新購(gòu)置儀器驗(yàn)收中遇見(jiàn)的問(wèn)題與解決方法

何偉濤

摘 要：文章闡述在驗(yàn)收紅外測(cè)油儀OIL480、示波極譜儀90-JP-2D、雙道原子熒光光度計(jì)AF-9230和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 7800等一批新購(gòu)置儀器時(shí)所遇見(jiàn)的問(wèn)題，并提出解決辦法，最終完成驗(yàn)收任務(wù)。

關(guān)鍵詞：新購(gòu)置儀器；驗(yàn)收；問(wèn)題；解決

中圖分類(lèi)號(hào)：TH83 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-2945（2018）03-0070-02

Abstract： This paper describes the problems encountered in the acceptance of a batch of newly-acquired instruments， such as infrared oil meter OIL480， oscillographic polarograph 90-JP-2D， two-channel atomic fluorescence photometer AF-9230 and the inductively coupled plasma mass spectrometer 7800， and puts forward solutions to the final acceptance of the instruments.

Keywords： newly-acquired instrument； acceptance； problem； solution

前言

實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理中常說(shuō)的人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)中的因素之一，沒(méi)有儀器設(shè)備，實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目也無(wú)法開(kāi)展。購(gòu)買(mǎi)新儀器設(shè)備，是出于更新?lián)Q代的需要，或是根據(jù)監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)出于擴(kuò)展新項(xiàng)目的需要，或是根據(jù)監(jiān)測(cè)對(duì)象出于適用性、可操作性的需要。對(duì)于新購(gòu)置的儀器必須進(jìn)行驗(yàn)收，以證實(shí)其性能能夠滿足相應(yīng)的購(gòu)機(jī)合同、環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范等要求。

1 儀器驗(yàn)收依據(jù)

驗(yàn)收方法主要依據(jù)合同約定并參考國(guó)家有關(guān)檢定規(guī)程進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 使用不符合技術(shù)要求的試劑影響驗(yàn)收工作

2.1.1 在驗(yàn)收①紅外測(cè)油儀OIL480時(shí)，自行購(gòu)買(mǎi)的某廠家四氯化碳在空白測(cè)試中未能通過(guò)，預(yù)定波長(zhǎng)處有明顯吸收，判斷依據(jù)：JJG 950-2012水中油份濃度分析儀檢定規(guī)程中的附錄G4四氯化碳純度的檢驗(yàn)方法。解決辦法是更換新的四氯化碳（如天津某廠家的紅外測(cè)油專(zhuān)用配套試劑），測(cè)試通過(guò)。

2.1.2 在驗(yàn)收②示波極譜儀90-JP-2D過(guò)程中，因純汞被氧化產(chǎn)生氧化層，在填充滴汞電極時(shí)，汞液堵塞在毛細(xì)管中。解決辦法是：（1）填充汞液之前，把汞池、輸汞軟管、滴汞電極螺母洗去灰塵，并徹底晾干；（2）安裝好電極，注意此時(shí)毛細(xì)管底端不能置于水中。把針筒的針頭插入汞液中，抽取中央的汞液，從汞池處加入滴汞電極中，注意一開(kāi)始先加注少量汞液；（3）拍打滴汞電極，先少量的汞液充滿整個(gè)螺母，務(wù)必趕走螺母內(nèi)的空氣，然后繼續(xù)加入汞液充滿至汞池的1/3；（4）降低汞池位置即暫停滴汞時(shí)，必須事先把毛細(xì)管底端懸于空氣中，而不能置于水或溶液中。

2.1.3 驗(yàn)收④電感耦合等離子體質(zhì)譜儀時(shí)發(fā)現(xiàn)，國(guó)產(chǎn)優(yōu)級(jí)純的濃硝酸含有數(shù)十μg/L量級(jí)以上Pb元素，導(dǎo)致測(cè)Pb的空白值較大。更換使用進(jìn)口試劑，如默克牌子的濃硝酸，基本不含Pb，解決了上述問(wèn)題。

2.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀7800在分析前須再次調(diào)諧

吸進(jìn)超純水后，因沒(méi)有再次調(diào)諧，直接測(cè)Be、In和Bi的cps（離子強(qiáng)度），此時(shí)發(fā)現(xiàn)In和Bi的cps比較高，解決辦法就是再次調(diào)諧。第一做的是儀器基本硬件的調(diào)諧，目的在于監(jiān)控儀器狀態(tài)的變化趨勢(shì)，是日常維護(hù)的重要依據(jù)。第二次批處理中的調(diào)諧目的在于，針對(duì)本次測(cè)試所用到的最好的狀態(tài)，兩者是不一樣的。

2.3 儀器自帶自檢項(xiàng)目與國(guó)家有關(guān)檢定規(guī)程等項(xiàng)目之間的差別

雙道原子熒光光度計(jì)AF-9230（北京吉天）和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀7800（安捷倫）等儀器軟件中自帶自檢程序，可方便用戶自行檢查儀器的性能。表2以電感耦合等離子體質(zhì)譜儀7800為例，說(shuō)明一下儀器自帶自檢項(xiàng)目與國(guó)家有關(guān)檢定規(guī)程項(xiàng)目之間的差別。

點(diǎn)評(píng)：儀器軟件自帶自檢功能不包括的校準(zhǔn)項(xiàng)目，當(dāng)然可以通過(guò)其他方式去完成，只是沒(méi)有這么方便而已。這臺(tái)新購(gòu)置的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀7800按照J(rèn)JF 1159-2006和自檢程序去完成各項(xiàng)校準(zhǔn)后，發(fā)現(xiàn)除了按照J(rèn)JF 1159-2006去完成背景噪聲這個(gè)校準(zhǔn)項(xiàng)目時(shí)115In和290Bi的cps值較大外，其余校準(zhǔn)項(xiàng)目均優(yōu)于JJF 1159-2006中的技術(shù)指標(biāo)。關(guān)于上述背景噪聲校準(zhǔn)項(xiàng)目中115In和290Bi的cps值較大這個(gè)問(wèn)題，解決方法就是延長(zhǎng)儀器吸入稀硝酸的時(shí)間，以清除管路里面的干擾物，然后再讀數(shù)。一般不用純水清除，因?yàn)榧兯畬?duì)金屬元素的溶解性不好，而稀硝酸則對(duì)金屬元素有較好的溶解性，能溶解在上次檢測(cè)后殘留在管路中的干擾物，關(guān)于這個(gè)問(wèn)題國(guó)標(biāo)檢測(cè)方法HJ700-2014也有規(guī)定的[4]，如9.4.1試樣的測(cè)定“每個(gè)試樣測(cè)定前，先用稀硝酸沖洗系統(tǒng)直到信號(hào)降至最低，待分析信號(hào)穩(wěn)定后才可開(kāi)始測(cè)定。”

2.4 原子熒光光度計(jì)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等儀器在定量分析時(shí)，要求所有樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸濃度均處于在同一濃度下原子熒光法由于在氫化物在酸性條件下生成，酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響更大，樣品的酸度控制更為嚴(yán)格，樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸濃度也要達(dá)到一致，這個(gè)酸度實(shí)際上指的是在原子化前的綜合酸度。電感耦合等離子體質(zhì)譜法也存在酸度差異影響測(cè)定結(jié)果這個(gè)問(wèn)題，但機(jī)理不一樣，主要原因是由于容器吸附造成的溶液濃度不穩(wěn)定所造成的，所以應(yīng)用同一濃度的稀硝酸制備所有樣品。

3 結(jié)束語(yǔ)

在新儀器的項(xiàng)目驗(yàn)收上所遇見(jiàn)的問(wèn)題，多來(lái)自于試劑、操作等方面的原因，來(lái)自于儀器本身問(wèn)題并不多，但驗(yàn)收工作絕不能馬虎，一是要發(fā)現(xiàn)儀器自身是否存在問(wèn)題，二是在驗(yàn)收過(guò)程中熟悉掌握儀器操作。

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