表面效應(yīng)對(duì)動(dòng)態(tài)光散射納米粒徑測(cè)量的影響

葉智彬，許繼森，邱 健，彭 力，駱開(kāi)慶，韓 鵬

（華南師范大學(xué)物理與電信工程學(xué)院；廣東省光電檢測(cè)儀器工程技術(shù)研究中心，廣東廣州510006）

動(dòng)態(tài)光散射（dynamic light scattering，簡(jiǎn)稱DLS），也稱準(zhǔn)彈性光散射或光子相關(guān)光譜技術(shù)[1]。該技術(shù)是基于溶液中納米顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)引起的散射光強(qiáng)隨機(jī)漲落，通過(guò)對(duì)散射光強(qiáng)信號(hào)相關(guān)分析和反演，獲得顆粒在溶液中的顆粒粒徑大小及分布。

在通常的測(cè)量中，一般采用10 mm×10 mm×15 mm的四面通光比色皿盛載樣品，對(duì)于某些造價(jià)昂貴、難以大量獲得的樣品，通常會(huì)考慮使用1 mm×10 mm×15 mm乃至更小寬度的四面通光的微升級(jí)比色皿進(jìn)行盛載，而此時(shí)樣品池可看作兩端近壁面的微流通道。然而，已有文獻(xiàn)指出[2-3]，在這種兩端近壁面的微流通道內(nèi)，壁面的表面作用對(duì)顆粒布朗運(yùn)動(dòng)的影響不可忽略，表現(xiàn)為微流通道內(nèi)顆粒溶液的實(shí)際黏滯系數(shù)與自由空間下溶液黏滯系數(shù)有著較大的差異，且這種差異會(huì)隨著通道寬度的減小而進(jìn)一步擴(kuò)大。根據(jù)動(dòng)態(tài)光散射理論，黏滯系數(shù)的改變勢(shì)必會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響，卻未見(jiàn)有相關(guān)研究。其實(shí)，對(duì)已有相關(guān)文獻(xiàn)的類似實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，發(fā)現(xiàn)在寬度受限的微升級(jí)樣品池環(huán)境下，其所測(cè)得的顆粒粒徑與正常的測(cè)量值有較大的偏差，但文獻(xiàn)一般均將產(chǎn)生該偏差的原因歸結(jié)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的偶然誤差[4]。

為了驗(yàn)證通道寬度對(duì)DLS測(cè)量結(jié)果的影響并探究其規(guī)律，本文中設(shè)計(jì)了一維寬度可調(diào)的樣品池結(jié)構(gòu)，通過(guò)機(jī)械裝置控制微通道寬度范圍為0.6～2 mm，模擬微量樣品池的測(cè)量環(huán)境；并以高速線陣CCD為探測(cè)器，取代傳統(tǒng)光電倍增管（PMT）探測(cè)，結(jié)合線陣CCD多點(diǎn)并行探測(cè)的優(yōu)勢(shì)，搭建動(dòng)態(tài)光散射實(shí)驗(yàn)測(cè)量系統(tǒng)，同時(shí)測(cè)量微通道與外部自由空間的顆粒溶液。以不同粒徑的二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)顆粒溶液作為樣品，對(duì)微通道內(nèi)外測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析和對(duì)比，提出了針對(duì)黏滯系數(shù)變化的粒度測(cè)量結(jié)果補(bǔ)償方案。該研究對(duì)于采用微量樣品池的動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量有重要意義。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 動(dòng)態(tài)光散射法原理

當(dāng)激光光束照射溶液介質(zhì)時(shí)，由于溶液介質(zhì)的非均勻性或者其它介質(zhì)的存在，使除了入射光方向以外其他方向也能觀察到光強(qiáng)的現(xiàn)象稱為光散射。根據(jù)動(dòng)態(tài)光散射理論，當(dāng)一束激光入射到納米顆粒懸浮溶液中時(shí)，散射光的漲落快慢反映了顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)速度的大小[5]。實(shí)際中通過(guò)對(duì)散射光的自相關(guān)曲線進(jìn)行反演運(yùn)算得到顆粒布朗運(yùn)動(dòng)的擴(kuò)散系數(shù)，從而得到顆粒的粒徑大小及分布信息。假設(shè)光路中探測(cè)器接收到的散射光強(qiáng)為I（t），那么顆粒的散射光強(qiáng)自相關(guān)函數(shù)G（2）（τ）[8]為

式中：I（t）和I（t+τ）分別是t及t+τ時(shí)刻測(cè)得的顆粒散射光信號(hào)；τ是延遲時(shí)間。

對(duì)于單分散顆粒而言，自相關(guān)函數(shù)為一個(gè)指數(shù)衰減函數(shù)，可表示為

式中：Γ為衰減線寬，表示散射光光強(qiáng)自相關(guān)曲線衰減快慢；q為散射矢量；λ為入射光源的中心波長(zhǎng)；n為溶液折射率；θ為入射光與散射光之間的夾角；D0為理想稀溶液中球形顆粒布朗運(yùn)動(dòng)的自由擴(kuò)散系數(shù)，而由Einstein-Stokes關(guān)系式可知

式中：kB為玻爾茲曼常數(shù)；T為絕對(duì)溫度；η0為溶液的粘滯系數(shù)；d為粒子的直徑。從式（5）可知，在單分散顆粒系的條件下，通過(guò)測(cè)量散射光場(chǎng)的自相關(guān)函數(shù)便可以求得粒子的擴(kuò)散特性、大小及其分布等信息。

1.2 固-液界面壁對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響

在溶液中作布朗運(yùn)動(dòng)的顆粒在固液界面壁會(huì)受到表面效應(yīng)的影響[3]，表面效應(yīng)指粒子在固液界面附近的擴(kuò)散受到固體壁面的影響，從而導(dǎo)致了擴(kuò)散速度減小的現(xiàn)象。當(dāng)粒子的半徑為R，懸浮在黏滯系數(shù)為η0的介質(zhì)中，以v的速度自由移動(dòng)，則斯托克斯公式可以表示為

由式（6）結(jié)合Einstein流場(chǎng)方程即可得到式（5），然而，當(dāng)液體受到容器壁限制時(shí)，在器壁與溶液的分界面處顆粒受到黏滯阻力增大，導(dǎo)致在固液界面附近的黏滯系數(shù)η0增大，此時(shí)需要考慮對(duì)黏滯系數(shù)作出修正，則斯托克斯公式表示為：

式中ξ表示與界面性質(zhì)相關(guān)的修正因子值。將修正因子ξ代入（5）式后可得

修正因子ξ與壁面寬度有關(guān)，在無(wú)窮大的自由空間內(nèi)，ξ值為1，隨著壁面間距離的減小，ξ也不斷減小，ξ為小于1的值[2]。由式（8）可知，ξ的引入會(huì)導(dǎo)致管壁間溶液實(shí)際的黏滯系數(shù)變大，從而使管壁附近的擴(kuò)散系數(shù)變小，并且隨著壁面寬度不斷收窄，顆粒與管壁間的距離會(huì)不斷減少，從而管壁與溶液分界面處顆粒受到的黏滯阻力不斷增大，此時(shí)對(duì)應(yīng)的修正因子值ξ也會(huì)不斷減小。但在一般的動(dòng)態(tài)光散射法測(cè)量中，在溫度一定的條件下，黏滯系數(shù)視作一定值，此時(shí)修正因子值ξ恒等于1。當(dāng)顆粒溶液處于寬度較小的微通道當(dāng)中時(shí)，溶液非常靠近兩側(cè)的管壁，此時(shí)測(cè)量所得的偏小的擴(kuò)散系數(shù)將直接導(dǎo)致計(jì)算所得的粒徑測(cè)量值變大。

另外，在文獻(xiàn)[6]中也發(fā)現(xiàn)，對(duì)于管徑較小的毛細(xì)管，由于管內(nèi)壁面表面效應(yīng)的影響，表現(xiàn)為其黏滯系數(shù)的測(cè)量值均大于理論值，且黏滯系數(shù)測(cè)量值會(huì)伴隨著毛細(xì)管內(nèi)徑的減小而增大。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證了樣品池壁面間的寬度確實(shí)會(huì)對(duì)顆粒的有效黏滯系數(shù)產(chǎn)生影響，進(jìn)而影響顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)。

圖1 系統(tǒng)原理圖Fig.1 System schematic diagram

1.3 裝置

為了探究微通道中布朗運(yùn)動(dòng)的狀態(tài)，需要同時(shí)對(duì)通道內(nèi)與通道外自由空間布朗運(yùn)動(dòng)進(jìn)行測(cè)量，然而傳統(tǒng)的以光電倍增管為探測(cè)器的單點(diǎn)探測(cè)系統(tǒng)無(wú)法實(shí)現(xiàn)上述功能。為此，本文中采用以高速線陣CCD為探測(cè)器的圖像法動(dòng)態(tài)光散射系統(tǒng)[16]，其系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖如圖1所示，主要包括入射系統(tǒng)、樣品裝置系統(tǒng)、成像系統(tǒng)3大部分組成。

如圖所示，激光器發(fā)出的激光經(jīng)過(guò)柱透鏡會(huì)聚后入射到裝有納米顆粒的樣品池中，顆粒受到激光照射產(chǎn)生散射光，由于顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)，散射光信號(hào)會(huì)呈現(xiàn)出起伏漲落，此時(shí)我們通過(guò)CCD在90°的方向上對(duì)散射光強(qiáng)信號(hào)進(jìn)行高速連續(xù)捕捉，并以圖像形式保存。

在散射光接收光路的設(shè)計(jì)上，為了避免不同角度散射光對(duì)于測(cè)量結(jié)果的影響，本系統(tǒng)在成像系統(tǒng)光路上采用了4F透鏡接收系統(tǒng)，如圖1所示。通過(guò)該接收系統(tǒng)，保證了CCD上每個(gè)像素點(diǎn)位置所接收的散射光均來(lái)自于樣品池上對(duì)應(yīng)位置的90°散射光，排除了非信號(hào)光的干擾，實(shí)現(xiàn)對(duì)不同位置間的粒徑分布進(jìn)行測(cè)量，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)窄通道內(nèi)外的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。

在樣品池系統(tǒng)設(shè)計(jì)部分，為了能同時(shí)測(cè)量窄通道內(nèi)外樣品溶液且實(shí)現(xiàn)寬度可調(diào)，我們?cè)O(shè)計(jì)了如圖1所示的樣品池結(jié)構(gòu)及微移裝置，樣品池為中間分隔石英四通光樣品池，尺寸為5 mm×10 mm×15 mm，為了減少接收光路上透鏡像差所帶來(lái)的測(cè)量結(jié)果干擾，我們選擇在樣品池中間位置固定一塊厚度為1 mm的光學(xué)玻璃作為固定端。而在其中間附近區(qū)域設(shè)置另外一塊厚度為1 mm的光學(xué)玻璃板作為活動(dòng)端，該活動(dòng)玻璃板連接有微移裝置，微移裝置可調(diào)范圍為0～2 mm，最小精度達(dá)10 μm。在實(shí)驗(yàn)中，通過(guò)調(diào)節(jié)微移裝置，便可以實(shí)現(xiàn)活動(dòng)端玻璃板移動(dòng)距離的準(zhǔn)確操控，實(shí)現(xiàn)對(duì)微流通道寬度的準(zhǔn)確調(diào)節(jié)。

1.4 數(shù)據(jù)處理

圖2為CCD 1 s（幀頻f=10 kHz）拍攝記錄下的400 nm標(biāo)準(zhǔn)顆粒散射光強(qiáng)圖像，圖中在水平方向上分布著1 024個(gè)像素點(diǎn)，豎直方向上為每隔0.1 μs拍攝后共1 s內(nèi)拍攝的10 000張照片，構(gòu)成一幅散射光強(qiáng)合成圖，從圖上可以很明顯地看出顆粒的散射光強(qiáng)，受顆粒布朗運(yùn)動(dòng)的作用光強(qiáng)呈現(xiàn)隨機(jī)的變化，這些隨機(jī)變化的光強(qiáng)即是光散射信號(hào)。線陣CCD拍攝的每幅合成圖上的1 024個(gè)像素點(diǎn)（1 024×n）均記錄了某時(shí)刻此像素點(diǎn)的散射光信號(hào)，則每1次測(cè)得的動(dòng)態(tài)光散射信號(hào)圖像n幀，每幀圖像的采樣時(shí)間間隔為τ=1/n，對(duì)每個(gè)像素點(diǎn)上的照片進(jìn)行公式（1）—（5）的數(shù)據(jù)處理，便可以得到相應(yīng)位置的納米顆粒粒度。

圖2線陣CCD散射光強(qiáng)圖Fig.2 Linear CCD scattering intensity

圖3所示粒徑為356 nm顆粒在0.6 mm受限寬度內(nèi)的擴(kuò)散系數(shù)分布，需要說(shuō)明的是，圖上的過(guò)渡部分（約300～400及580～680像素點(diǎn)位置）光強(qiáng)平均值低于整體光強(qiáng)平均值80%以上，可知該部分樣品池界面處的玻璃壁。由于該部分區(qū)域?yàn)楣虘B(tài)壁面，此處散射光強(qiáng)非常弱，無(wú)法計(jì)算擴(kuò)散系數(shù)，因此在此處擴(kuò)散系數(shù)設(shè)定為0。

圖3 356 nm顆粒在0.6 mm空間寬度的擴(kuò)散系數(shù)分布Fig.3 Diffusion coefficient distribution of 356 nm particle in 0.6 mm width space

2 結(jié)果與討論

2.1 系統(tǒng)可靠性驗(yàn)證

為了驗(yàn)證CCD系統(tǒng)測(cè)得的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性，選擇3種不同粒徑的標(biāo)準(zhǔn)SiO2顆粒的溶液在正常的測(cè)量條件下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)量，并與傳統(tǒng)動(dòng)態(tài)光散射儀器（BT-90動(dòng)態(tài)光散射粒度分析儀，遼寧丹東百特儀器有限公司生產(chǎn)）實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。每組樣品測(cè)量10次，測(cè)量結(jié)果取平均值，如表格1所示。

由表可知，對(duì)比CCD系統(tǒng)與BT-90的測(cè)量結(jié)果，測(cè)量結(jié)果相對(duì)誤差均在4%以內(nèi)，證明CCD系統(tǒng)能獲得正確的測(cè)量結(jié)果。

表1 CCD系統(tǒng)與標(biāo)準(zhǔn)BT-90粒度測(cè)試儀的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比Tab.1 Experimental results of contrast between CCD system and BT-90 instrument

2.2 顆粒在近壁面環(huán)境下的擴(kuò)散系數(shù)分布

為了驗(yàn)證在寬度受限的微通道內(nèi)擴(kuò)散系數(shù)的分布情況，調(diào)節(jié)通道寬度為0.6 mm，對(duì)3種粒徑不同的標(biāo)準(zhǔn)納米顆粒樣品進(jìn)行測(cè)量，并對(duì)整個(gè)樣品池進(jìn)行掃描計(jì)算，各粒徑掃描結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同粒徑樣品在0.6 mm空間寬度的擴(kuò)散系數(shù)分布Fig.4 Diffusion coefficient distribution of different size particle in 0.6 mm width space

圖4a、b、c分別為樣品1、2、3在0.6 mm受限寬度內(nèi)擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)量結(jié)果示意圖。圖像兩側(cè)對(duì)應(yīng)為自由空間下（對(duì)應(yīng)為0～300及700～1 000像素點(diǎn)）溶液的擴(kuò)散系數(shù)分布，在通道外的空間下，溶液的平均擴(kuò)散系數(shù)接近標(biāo)準(zhǔn)值；而在分布圖中間部分（400～570像素點(diǎn)）則對(duì)應(yīng)為微流通道區(qū)域的擴(kuò)散系數(shù)分布，對(duì)微通道區(qū)域內(nèi)外所測(cè)得的擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)平均，統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表2所示。由表可知，對(duì)于不同粒徑大小的顆粒溶液，在微通道區(qū)域內(nèi)，其平均擴(kuò)散系數(shù)都較兩側(cè)自由空間溶液的平均擴(kuò)散系數(shù)小，從而驗(yàn)證了在微通道內(nèi)溶液的黏滯系數(shù)會(huì)受到通道寬度的影響。

表2 不同樣品顆粒在0.6 mm空間寬度的測(cè)量結(jié)果統(tǒng)計(jì)Tab.2 Measurement results of different particle in 0.6 mm width space

2.3 顆粒在空間寬度下的擴(kuò)散系數(shù)變化

為了探究測(cè)量環(huán)境寬度與擴(kuò)散系數(shù)間變化的規(guī)律，調(diào)節(jié)壁間寬度從0.6 mm開(kāi)始調(diào)節(jié)，每增加50 μm為1組，測(cè)量3種樣品在壁間區(qū)域內(nèi)的平均擴(kuò)散系數(shù)，測(cè)量10次取平均值，壁間寬度與3種粒徑標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)得的擴(kuò)散系數(shù)的變化趨勢(shì)如圖5所示

圖5 不同粒徑樣品隨空間寬度變化的平均擴(kuò)散系數(shù)變化Fig.5 Average diffusion coefficient change with width of sam ples with different particle size

由圖5a、b、c可知，當(dāng)壁間寬度小于1 mm時(shí)，平均擴(kuò)散系數(shù)均小于正常值，偏差均在5%以上，且寬度與擴(kuò)散系數(shù)成近似線性關(guān)系。而當(dāng)壁間寬度增大到1 mm附近后，擴(kuò)散系數(shù)在某一值附近波動(dòng)，其結(jié)果逐漸趨近于自由狀態(tài)下的正常值。

2.4 對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的修正討論

根據(jù)上述的理論分析與實(shí)驗(yàn)結(jié)果，納米顆粒在窄通道溶液內(nèi)作布朗運(yùn)動(dòng)時(shí)，其擴(kuò)散系數(shù)會(huì)小于自由空間中的自由擴(kuò)散系數(shù)，進(jìn)而導(dǎo)致窄通道內(nèi)的粒徑測(cè)量值大于實(shí)際值，因此，采用微量樣品池的動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量，需要通過(guò)改變黏滯系數(shù)對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正。

已有文獻(xiàn)提出了多種窄通道內(nèi)液體黏滯系數(shù)的修正方案[2]，本文中推薦采用Pfahler等[7]提出的方法：對(duì)于窄通道內(nèi)的微流體溶液，可以在Stokes公式中引入當(dāng)量黏度η代替η0進(jìn)行修正，使實(shí)際測(cè)量結(jié)果與理論結(jié)果一致。其具體修正方法如下：首先獲取若干關(guān)鍵點(diǎn)（不同通道寬度）的實(shí)驗(yàn)擴(kuò)散系數(shù)D1、D2、D3、……，依據(jù)Einstein-Stokes關(guān)系式求出對(duì)應(yīng)環(huán)境下溶液的黏滯系數(shù) η1、η2、η3、……，然后擬合出當(dāng)量黏度系數(shù)的插值曲線及其函數(shù)關(guān)系，應(yīng)用該曲線及關(guān)系就可以確定其他寬度下窄通道內(nèi)液體的當(dāng)量黏度系數(shù)，并根據(jù)修正后結(jié)果對(duì)擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行重新運(yùn)算。

應(yīng)用當(dāng)量黏度對(duì)不同樣品黏滯系數(shù)的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正，見(jiàn)圖6—7。

應(yīng)用該方法對(duì)不同粒徑樣品的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行修正，由圖可以看到，修正后粒徑結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量值誤差均不超過(guò)3%，證明該修正方法可行有效。

圖6 樣品顆粒當(dāng)量黏度擬合直線Fig.6 Viscosity fitting line and correct results sample 1

圖7 樣品顆粒粒徑修正結(jié)果Fig.7 Size correction results of sample particle

3 結(jié)論

本文中詳細(xì)研究了微量樣品池對(duì)動(dòng)態(tài)光散射法測(cè)量納米顆粒粒徑的影響。通過(guò)設(shè)計(jì)寬度可調(diào)的樣品池結(jié)構(gòu)，采用基于高速線陣CCD的動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量系統(tǒng)，系統(tǒng)研究了樣品池寬度從0.6～1.5 mm變化時(shí)，顆粒溶液擴(kuò)散系數(shù)的改變。發(fā)現(xiàn)當(dāng)寬度小于1.3 mm時(shí)，擴(kuò)散系數(shù)隨樣品池寬度的減小線性增加，因此采用較窄壁間距的微量樣品池，基于動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)對(duì)納米顆粒粒度測(cè)量時(shí)，需對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行修正。

微量樣品池內(nèi)顆粒擴(kuò)散系數(shù)減小的原因在于微量樣品池壁間距較小，壁內(nèi)表面的表面效應(yīng)使溶液的有效黏滯系數(shù)增大，從而導(dǎo)致顆粒的擴(kuò)散系數(shù)減小。值得指出的是，該現(xiàn)象是微小通道中布朗運(yùn)動(dòng)的普遍現(xiàn)象，在基于布朗運(yùn)動(dòng)的各種技術(shù)中都應(yīng)考慮。

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