器檢測,檢測波長為225 nm和210 nm。

    試驗(yàn)結(jié)果表明:安賽蜜、糖精鈉和阿斯巴甜在質(zhì)量濃度 2.0~50.0 mg/L 的范圍內(nèi)與其峰面積成線性關(guān)系, 線性方程分別為y=4 604x-1 511、y=4 965x-1 344、y=6 069x-2 418,定量限均為 1.0%,平均回收率為 96.3%~100.4%,RSD≤2.1%(n=6)。 該方法精密度和準(zhǔn)確性好、靈敏度高,樣品預(yù)處理簡單,避免了滴定分析方法中復(fù)配甜味劑之間相互干擾的問題,是復(fù)配食品甜味劑中成分含量的理想檢測方法。

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