分子蒸餾純化薰衣草精油主要成分的 HS-SPME-GC分析

宋旺弟,劉盼盼,陳 文

(石河子大學(xué)藥學(xué)院,新疆石河子 832003)

薰衣草(LavandulaangustifoliaMill.)是紫蘇屬唇形花科多年生草本植物,主要種植于法國(guó)南部和中國(guó)新疆等地[1]。薰衣草在維吾爾醫(yī)中,主要用于治療胸悶氣短、感冒引發(fā)的支氣管炎,睡眠障礙,關(guān)節(jié)疼痛等疾病[2]。薰衣草中的化學(xué)成分包括精油、單寧、香豆素、類黃酮、類多酚等,其中精油約占干花的1.5%,是由約50多種芳香族化合物組成,其主要成分為乙酸芳樟酯(38.04%)、芳樟醇(29.91%)等[3-4]。因薰衣草精油中物質(zhì)化學(xué)成分的不同,作用也不盡相同,有的安神助睡;有的清醒神志;有的滋潤(rùn)皮膚;有的卻很粗糙;個(gè)別的還有毒性[5],因而純化和分析是十分必要的。

頂空固相微萃取(Headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)是一種新型無(wú)溶劑樣品處理技術(shù),他通過(guò)采用裝在注射器內(nèi)的石英纖維表面上的特殊固相涂層,對(duì)揮發(fā)性樣品組分進(jìn)行萃取和富集,具有操作簡(jiǎn)單、成本低、效率高及選擇性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)[6]。從萃取到進(jìn)樣分析,完全不需要有機(jī)溶劑,解吸快速、安全,而且可以更方便的與色譜分析儀聯(lián)用,真正做到了集萃取、濃縮和進(jìn)樣為一體[7-8],大大提高了分析速度和方法的靈敏度,廣泛的應(yīng)用于揮發(fā)性成分的鑒定[9]。

分子蒸餾又稱短程蒸餾,是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種高新科技,它具有蒸餾溫度低、受熱時(shí)間短、分離程度高等優(yōu)點(diǎn)[10]。分子蒸餾的原理是根據(jù)分子運(yùn)動(dòng)理論,液體混合物受熱后分子運(yùn)動(dòng)加劇。當(dāng)接受到足夠的能量時(shí),就會(huì)從液面逸出成為氣體分子。隨著液面上方氣體分子的增加,有一部分氣體分子就會(huì)返回液體,從而分離開輕組分和重組分[11]。分子蒸餾在分離物料的過(guò)程中,處于高真空和相對(duì)低溫的環(huán)境中,且停留時(shí)間極短,分離過(guò)程對(duì)物料的損傷極少,所以分子蒸餾技術(shù)特別適合對(duì)熱敏性物料進(jìn)行有效無(wú)損分離[12-13]。現(xiàn)今的分子蒸餾主要有兩種結(jié)構(gòu)形式:離心式和刮膜式[11],與離心式相比,刮膜式分子蒸餾克服了液膜分布不均勻、較高的溫度梯度等缺點(diǎn),而且容易控制、運(yùn)行成本較低,是目前應(yīng)用最為廣泛的一類分子蒸餾設(shè)備[14]。

本實(shí)驗(yàn)以薰衣草精油為研究對(duì)象,應(yīng)用星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法優(yōu)化頂空固相微萃取的萃取條件,通過(guò)分子蒸餾法純化薰衣草精油,應(yīng)用HS-SPME-GC進(jìn)行精油中主要成分的萃取和分析鑒定,為薰衣草精油中各成分的有效利用奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

薰衣草精油 粗提物,購(gòu)于伊犁潤(rùn)德農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司;無(wú)水乙醇 純度>99.7%,天津市富起化工有限公司;環(huán)己酮 純度>99.5%,天津市富宇精細(xì)化工有限公司;乙酸芳樟酯 批號(hào):DC10016230,純度>99%,上海原葉生物科技有限公司;芳樟醇 批號(hào):B20387,純度>98%,上海原葉生物科技有限公司

VKL 70-5-WRS-T型分子蒸餾 德國(guó)瑞達(dá)有限公司;Agilent 6890N氣相色譜儀 美國(guó)安捷倫科技有限公司;100 μm PDMS萃取頭、65 μm PDMS/DVB萃取頭、75 μm CAR/PDMS萃取頭、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭、手動(dòng)SPME進(jìn)樣手柄、15 mL帶硅橡膠墊的樣品瓶 美國(guó)Supelco公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 頂空固相微萃取萃取工藝的優(yōu)化

1.2.1.1 萃取頭老化 將首次使用的100 μm PDMS萃取頭、65 μm PDMS/DVB萃取頭、75 μm CAR/PDMS萃取頭、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭在氣相色譜的進(jìn)樣口老化至無(wú)雜峰,老化溫度分別為250、250、300、270 ℃,老化時(shí)間分別為0.5、0.5、1、1 h。以后每次使用前均在此溫度下老化30 min。

1.2.1.2 萃取方法 用移液槍移取2 mL的薰衣草精油于15 mL的頂空瓶中,在70 ℃的熱水浴中平衡10 min,將老化好的萃取頭插入頂空瓶,推出萃取頭距樣品約1 cm處,在70 ℃的溫度下頂空吸附40 min,收進(jìn)萃取頭后,拔出針頭,迅速插入氣相色譜進(jìn)樣口,每次插入襯管的長(zhǎng)度保持一致,250 ℃下解吸5 min。

1.2.1.3 GC檢測(cè)條件 采用氣相色譜法,HP-5毛細(xì)管柱(30.0 m×320 μm×0.25 μm),FID檢測(cè)器,柱溫為110 ℃,保持20 min;進(jìn)樣口溫度為250 ℃,檢測(cè)器溫度為280 ℃,分流比5∶1,載氣為N2,流速為1 mL·min-1。

1.2.1.4 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 在萃取時(shí)間為40 min,平衡時(shí)間為10 min,解吸時(shí)間為5 min,萃取溫度分別為70 ℃,萃取頭分別為100 μm PDMS、65 μm PDMS/DVB、75 μm CAR/PDMS、50/30 μm DVB/CAR/PDMS的條件下進(jìn)行萃取,通過(guò)比較GC中薰衣草精油的總峰面積來(lái)確定最佳的萃取頭。

在萃取時(shí)間為40 min,平衡時(shí)間為10 min,解吸時(shí)間為5 min,萃取溫度分別為50、60、70、80、90 ℃的條件下萃取,通過(guò)比較GC中薰衣草精油的總峰面積來(lái)確定最佳的萃取溫度。

在萃取溫度為70 ℃,平衡時(shí)間為10 min,解吸時(shí)間為5 min,萃取時(shí)間分別為10、20、30、40、50 min的條件下萃取,通過(guò)比較GC中薰衣草精油的總峰面積來(lái)確定最佳的萃取時(shí)間。

在萃取溫度為70 ℃,萃取時(shí)間為40 min,解吸時(shí)間為5 min,平衡時(shí)間為1、5、10、20、30 min的條件下萃取,通過(guò)比較GC中薰衣草精油的總峰面積來(lái)確定最佳的平衡時(shí)間。

在萃取溫度為70 ℃,萃取時(shí)間為40 min,平衡時(shí)間為10 min,解吸時(shí)間分別為1、2、5、10、15 min的條件下萃取,通過(guò)比較GC中薰衣草精油的總峰面積來(lái)確定最佳的解吸時(shí)間。

1.2.1.5 星點(diǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 以GC中薰衣草精油的總面積為考察指標(biāo),在單因素實(shí)驗(yàn)的結(jié)果上,以萃取溫度(A)、萃取時(shí)間(B)、平衡時(shí)間(C)解吸時(shí)間(D)為考察因素進(jìn)行星點(diǎn)實(shí)驗(yàn)。星點(diǎn)設(shè)計(jì)因素水平見表1。

表1 實(shí)驗(yàn)因素水平Table 1 Experimental factors and level

1.2.2 薰衣草精油純化工藝的優(yōu)化

1.2.2.1 實(shí)驗(yàn)方法 用量筒量取30 mL的薰衣草精油原料,加入進(jìn)料器中,開啟加熱裝置和冷卻循環(huán)系統(tǒng),根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案,設(shè)定好蒸餾溫度和冷卻溫度(5 ℃),溫度達(dá)到設(shè)定值后,向冷阱中加入液氮,以保護(hù)真空系統(tǒng),開啟真空泵,設(shè)定蒸餾壓力,待壓力穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)原料滴速(2滴/3 s),開啟刮膜器,設(shè)定刮膜轉(zhuǎn)速,開始分子蒸餾過(guò)程。分餾完成后,用移液槍移取2 mL餾分,置于頂空瓶中,在萃取溫度為70 ℃,萃取時(shí)間為40 min,平衡時(shí)間為10 min,解吸時(shí)間為5 min的條件下進(jìn)行萃取。

1.2.2.2 單因素考察 準(zhǔn)確量取30 mL薰衣草精油,在蒸餾壓力為0.5 kPa,刮膜轉(zhuǎn)速為320 r·min-1,蒸餾溫度為45、50、55、60、65 ℃時(shí)進(jìn)行純化,以薰衣草精油中主要成分乙酸芳樟酯、芳樟醇和乙酸薰衣草酯的百分含量為考察指標(biāo),研究蒸餾溫度對(duì)薰衣草精油純化工藝的影響。

準(zhǔn)確量取30 mL薰衣草精油,在蒸餾溫度為55 ℃,刮膜轉(zhuǎn)速為320 r·min-1,蒸餾壓力為0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 kPa時(shí)進(jìn)行純化,以薰衣草精油中主要成分乙酸芳樟酯、芳樟醇和乙酸薰衣草酯的百分含量為考察指標(biāo),研究蒸餾壓力對(duì)薰衣草精油純化工藝的影響。

準(zhǔn)確量取30 mL薰衣草精油,在蒸餾溫度為55 ℃,蒸餾壓力為0.5 kPa,刮膜轉(zhuǎn)速為280、300、320、340、360 r min-1時(shí)進(jìn)行純化,以薰衣草精油中主要成分乙酸芳樟酯、芳樟醇和乙酸薰衣草酯的百分含量為考察指標(biāo),研究刮膜轉(zhuǎn)速對(duì)薰衣草精油純化工藝的影響。

1.2.2.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn),選取主要影響純化工藝的蒸餾溫度(A)、蒸餾壓力(B)、刮膜轉(zhuǎn)速(C)為考察因素,以乙酸芳樟酯、芳樟醇、乙酸薰衣草酯的百分含量為考察指標(biāo),采用L9(34)正交表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。因素水平表見表2。

表2 因素水平Table 2 Factor and levels

1.3 數(shù)據(jù)處理

利用軟件SPSS 16.0、Origin8和Design-Expert V8.0.6對(duì)頂空固相微萃取的萃取條件進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析處理,單因素實(shí)驗(yàn)均重復(fù)3次。用軟件SPSS 16.0對(duì)分子蒸餾的蒸餾條件進(jìn)行設(shè)計(jì)并處理相關(guān)數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 頂空固相微萃取萃取工藝的優(yōu)化

2.1.1 單因素考察

2.1.1.1 萃取頭對(duì)總峰面積的影響 在固相微萃取中,通常應(yīng)結(jié)合待測(cè)化合物的極性、沸點(diǎn)和分配系數(shù),選用最合適涂層材料的萃取纖維對(duì)樣品進(jìn)行萃取。但適合于薰衣草精油揮發(fā)物萃取的萃取纖維目前還沒(méi)有報(bào)道,因此,本實(shí)驗(yàn)分析比較了四種不同類型的固相微萃取纖維膜對(duì)薰衣草精油揮發(fā)性物質(zhì)萃取效率的影響。由圖1可以看出,50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭對(duì)薰衣草精油的萃取效果最佳,因此選用50/30 μm DVB/CAR/PDMS纖維萃取頭萃取薰衣草精油。

圖1 萃取頭類型對(duì)總峰面積的影響Fig.1 Effects of fiber type on the peak area

2.1.1.2 萃取溫度對(duì)總峰面積的影響 在固相微萃取中,溫度是影響萃取的最重要因素。萃取溫度對(duì)HS-SPME的影響具有雙重效應(yīng),溫度過(guò)高,可加快分子熱運(yùn)動(dòng),縮短平衡時(shí)間,但分析物在涂層與基質(zhì)中的分配系數(shù)會(huì)降低,涂層對(duì)分析物的吸附量減小,從而影響HS-SPME的靈敏度。由圖2可以看出,隨著溫度的升高,吸附量逐漸上升,當(dāng)萃取溫度為70 ℃時(shí),所檢測(cè)的總峰面積最大,隨著溫度的繼續(xù)上升,吸附量呈逐漸下降的趨勢(shì)。萃取溫度為50 ℃時(shí),測(cè)得的總峰面積最小,由于溫度較低時(shí)不利于低揮發(fā)性化合物的揮發(fā)。而溫度過(guò)高時(shí),萃取頭的吸附效果變差,這可能是由于溫度升高,揮發(fā)性物質(zhì)不穩(wěn)定,發(fā)生化學(xué)反應(yīng),導(dǎo)致分析結(jié)果失真。考慮上述因素,選用70 ℃作為中心點(diǎn)。

圖2 萃取溫度對(duì)總峰面積的影響Fig.2 Effects of extraction temperature on the peak area

2.1.1.3 萃取時(shí)間對(duì)總峰面積的影響 影響萃取時(shí)間的因素主要包括萃取頭的選擇、分配系數(shù)、樣品的擴(kuò)散系數(shù)、頂空體積、樣品萃取的溫度等,萃取剛開始時(shí),萃取頭吸附比較快,接近平衡時(shí)速度就極其緩慢,但在平衡之前萃取頭中的物質(zhì)量與其濃度就已存在一個(gè)比例關(guān)系,所以在接近平衡時(shí)就可以完成萃取過(guò)程。由圖3可以看出,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),吸附量逐漸上升,當(dāng)萃取時(shí)間為40 min時(shí),總峰面積達(dá)到最大,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),總峰面積有所下降。可能是由于萃取時(shí)間延長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致萃取頭固有組分的流失,導(dǎo)致萃取能力降低,吸附量減小。考慮上述因素,選用40 min作為中心點(diǎn)。

圖3 萃取時(shí)間對(duì)總峰面積的影響Fig.3 Effects of extraction time on the peak area

2.1.1.4 平衡時(shí)間對(duì)總峰面積的影響 由圖4可以看出,隨著平衡時(shí)間的延長(zhǎng),吸附量逐漸上升,當(dāng)平衡時(shí)間為10 min時(shí),測(cè)得的總峰面積達(dá)到最大,隨著時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng),吸附量呈下降的趨勢(shì),可能是因?yàn)闇囟容^高,樣品易揮發(fā),時(shí)間越長(zhǎng),揮發(fā)越多,所以曲線呈下降趨勢(shì)。當(dāng)平衡時(shí)間為1 min時(shí),測(cè)得的總峰面積最小,可能是由于平衡時(shí)間太短,許多低揮發(fā)性物質(zhì)沒(méi)有揮發(fā),導(dǎo)致吸附量較低?？紤]上述因素,選用10 min作為中心點(diǎn)。

圖4 平衡時(shí)間對(duì)總峰面積的影響Fig.4 Effects of equilibrium time on the peak area

2.1.1.5 解吸時(shí)間對(duì)總峰面積的影響 有圖5可以看出,隨著平衡時(shí)間的延長(zhǎng),吸附量逐漸上升,當(dāng)解吸時(shí)間為5 min時(shí),測(cè)得的總峰面積達(dá)到最大,隨著時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng),吸附量呈先減小后升高的趨勢(shì),可能是由于萃取頭涂層中吸附的揮發(fā)性物質(zhì)幾乎已被解吸出去,時(shí)間越長(zhǎng),其中的雜質(zhì)也隨之揮發(fā),從而使主成分的含量降低。考慮上述因素,選用5 min作為中心點(diǎn)。

圖5 解吸時(shí)間對(duì)總峰面積的影響Fig.5 Effects of parse time on the peak area

2.1.2 星點(diǎn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,設(shè)定萃取溫度、萃取時(shí)間、平衡時(shí)間、解吸時(shí)間為自變量,以薰衣草精油的總峰面積為考察指標(biāo),采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)效應(yīng)面優(yōu)化頂空固相微萃取的萃取條件,實(shí)驗(yàn)安排及結(jié)果見表3。

表3 星點(diǎn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3 Results of central composite design

2.1.3 響應(yīng)面分析 對(duì)表3中數(shù)據(jù)進(jìn)行多元二次回歸擬合,得回歸方程:Y(×103)=7.05+0.05A+0.1B-0.17C+0.05D-0.11AB+0.15AC-0.048AD-0.12BC-0.11BD+0.23CD-0.55A2-0.49B2-0.36C2-0.29D2,r=0.9209。

利用Design-Expert.V8.0.6軟件對(duì)上述擬合方程進(jìn)行系數(shù)顯著性檢驗(yàn)和方差分析,結(jié)果如表4所示。

由表4可知,方程的二次項(xiàng)CD的p值為0.0134,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響顯著,A2、B2、C2、D2的p值小于0.0001,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響極其顯著,B、C的p值分別為0.0454和0.0032,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響顯著。表4可知,失擬項(xiàng)F值為0.2128,大于0.05,影響不顯著,說(shuō)明模型中無(wú)失擬因素存在,方程決定系數(shù)R2為0.9209,說(shuō)明響應(yīng)值的變化有92.09%來(lái)源于所選變量。

表4 回歸模擬方差分析Table 4 Analysis of variance for regression model

根據(jù)Design Expert V8.0.6軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)分析,得到頂空固相微萃取的最佳萃取工藝參數(shù):萃取溫度69.96 ℃、萃取時(shí)間41.44 min、平衡時(shí)間10.47 min、解吸時(shí)間5.81 min。預(yù)測(cè)在此工藝下萃取頭萃取薰衣草精油所得的總峰面積為7780.3。根據(jù)實(shí)際條件對(duì)工藝參數(shù)進(jìn)行修正,得到頂空固相微萃取的最終萃取工藝條件為:萃取溫度70 ℃、萃取時(shí)間41 min、平衡時(shí)間10 min、解吸時(shí)間6 min。

2.1.4 最佳工藝驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 取2 mL的薰衣草精油,按優(yōu)選的工藝條件進(jìn)行萃取,重復(fù)3次,結(jié)果總峰面積分別為7795、7747、7708,實(shí)際值與預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差為0.28%,表明優(yōu)選的萃取工藝穩(wěn)定可行。

2.2 薰衣草精油純化工藝的優(yōu)化

2.2.1 單因素對(duì)薰衣草精油純化工藝的影響

2.2.1.1 蒸餾溫度對(duì)薰衣草精油純化工藝的影響 在蒸餾壓力為0.5 kPa,刮膜轉(zhuǎn)速為320 r·min-1時(shí),由圖6可知,乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯的純度隨著蒸餾溫度的升高而降低,而芳樟醇的純度反而升高,這是因?yàn)榉悬c(diǎn)較低的芳樟醇隨著溫度的升高,大量的進(jìn)入輕組分中,從而使乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯的含量相對(duì)的降低,為了讓輕組分和重組分更好的分離,選用55 ℃作為中心點(diǎn)。

圖6 蒸餾溫度對(duì)三種主要組分純度的影響Fig.6 Effects of distillation temperature on the purity of three main components

2.2.1.2 蒸餾壓力對(duì)薰衣草精油純化工藝的影響 在蒸餾溫度為55 ℃,刮膜轉(zhuǎn)速為320 r·min-1時(shí),由圖7可知,三種成分隨著蒸餾壓力的升高,其純度變化不大,趨于平緩,芳樟酯、乙酸芳樟酯和乙酸薰衣草酯的純度分別在蒸餾壓力為0.4、0.5和0.6 kPa時(shí)，達(dá)到最大值。選用0.5 kPa作為中心點(diǎn)。

圖7 蒸餾壓力對(duì)三種主要組分純度的影響Fig.7 Effects of distillation pressure on the purity of three main components

2.2.1.3 刮膜轉(zhuǎn)速對(duì)薰衣草精油純化工藝的影響 刮膜轉(zhuǎn)速是分子蒸餾過(guò)程中的另一重要參數(shù),在蒸餾溫度為55 ℃,蒸餾壓力為0.5 kPa時(shí),由圖8可知,乙酸芳樟酯隨著刮膜轉(zhuǎn)速的升高,純度呈升高趨勢(shì),但刮膜轉(zhuǎn)速高于320 r min-1時(shí),其純度又呈下降趨勢(shì);而芳樟醇和乙酸薰衣草酯的純度隨著刮膜轉(zhuǎn)速的升高呈升高趨勢(shì),總體都較平緩。所以選用320 r·min-1作為中心點(diǎn)。

圖8 刮膜轉(zhuǎn)速對(duì)三種組分純度的影響Fig.8 Effects of wiper speed on the purity of three main components

2.2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果 薰衣草精油純化工藝的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表5。

表5 L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析Table 5 L9(34)orthogonal experiment design and result analysis

直觀分析結(jié)果:采用矩陣分析法,計(jì)算可得各個(gè)因素對(duì)正交實(shí)驗(yàn)的指標(biāo)值影響的主次順序依次是A>C>B,最優(yōu)條件為A2B3C3,但從單因素實(shí)驗(yàn)可以看出,當(dāng)刮膜轉(zhuǎn)速升高時(shí),對(duì)這三種成分的純度影響并不大,而刮膜轉(zhuǎn)速越大,揮發(fā)油在膜上停留的時(shí)間越長(zhǎng),不利于實(shí)際生產(chǎn),所以選用C2。因此,正交實(shí)驗(yàn)的最優(yōu)方案為A2B3C2,即蒸餾溫度為55 ℃,蒸餾壓力為0.6 kPa,刮膜轉(zhuǎn)速為320 r·min-1。

2.2.3 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 按照上述最優(yōu)條件,重復(fù)3次,測(cè)得薰衣草精油中三種主要組分的純度分別為45.11%、25.52%、14.27%,RSD分別為0.33%、0.46%、0.29%,說(shuō)明該方法穩(wěn)定。

3 結(jié)論與討論

本文通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn),對(duì)頂空固相微萃取的萃取頭類型、萃取溫度、平衡時(shí)間、萃取時(shí)間、解吸時(shí)間進(jìn)行了考察,并采用星點(diǎn)設(shè)計(jì)-響應(yīng)面法對(duì)萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化,得到萃取的最佳條件是纖維萃取頭類型50/30 μm DVB/CAR/PDMS、萃取溫度70 ℃、萃取時(shí)間41 min、平衡時(shí)間10 min、解吸時(shí)間6 min。

本實(shí)驗(yàn)根據(jù)單因素考察,采用正交設(shè)計(jì)優(yōu)化分子蒸餾的蒸餾條件,得到最佳的蒸餾條件是蒸餾溫度55 ℃,蒸餾壓力0.6 kPa,刮膜轉(zhuǎn)速320 r·min-1,在此條件下,薰衣草精油中各成分富集的結(jié)果為乙酸芳樟酯由26.37%提高到45.11%、芳樟醇由8.97%提高到25.52%、乙酸薰衣草酯由3.02%提高到14.27%,因此,分子蒸餾技術(shù)適用于薰衣草精油中揮發(fā)性成分的高效富集。

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