芳綸纖維表面改性及其對(duì)芳綸紙基材料機(jī)械性能的影響

謝 璠, 胡文靜, 司聯(lián)蒙, 郝 楊, 陸趙情

(陜西科技大學(xué) 輕工科學(xué)與工程學(xué)院 陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)輕工業(yè)紙基功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 輕化工程國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心， 陜西 西安 710021)

芳綸纖維表面改性及其對(duì)芳綸紙基材料機(jī)械性能的影響

謝 璠, 胡文靜, 司聯(lián)蒙, 郝 楊, 陸趙情

(陜西科技大學(xué) 輕工科學(xué)與工程學(xué)院 陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)輕工業(yè)紙基功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 輕化工程國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心， 陜西 西安 710021)

針對(duì)芳綸短切纖維存在的表面光滑、呈化學(xué)惰性等缺陷，采用磷酸氧化、等離子體處理、多巴胺仿生修飾方法對(duì)纖維表面進(jìn)行改性處理，對(duì)改性前后纖維的表觀形貌和化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，并通過濕法成型制備相應(yīng)的芳綸紙基材料.結(jié)果表明，改性后的纖維表面出現(xiàn)了高低不平的凹槽和刻蝕，纖維表面粗糙度增加，暴露出羥基和羧基等活性基團(tuán)；磷酸處理和等離子體處理后制備的芳綸紙強(qiáng)度性能有所下降，多巴胺改性后制備的芳綸紙的強(qiáng)度性能有所提高，說明多巴胺改性賦予纖維一定的表面活性，使得纖維交織緊密，纖維間的結(jié)合強(qiáng)度提高，成紙性能變得優(yōu)異.

芳綸短切纖維； 表面改性； 表觀形貌； 芳綸紙基材料； 機(jī)械性能

0 引言

芳綸纖維是芳香族聚酰胺纖維的通稱，根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)的不同，芳綸纖維可分為間位芳綸纖維(MPIA)和對(duì)位芳綸纖維(PPTA).PPTA纖維分子結(jié)構(gòu)上的酰胺鍵與苯環(huán)形成π共軛效應(yīng)，具有很高的內(nèi)旋位能，分子鏈呈剛性伸直狀，且存在很強(qiáng)的分子間氫鍵，這些結(jié)構(gòu)特性賦予了芳綸纖維超高強(qiáng)度、高模量、優(yōu)良的耐熱性能和介電性能[1-3].以芳綸纖維為原料，利用造紙濕法成型技術(shù)制備的芳綸紙基材料，作為輕量化結(jié)構(gòu)材料、絕緣材料、電子材料等廣泛應(yīng)用于軌道交通、電子電工、航空航天、國(guó)防軍事等高科技領(lǐng)域，在現(xiàn)代工業(yè)領(lǐng)域中占據(jù)著舉足輕重的地位[4,5].通常在芳綸紙基材料中，芳綸短切纖維本身的皮芯層結(jié)構(gòu)和芳香環(huán)的空間位阻導(dǎo)致其纖維表面的活性基團(tuán)少、表面光滑、纖維比表面積小[6]，這種化學(xué)惰性致使纖維間缺少交織力，缺乏潛在的界面結(jié)合力，因而紙基材料的強(qiáng)度提升受到了潛在的約束.之前的很多報(bào)道中提到[7,8]，芳綸紙的強(qiáng)度主要來自于纖維間的物理隨機(jī)橋聯(lián)作用和纖維自身的剛性，所以纖維間界面結(jié)合差，導(dǎo)致紙張結(jié)構(gòu)疏松，直接影響了紙張的機(jī)械強(qiáng)度.因此，有效改善芳綸短切纖維的表面性能對(duì)提升芳綸紙基材料的界面結(jié)合和機(jī)械強(qiáng)度有至關(guān)重要的作用.

國(guó)內(nèi)外對(duì)芳綸纖維表面的改性處理也做了很多的工作.Park S J、Li G等[9，10]采用不同濃度磷酸對(duì)芳綸纖維表面改性，處理后的纖維表面含氧官能團(tuán)增加，制備的芳綸/氧樹脂復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度和力學(xué)性能均得到提高.凌新龍等[11]發(fā)現(xiàn)硫酸濃度或KMnO4量過高，會(huì)對(duì)纖維強(qiáng)度造成過大的損傷.Inagaki、Jia C[12,13]等通過等離子處理PPTA后，其表面形成了C-O和C=O極性官能團(tuán)，大大提高纖維的潤(rùn)濕性.閆智敬等[14]采用多巴胺(DA)-硅烷偶聯(lián)劑對(duì)芳綸纖維聯(lián)合改性并制備PPTA/NBR復(fù)合材料，結(jié)果表明纖維改性后表面粗糙度增加，表面元素含量和種類都發(fā)生較大變化，改性后的PPTA/NBR試樣斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度相對(duì)增大.總的來說，化學(xué)改性反應(yīng)速率快、效果明顯，但是化學(xué)反應(yīng)過程難控制，易傷到纖維芯層，降低纖維本身強(qiáng)度.物理方法大多對(duì)處理設(shè)備要求比較高，且貯存效果差，不利于后續(xù)實(shí)驗(yàn)進(jìn)展.表面涂層法改性芳綸纖維，能夠提高纖維與基體的界面粘附性能，但是這種改性方法物理粘合弱.因此，尋找一種有效改善芳綸纖維表面的方法，是芳綸紙基材料和復(fù)合材料領(lǐng)域亟待解決的問題.

本文針對(duì)芳綸短切纖維存在的表面缺陷，分別采用了磷酸氧化法、等離子體處理、多巴胺仿生修飾的表面改性方法對(duì)纖維進(jìn)行改性處理，利用掃描電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)和傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR)對(duì)改性前后的纖維進(jìn)行表征分析，并探究這幾種處理方法對(duì)芳綸紙基材料界面結(jié)合和機(jī)械強(qiáng)度性能的影響.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

對(duì)位芳綸短切纖維，對(duì)位芳綸沉析纖維，河北硅谷化工有限公司提供，其中短切纖維長(zhǎng)度3～5 mm；聚氧化乙烯(PEO)，分子量約為3×106～4×106g/mol，日本住友精化株式會(huì)社提供；十二烷基苯磺酸鈉(LAS)，分析純，天津市天力化學(xué)試劑有限公司提供.

1.2 芳綸纖維的改性處理

將對(duì)位芳綸短切纖維在一定濃度的LAS溶液中清洗以除去纖維表面的油漬，然后烘干備用.

采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的磷酸溶液在40 ℃下處理芳綸短切纖維2 h，用去離子水反復(fù)沖洗后在105 ℃烘箱中干燥4 h至絕干后備用.

采用低溫等離子體方法處理纖維，將清洗干凈的芳綸短切纖維置于低溫等離子體改性裝置的樣品容器中，使之與導(dǎo)入氣體的等離子體接觸，在材料表面發(fā)生作用，改性過程如圖1所示.

采用多巴胺仿生修飾的方法，將芳綸短切纖維置于Tris-HCL緩沖溶液(pH=8.5)中，加入多巴胺鹽酸鹽，室溫處理24 h后用去離子水沖洗干凈，在40 ℃下真空干燥5 h，密封保存.

圖1 等離子體改性芳綸纖維示意圖

1.3 芳綸纖維的表觀形貌和化學(xué)結(jié)構(gòu)表征

采用捷克Tescan公司VEGA-3-SBH型的掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)芳綸纖維表觀形貌進(jìn)行觀察，絕干樣品經(jīng)噴金處理后，采用二次電子成像模式，加速電壓為3.0 kV；采用德國(guó)BRUKER公司VECTOR22型傅立葉交換紅外光譜儀(FT-IR)半定量分析磷酸處理的芳綸纖維表面基團(tuán)的變化，分辨率為4 cm-1，掃描范圍為400～4 000 cm-1；采用日本精工生產(chǎn)的型號(hào)為SPA400-SPI3800N的原子力顯微鏡(AFM)，掃描范圍為5×5μm，絕干芳綸纖維有序的鋪平在實(shí)驗(yàn)板上，再利用原子力顯微鏡對(duì)改性處理前后的芳綸纖維表面進(jìn)行觀察.

1.4 芳綸紙基材料的制備及性能檢測(cè)

制備定量為45 g/m2的芳綸紙基材料，改性處理前后的短切纖維和沉析纖維按4∶6的比例，加入0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的PEO作為分散劑，采用標(biāo)準(zhǔn)疏解機(jī)分散成混合漿料，在紙頁(yè)成形器上濕法成型抄造成紙，將烘干后的原紙?jiān)谳伿綗釅簷C(jī)上進(jìn)行240 ℃、壓力0.4 MPa、轉(zhuǎn)速為4 m/min的熱壓處理，制成芳綸紙基材料，如圖2所示.芳綸紙基材料經(jīng)恒溫恒濕處理后，根據(jù)Tappi標(biāo)準(zhǔn)T410 om-01，采用瑞典Lamp;W公司的SEO64型抗張強(qiáng)度儀測(cè)定抗張指數(shù)，采用美國(guó)MIT公司的ProTear 60-2600型撕裂強(qiáng)度測(cè)定儀測(cè)定撕裂指數(shù)，采用上海林紙科學(xué)儀器有限公司KRK 2085-D層間結(jié)合強(qiáng)度儀測(cè)定層間結(jié)合強(qiáng)度.

將改性后的芳綸短切纖維與芳綸沉析纖維復(fù)合抄造成紙，對(duì)比并研究改性前后芳綸紙基材料的成紙性能.A紙樣是由芳綸短切原纖維和沉析纖維抄造而成的紙樣；B紙樣是由磷酸改性的芳綸短切纖維和沉析纖維抄造而成的紙樣；C紙樣是由等離子體改性的芳綸短切纖維和沉析纖維抄造而成的紙樣；D紙樣是由多巴胺仿生修飾的芳綸短切纖維和沉析纖維抄造而成的紙樣.

圖2 芳綸紙基材料制備過程示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 改性前后芳綸纖維表觀形貌的表征

圖3(a)和(b)是未經(jīng)處理的芳綸纖維的表觀形貌圖.從3(a)的SEM圖可看出，未經(jīng)處理的芳綸纖維表面光滑呈棒狀，沒有刻蝕和紋理；從3(b)的AFM圖可看出，未經(jīng)處理的芳綸纖維表面光滑平整，因此均方根粗糙度(RMS)值也較小，僅為5.95 nm.

圖3(c)和(d)是磷酸處理芳綸纖維的表觀形貌圖.從3(c)的SEM圖可看出，磷酸改性處理的芳綸纖維表面有紋理刻蝕，表面分絲增多；從3(d)的AFM圖可看出，磷酸處理的芳綸纖維表面粗糙度增大，纖維表面有較多凸起，坑坑洼洼，且均方根粗糙度(RMS)值增大，增大到48.0 nm.

圖3(e)和(f)是等離子體處理芳綸纖維的表觀形貌圖.從3(e)的SEM圖可看出，等離子體改性處理的芳綸纖維表面紋理刻蝕程度較大，表面出更多的分絲和剝皮現(xiàn)象；從3(f)的AFM圖可看出，等離子體處理的芳綸纖維表面溝壑縱橫，表面粗糙度增大，且均方根粗糙度(RMS)值進(jìn)一步增大，為85.6 nm.

圖3(g)和(h)是多巴胺仿生修飾處理芳綸纖維的表觀形貌圖.從3(g)的SEM圖中可看出，多巴胺改性處理的芳綸纖維表面有較密較淺的凸起和點(diǎn)狀物質(zhì)，表面積增大；從3(h)的AFM圖可看出，多巴胺仿生修飾的芳綸纖維表面有輕微凸起和點(diǎn)狀物質(zhì)的分布，表面粗糙度較未處理纖維增大，且均方根粗糙度(RMS)值比未處理纖維增大，為21.7 nm.

(a)未經(jīng)處理的芳綸纖維的SEM圖 (b)未經(jīng)處理的芳綸纖維的AFM圖

(c)磷酸處理的芳綸纖維的SEM圖 (d)磷酸處理的芳綸纖維的AFM圖

(e)等離子體處理的芳綸纖維的SEM圖 (f)等離子體處理的芳綸纖維的AFM圖

(g)多巴胺仿生修飾的芳綸纖維的SEM圖 (h)多巴胺仿生修飾的芳綸纖維的AFM圖

2.2 改性前后芳綸纖維化學(xué)結(jié)構(gòu)的表征

圖4為改性前后芳綸纖維的傅里葉紅外吸收光譜圖.由圖4可知，改性前后對(duì)位芳綸纖維的紅外出峰形狀相似，基團(tuán)出峰位置接近，表明二者的化學(xué)組成一致，均具有明顯的仲酰胺結(jié)構(gòu).在3 300 cm-1附近存在較大強(qiáng)度和寬度的吸收峰，這是羥基-OH伸縮振動(dòng)和N-H的伸縮振動(dòng)吸收譜帶；1 637 cm-1，1 634 cm-1，1 634 cm-1處也存在尖銳的吸收峰，是由C=O引起的酰胺I帶伸縮振動(dòng)；1 536 cm-1，1 537 cm-1處存在吸收峰較強(qiáng)，是由C-N伸縮振動(dòng)和 N-H 彎曲振動(dòng)的組合吸收譜帶，稱為酰胺Ⅱ帶；1 392 cm-1，1 393 cm-1，1 394 cm-1是C-N-H振動(dòng)吸收譜帶，稱為酰胺Ⅲ帶，酰胺Ⅲ帶比酰胺Ⅱ弱.另外，1 514 cm-1，1 513 cm-1處為苯環(huán)C=C骨架伸縮振動(dòng)吸收譜帶，并且817 cm-1，820 cm-1處為苯環(huán)C-H彎曲振動(dòng)譜帶，這些特征吸收峰也證實(shí)了這種纖維的分子結(jié)構(gòu)為對(duì)苯二取代結(jié)構(gòu).

由圖還4可以看出，磷酸改性處理的芳綸纖維表面的酰胺鍵斷裂，纖維表面產(chǎn)生更多活性基團(tuán)，如羥基(3 307 cm-1)和羧基(1 755 cm-1)，所生成的羥基和氨基的化學(xué)活性比苯環(huán)和酰胺鍵高，可進(jìn)一步發(fā)生新的化學(xué)反應(yīng)[15].等離子體處理的芳綸纖維羥基峰發(fā)生紅移，改性過程中酰胺I帶和酰胺Ⅱ帶變?nèi)?，產(chǎn)生了羥基(3 310 cm-1)和羧基(1 725 cm-1)等活性基團(tuán).多巴胺改性的芳綸纖維是多巴胺在纖維表面發(fā)生氧化自聚合反應(yīng)生成一層聚多巴胺膜[16]，因此在纖維表面產(chǎn)生更多羥基(3 306 cm-1)，使纖維與水介質(zhì)的親和力變強(qiáng)，不僅提高了纖維表面的潤(rùn)濕性能，有利于提高纖維的分散性能.這些增加纖維表面活性的改性方法不僅增大了纖維間的潤(rùn)濕與結(jié)合，從而可使改性后的紙基復(fù)合材料的韌性、拉伸強(qiáng)度、界面粘附性能提高，進(jìn)一步提高了紙基材料的綜合性能.

a：未經(jīng)處理的芳綸纖維；b：磷酸處理的芳綸纖維；c：等離子體處理的芳綸纖維；d：多巴胺仿生修飾的芳綸纖維

2.3 芳綸紙基材料的機(jī)械性能分析

為了更好的探究芳綸纖維的改性并拓寬其在復(fù)合材料領(lǐng)域的應(yīng)用，本研究將通過抗張強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度、層間結(jié)合強(qiáng)度、抗張能量吸收(tensile energry absorption，TEA)等一系列力學(xué)性能來評(píng)價(jià)芳綸紙的機(jī)械性能.

圖5是芳綸紙基材料的力學(xué)性能.由圖5可知，磷酸改性的B紙樣的抗張強(qiáng)度下降了23%，撕裂強(qiáng)度略有提升，層間結(jié)合強(qiáng)度下降了28%，TEA下降了16%.磷酸改性芳綸紙的機(jī)械性能變化趨勢(shì)一致，呈下降趨勢(shì).分析其原因是磷酸改性芳綸纖維可能輕微地?fù)p傷了纖維本身的強(qiáng)度，因?yàn)榧垙埖膹?qiáng)度取決于纖維本身的強(qiáng)度和纖維間的結(jié)合強(qiáng)度，盡管磷酸改性芳綸纖維后在纖維表面產(chǎn)生了-OH和-COOH等少量活性基團(tuán)，但這些活性基團(tuán)并沒有足夠多從而促使紙張的強(qiáng)度性能有大幅的提升.

圖5中等離子體改性的C紙樣的抗張強(qiáng)度下降了21%，撕裂強(qiáng)度、層間結(jié)合強(qiáng)度、TEA都略有下降，下降均不到5%.總體上，等離子體改性芳綸紙的機(jī)械性能略有下降.導(dǎo)致這一現(xiàn)象的原因和上述磷酸改性的原因類似，可能損傷了纖維本身的強(qiáng)度，從圖3的SEM和AFM圖中也可以看到，纖維表面產(chǎn)生了一些剝皮現(xiàn)象，并且使其表面變得溝壑縱橫.

圖5中多巴胺仿生修飾的D紙樣的抗張強(qiáng)度有所下降，撕裂強(qiáng)度提高了65%，TEA也下降了29%，層間結(jié)合強(qiáng)度提升了17%.總體上，多巴胺仿生修飾的芳綸紙的機(jī)械性能與未改性的原紙相比，撕裂強(qiáng)度和層間結(jié)合強(qiáng)度有所提升.導(dǎo)致這一現(xiàn)象的原因是，多巴胺作為一種具有鄰苯二酚結(jié)構(gòu)的化學(xué)物質(zhì)，能夠發(fā)生自聚合反應(yīng)并緊緊地粘附在纖維表面，且使得纖維表面攜帶大量活性基團(tuán)[6]，這種具有化學(xué)活性的短切纖維和沉析纖維在抄紙過程中相互作用，既伴隨著隨機(jī)而無規(guī)則的物理搭接和相互交織，又在纖維間充滿著化學(xué)鍵的鏈接，使得沉析纖維對(duì)短切纖維產(chǎn)生很強(qiáng)的包覆粘接能力，從而使得紙張交織更加緊密，成紙性能更加優(yōu)異.

(a)芳綸紙基材料的抗張強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度

(b)芳綸紙基材料的抗張能量吸收 (TEA)和層間結(jié)合強(qiáng)度

3 結(jié)論

(1)芳綸纖維經(jīng)過上述三種方法改性處理后，從SEM圖看出纖維表面出現(xiàn)了高低不平的凹槽以及溝壑，AFM圖表明纖維表面的粗糙度增加，F(xiàn)T-IR光譜圖顯示改性后的纖維表面暴露出來羥基等活性基團(tuán).

(2)磷酸處理和等離子體處理后，制備的芳綸紙的強(qiáng)度性能有略微的下降.多巴胺改性后，制備的芳綸紙的強(qiáng)度性能有所提高，說明多巴胺仿生修飾法可以更多地應(yīng)用于芳綸纖維的表面改性.

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【責(zé)任編輯：蔣亞儒】

Thesurfacemodificationofaramidfiberanditseffectonthemechanicalstrengthofaramidpaper-basedmaterial

XIE Fan, HU Wen-jing, SI Lian-meng, HAO Yang, LU Zhao-qing

(College of Bioresources Chemical and Materials Engineering, Shaanxi Province Key Laboratory of Papermarking Technology and Specialty Paper, Key Laboratory of Paper Based Functional Materials of China National Light Industry, National Demonstration Center for Experimental Light Chemistry Engineering Education, Shaanxi University of Science amp; Technology, Xi′an 710021, China)

According to the surface defects of smooth and chemically inert surface of aramid chopped fiber,the surface modification method such as phosphoric acid oxidation,plasma and dopamine biomimetic methods were used to modify the surface of aramid chopped fiber.The morphologies of modified fibers were characterized and a series of aramid paper-based materials were prepared via wet-forming process.The results showed the rugged grooves and surface etching appeared on the surface of fibers and the surface roughness increased.Some active groups such as hydroxyl and carboxyl were exposed.The mechanical strength of aramid paper-based materials after phosphoric acid oxidation and plasma treatment decreased,the mechanical strength of paper with dopamine modification improved,which indicated dopamine modification endowed the fiber with surface activity,bonding fibers tightly and increasing the strength of paper.

aramid chopped fiber; surface modification; morphology; aramid paper-based materials; mechanical strength

2017-07-08

陜西省科技廳科技統(tǒng)籌創(chuàng)新工程計(jì)劃項(xiàng)目(2016KTCQ01-87)； 陜西省教育廳重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室科研計(jì)劃項(xiàng)目(12JS018)；陜西科技大學(xué)博士科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目(2016GBJ-18)

謝 璠(1989-)，女，陜西西安人，副教授，博士，研究方向：高性能纖維及其紙基功能材料

2096-398X(2017)06-0010-05

TQ342+.722

A