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    含錳磁鐵相還原氧化錳礦的浸出工藝

    2018-03-05 09:15:00邵國強(qiáng)朱慶山謝朝暉張美菊
    中國粉體技術(shù) 2018年1期
    關(guān)鍵詞:氧化錳單段尾渣

    邵國強(qiáng),朱慶山,謝朝暉,鄒 正,張美菊

    (中國科學(xué)院過程工程研究所;多相復(fù)雜系統(tǒng)國家重點實驗室,北京100190)

    當(dāng)前越來越多的電解錳、硫酸錳生產(chǎn)企業(yè)開始采用還原氧化錳礦石作為浸出原料,以積極應(yīng)對碳酸錳礦石缺乏而導(dǎo)致的生產(chǎn)成本上升[1]。不同于碳酸錳礦石,氧化錳礦石組成相對復(fù)雜。常見的氧化錳礦石由軟錳礦、水錳礦、褐錳礦、黑錳礦、錳磁鐵礦等組成,伴生和共生現(xiàn)象普遍存在[2-3],其中軟錳礦、水錳礦、褐錳礦和黑錳礦組分在還原條件下均可轉(zhuǎn)化為一氧化錳(MnO)相[4],而錳磁鐵(MnFe2O4)相并不參與還原反應(yīng)。雖然浸出原料組成發(fā)生變化,但絕大多數(shù)企業(yè)仍然沿用原有的單段浸出工藝[5],這也導(dǎo)致相比碳酸錳礦石,還原氧化錳礦石的浸出效果參差不齊,特別是某些含鐵較高的氧化錳礦石,其浸出效果并不理想[6]。由此可見,深入研究還原氧化錳礦石浸出規(guī)律,對氧化錳礦浸出工藝發(fā)展和錳資源利用有極其重要的意義。

    對還原氧化錳礦浸出規(guī)律的研究更多的是從浸出反應(yīng)本身出發(fā),研究浸出規(guī)律時并未考慮實際生產(chǎn)中的條件約束。最突出的有2個方面,一方面是在浸出過程中忽略了浸出液的余酸濃度[7],過高的余酸濃度不利于下游繼續(xù)加工,需要消耗大量堿進(jìn)行中和,降低產(chǎn)品毛利率;另一方面,忽略初始酸度影響[8-9],過高初始酸度在提高錳浸出率同時也會引起其他雜相浸出率升高,從而造成酸耗和除雜成本升高,降低產(chǎn)品毛利率。在實際生產(chǎn)中,初始酸質(zhì)量濃度不易超過70~80 g/L,浸出反應(yīng)終點pH值在1.5~2.5范圍內(nèi)最佳[5]。文獻(xiàn)報道中的浸出與實際應(yīng)用條件有較大的差距,導(dǎo)致很多浸出結(jié)果難以應(yīng)用于實際,因此結(jié)合實際生產(chǎn)中的約束條件,考察還原氧化錳礦浸出規(guī)律,設(shè)計合理的浸出工藝,在提高資源利用率的同時,對實際工業(yè)生產(chǎn)也有指導(dǎo)作用。

    中國科學(xué)院過程工程研究所在云南文山建立的20萬t級氧化錳流態(tài)化還原焙燒示范線于2016年4月投產(chǎn)[10]。生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn),不同地區(qū)采購的氧化錳礦石,采用相同的還原、浸出工藝,在相近的還原率條件下,其浸出率波動較大。其中不含有MnFe2O4的氧化錳礦石,平均還原率為95%,平均浸出率為92%;含有MnFe2O4的氧化錳礦石,平均還原率為95%,平均浸出率僅為83%。本文中通過對浸出尾渣的深入分析,明確了錳磁鐵相的浸出規(guī)律,再結(jié)合實際工況條件針對性地設(shè)計了兩段逆流浸出工藝。第1段采用低起始酸度浸出一氧化錳相,第2段采用高起始酸度浸出錳磁鐵相??疾煸趦啥文媪鹘龉に囅拢i磁鐵相還原氧化錳礦錳的浸出效率和余酸情況,并與傳統(tǒng)單段浸出工藝進(jìn)行對比。

    1 實驗

    1.1 原料

    還原氧化錳礦、浸出尾渣均取自云南文山氧化錳流態(tài)化還原焙燒示范線[4,10]。還原氧化錳礦原料、浸出尾渣的化學(xué)成分見表1—2。

    表1 原料的主要化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.1 Chemical com ponents of raw ore

    表2 浸出尾渣主要化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Tab.2 Chemical components of leaching residue%

    表3為還原氧化錳礦的粒徑分布,該原料為流態(tài)化工業(yè)中常見的寬粒徑分布,其中80.49%的顆粒集中在74 μm以下。經(jīng)檢測該礦堆密度約為1.1 t/m3。

    表3 原料的粒徑分布Tab.3 Particle size distribution of raw ore

    1.2 設(shè)備及試劑

    恒溫水浴槽(河南予華儀器有限公司);真空抽濾機(jī)(上海振榮科學(xué)儀器有限公司);烘箱(上海森信實驗儀器有限公司);攪拌器(轉(zhuǎn)速100~1 400 r/min,河南予華儀器有限公司)。

    濃硫酸(工業(yè)級,西隴科學(xué)股份有限公司);硫酸亞鐵銨(分析純,西隴科學(xué)股份有限公司);碳酸鈉(分析純,西隴科學(xué)股份有限公司);甲基橙指示劑(分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

    1.3 原理

    含氧化錳礦中軟錳礦、水錳礦、褐錳礦和黑錳礦組分在還原條件下,均可轉(zhuǎn)化為一氧化錳相;錳磁鐵相中的錳以二價錳形式存在,并不參與還原反應(yīng)。因此,還原礦在稀硫酸中的浸出過程主要發(fā)生如下反應(yīng):

    1.4 方法

    1)單段浸出工藝實驗。稱取50 g的還原礦樣放入燒杯中,在目標(biāo)溫度、時間、起始酸度、攪拌速度、液固質(zhì)量比條件下充分浸出。浸出結(jié)束后,用真空抽濾機(jī)過濾。稱濾渣質(zhì)量,并測定錳含量[11],計算錳浸出率;濾液用碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定余酸的質(zhì)量濃度。

    2)兩段逆流浸出工藝實驗。第1段采用低起始酸度,主要浸出還原礦石中的一氧化錳相,便于獲得低余酸的硫酸錳浸出液,浸出液為最終的粗制硫酸錳溶液,浸出渣進(jìn)入第2段繼續(xù)浸出;第2段采用高起始酸度,主要浸出還原礦石中的錳磁鐵相,針對性地提高濃度差,加速浸出反應(yīng),高余酸浸出液回流第1段作為浸出劑,浸出渣壓濾后進(jìn)入尾渣庫。兩段逆流浸出工藝流程見圖1。

    圖1 兩段逆流浸出工藝流程圖Fig.1 Flow sheet of two-stage countercurrent leaching

    2 結(jié)果與討論

    2.1 條件優(yōu)化

    原礦、還原氧化錳礦及其浸出尾渣的X射線衍射分析對比見圖1。

    圖2 原礦、還原氧化錳礦及其浸出尾渣X射線衍射分析Fig.2 XRD patterns of raw ore,reduced ore and leaching residue

    從圖中可以看出,原礦、還原礦和浸出尾渣中均存在MnFe2O4,且浸出尾渣中的MnFe2O4相的衍射峰強(qiáng)明顯增加,意味著該物相在浸出尾渣中出現(xiàn)了富集。為了便于考察MnFe2O4的浸出規(guī)律,直接采用現(xiàn)場浸出尾渣作為浸出原料。實驗考察起始酸度、浸出時間和浸出溫度對浸出率的影響。

    結(jié)合實際工況設(shè)計實驗,考察不同起始酸度下還原氧化錳礦浸出率的變化情況。其他浸出條件為:浸出溫度為60℃,液固質(zhì)量比為7∶1,攪拌速度為300 r/min,浸出時間為2 h,所加入硫酸總量均過量。結(jié)果如圖3所示。

    從圖中可以看出,隨著起始酸質(zhì)量濃度的增加,錳的浸出率不斷增大,說明增大起始酸質(zhì)量濃度有助于MnFe2O4中錳的浸出。當(dāng)起始酸質(zhì)量濃度從10 g/L增加到30 g/L,錳的浸出率僅從4.30%增加到10.43%,這是因為該酸質(zhì)量濃度梯度下的浸出反應(yīng)的推動力不足,浸出緩慢;當(dāng)起始酸質(zhì)量濃度從30 g/L增加到70 g/L,錳的浸出率從10.43%增加到81.67%,這是說明在該酸質(zhì)量濃度范圍,滿足MnFe2O4浸出反應(yīng)所需的反應(yīng)推動力,大量MnFe2O4中的錳進(jìn)入浸出液,浸出效率高;起始酸度從70 g/L增加到80 g/L,錳的浸出率從81.67%增加到84.06%,這說明MnFe2O4浸出反應(yīng)接近結(jié)束。起始酸度為70 g/L的條件實驗所對應(yīng)的終點余酸濃度為36.59 g/L。故而MnFe2O4合理的浸出區(qū)間為起始酸度約為70 g/L,并確保余酸濃度不低于36 g/L。

    圖3 起始酸度對MnFe2O4錳浸出率的影響Fig.3 Leaching rate of MnFe2O4 phase at different sulfuric acid concentration

    為了更貼近實際工業(yè)浸出過程,起始酸質(zhì)量濃度設(shè)置為10 g/L,考察隨著時間延長MnFe2O4的浸出率以及余酸情況。其他浸出條件為:浸出溫度為60℃、液固質(zhì)量比為7∶1、攪拌速度為300 r/min。結(jié)果見圖4。

    圖4 浸出時間對MnFe2O4錳浸出率的影響Fig.4 Leaching rate of MnFe2O4 phase at different leaching time

    如圖所示,隨著浸出時間的延長,尾渣中錳的浸出率緩慢提高,余酸質(zhì)量濃度逐漸下降。同時,隨著浸出時間的延長,錳浸出率曲線和余酸質(zhì)量濃度曲線的斜率不斷變小,這說明浸出反應(yīng)速率逐漸下降。反應(yīng)時間達(dá)到12 h時,濾渣中錳的浸出率僅為6.31%,余酸質(zhì)量濃度為7.68 g/L。由此可見,浸出時間的延長對浸出反應(yīng)的促進(jìn)作用有限,同時浸出時間的延長會增加生產(chǎn)周期,降低設(shè)備的處理能力,且較高的余酸濃度仍需要更多的堿來中和。

    實驗考察不同浸出溫度下,MnFe2O4錳浸出率的變化。為了更貼近實際工業(yè)浸出過程,起始酸質(zhì)量濃度設(shè)置為10 g/L。其他浸出條件為:液固質(zhì)量比為7∶1、攪拌速度為300 r/min,浸出時間為2 h,結(jié)果如圖5所示。

    圖5 浸出溫度對MnFe2O4錳浸出率的影響Fig.5 Leaching rate of MnFe2O4 phase at different leaching temperature

    隨著浸出溫度的升高,浸出尾渣中的錳浸出率緩慢升高。溫度達(dá)到90℃時,浸出尾渣的錳浸出率僅為5.55%。由此可見,提高浸出溫度對浸出反應(yīng)的促進(jìn)作用有限,且會增加能耗。

    2.2 傳統(tǒng)浸出工藝

    傳統(tǒng)還原氧化錳礦浸出屬于典型單段、常壓攪拌酸法浸出,通常使用間歇操作的機(jī)械攪拌槽,采用蒸汽加熱[12]。

    通過之前的實驗可知,升高溫度、延長浸出時間對MnFe2O4浸出反應(yīng)的促進(jìn)并不顯著,且都會大大增加生產(chǎn)成本。提高M(jìn)nFe2O4浸出效率最有效的辦法是增大起始酸質(zhì)量濃度,通過增加浸出劑與礦物表面的質(zhì)量濃度差,從而增加反應(yīng)的推動力。MnFe2O4合理的浸出酸質(zhì)量濃度區(qū)間為起始酸質(zhì)量濃度約70 g/L,終點余酸質(zhì)量濃度不低于36 g/L。

    MnFe2O4的浸出規(guī)律決定了含有該礦相的還原氧化錳礦,在傳統(tǒng)的單段浸出工藝下,會產(chǎn)生較高的余酸濃度,需要大量的堿中和,這在實際生產(chǎn)中是不經(jīng)濟(jì)的。傳統(tǒng)的單段浸出工藝無法有效利用氧化錳礦中的錳磁鐵相,需要選擇更高效、合理的浸出工藝。

    2.3 單段與兩段逆流浸出實驗對比

    1)單段浸出工藝實驗。通過調(diào)節(jié)起始酸質(zhì)量濃度,考察單段浸出工藝下含MnFe2O4還原氧化錳礦的浸出率以及浸出液余酸質(zhì)量濃度的變化情況。其他浸出條件為:浸出溫度為60℃,液固質(zhì)量比為7∶1、攪拌速度為300 r/min,浸出時間為2 h。結(jié)果如圖6所示。

    圖6 單段浸出工藝實驗結(jié)果Fig.6 Experimental results of one-stage leaching process

    表4 兩段逆流浸出工藝實驗結(jié)果Tab.4 Experimental results of two-stage countercurrent leaching process

    從圖中可以看出,起始酸質(zhì)量濃度為78.86 g/L時,錳浸出率可以達(dá)到82.32%,酸質(zhì)量濃度為3.16 g/L。錳浸出率達(dá)到92.21%,起始酸度為127.50 g/L,余酸質(zhì)量濃度高達(dá)40.06 g/L。由此可見,MnO在低酸質(zhì)量濃度下依然會保持較快的浸出速率,終點余酸質(zhì)量濃度接近0;MnFe2O4在低于36 g/L的酸質(zhì)量濃度下,沒有足夠的反應(yīng)推動力,浸出劑穿過擴(kuò)散層傳輸?shù)椒磻?yīng)界面的阻力太大,浸出極為緩慢。傳統(tǒng)的單段浸出工藝若要高效利用錳磁鐵相,必須保有較高的余酸質(zhì)量濃度,這在實際生產(chǎn)中是不可能實現(xiàn)。

    2)兩段逆流浸出工藝實驗。實驗主要考察兩段逆流浸出工藝下,錳的浸出率和余酸質(zhì)量濃度。第1段浸出條件:液固質(zhì)量比為9∶1、初始酸質(zhì)量濃度為48.02 g/L,攪拌為300 r/min,浸出溫度為60℃,浸出時間為2 h;第2段浸出條件:液固質(zhì)量比為4∶1,初始酸質(zhì)量濃度為76.44 g/L,攪拌為300 r/min,浸出溫度為60℃,浸出時間為2 h。實驗結(jié)果見表4。

    將兩段逆流浸出工藝和傳統(tǒng)的單段浸出工藝的實驗結(jié)果進(jìn)行對比,結(jié)果見表5。將單段浸出工藝改為兩段逆流浸出工藝后,錳浸出率從82.31%增加到92.17%,余酸質(zhì)量濃度從3.16 g/L小到1.47 g/L。這表明更換浸出工藝后,錳的浸出效率得到了顯著提高。酸耗(酸礦質(zhì)量比)從0.55減少到0.50,實際酸耗反而下降。這是因為兩段逆流浸出的第1段比單段浸出初始酸濃度更低,其處理量與單段浸出相同,低初始酸濃度對MnO的浸出反應(yīng)影響較小,而對一些需要更高濃度差推動力的雜相浸出反應(yīng)影響較大,故而雜相的酸耗得到了降低;兩段逆流浸出的第2段初始酸濃度與單段浸出相近,且處理量更小,所以整體酸耗反而降低了。同時,兩段逆流浸出可以通過統(tǒng)籌規(guī)劃并行作業(yè),并不會增加生產(chǎn)周期。

    表5 兩段逆流浸出工藝與單段浸出工藝實驗結(jié)果對比Tab.5 Two-stage countercurrent leaching process and one-stage leaching process experimental results contrast

    通過2種工藝的對比可知,對于不含有MnFe2O4的還原氧化錳礦,采用兩段逆流浸出工藝,整體酸耗會下降,但是兩段逆流浸出工藝的投資更大且運行成本略高;對于含有MnFe2O4的氧化錳礦,采用兩段逆流浸出工藝,其優(yōu)勢非常顯著,可以在高效利用MnFe2O4的同時降低酸耗。

    3 結(jié)論

    1)錳磁鐵相的浸出規(guī)律不同于一氧化錳相。MnO在較低的酸濃度梯度下,仍可以保持較快的浸出速率;而MnFe2O4只有在較高的酸濃度梯度下,才能保持較快的浸出速率。升高溫度、延長浸出時間對MnFe2O4浸出速率的提高十分有限,同時會增加生產(chǎn)成本。

    2)對于不含有MnFe2O4的還原氧化錳礦,采用兩段逆流浸出工藝,整體酸耗會下降,但設(shè)備投資更大且運行成本略高;對于含有MnFe2O4的還原氧化錳礦,采用兩段逆流浸出工藝,錳浸出率從82.31%增加到92.17%,酸耗(酸礦質(zhì)量比)從0.55減少到0.50,余酸質(zhì)量濃度從3.16 g/L減小到1.47 g/L,在提高錳資源利用率的同時整體酸耗反而下降。同時兩段浸出可以并行作業(yè),不會增加生產(chǎn)周期。

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