狐貍絨洗凈毛含酸堿量及在堿中溶解度的測定

史成義

濟寧市技師學院 山東濟寧 272100

狐貍絨洗凈毛含酸堿量及在堿中溶解度的測定

史成義

濟寧市技師學院 山東濟寧 272100

在參考極細羊毛、山羊絨、馬海毛的國家及國際標準的基礎上，對狐貍絨纖維進行研究。本文通過小量的試樣進行一系列實驗，研究了狐貍絨洗凈毛含酸量、含堿量和在堿中溶解度。最終狐貍絨纖維含酸量、含堿量和在堿中的溶解度有了數(shù)值分析和定量確定，對下一步狐貍絨纖維紡紗及形成制品提供了科學依據(jù)，對開發(fā)新產(chǎn)品有著現(xiàn)實意義。

狐貍絨 含酸量 含堿量 溶解度

1 狐貍絨含酸量的測量

1.1 實驗目的

了解狐貍絨的含酸量對于狐貍絨纖維制品在染整及和整理加工有著積極意義。用稀吡啶溶液提取一定質量狐貍絨中的酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定被提取的酸量，從而計算出酸量。

1.2 實驗試劑與儀器

實 驗 試 劑：0.5%溶 液，5g吡啶（AR）溶于蒸餾水中，并稀釋至1000ml； 0.1mol/l氫氧化鈉標準溶液；酚酞指示劑，0.5g酚酞溶于95%乙醇中，并稀釋至100ml。實驗儀器：具塞三角燒瓶，容量為250ml；三角燒瓶，容量為250ml；滴定管，容量為25ml；移液管，容量為 50ml、100ml；玻璃濾器，容量為30～50ml，微孔直徑為40～80um；稱量瓶；分析天平，感量為0.2mg；恒溫烘箱，能保持烘干溫度為105±3℃；機械振蕩器；干燥器。

1.3 實驗內(nèi)容

抽樣：不少于10g有代表性的樣品。試樣制備：如樣品的二氯甲烷萃取物大于1%，則須在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1h(每小時至少循環(huán)六次)，才能進行測試。稱樣：稱取2±0.001g 試樣至少四份，其中兩份測定試樣干燥質量，兩份測定含酸量。如平行試驗結果相對誤差超過1%，則應重試。試樣干燥質量測定：把試樣放入已恒重的稱量瓶中，連同瓶蓋放入105±3℃烘箱內(nèi)烘干。一般烘2～4h，烘干后蓋上瓶蓋，迅速移入干燥器內(nèi)冷卻、稱量，重復上述操作直至達到恒定質量。算出兩份試樣干燥質量的平均值m。含酸量測定：把試樣放入具塞三角燒瓶中，用100ml移液管吸取0.5%吡啶溶液注入瓶中，蓋緊瓶塞，用手輕輕搖動使試樣潤濕后，放在振蕩器上振蕩1h，或靜置過夜。從瓶中傾析出溶液，用玻璃濾器過濾入干燥的容器內(nèi)。用50ml移液管吸取濾液注入三角燒瓶中，加入3滴酚酞指示劑，用0.1mol/1氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈微紅色為止。

1.4 數(shù)據(jù)分析

含酸量以試樣干燥質量的百分率表示：

式中：CNaOH—所用氫氧化鈉標準液濃度，mol/l；VNaOH—所用氫氧化鈉標準液的體積，ml；m —試樣干燥質量，g；K—常數(shù)，含酸量以鹽酸表示：K為0.0365。

注：含酸量以蟻酸表示，K為0.046；含酸量以硫酸表示，K為0.049；含酸量以乙酸表示，K為0.060。

2 狐貍絨含堿量的測定

2.1 實驗目的

用硼酸溶液提取一定質量狐貍絨中的堿，用鹽酸標準溶液滴定被提取的堿量，從而計算出堿量。

2.2 實驗試劑與儀器

實驗試劑：1%（W/V）硼酸溶液，10.00g硼酸（AR）溶于蒸餾水中，并稀釋至1000ml； 0.05mol/l鹽酸標準溶液；甲基紅－亞甲基藍指示劑，0.2%甲基紅乙醇溶液與0.1%亞甲基藍乙醇溶液以1：1容積相混合。實驗儀器：具塞三角燒瓶，容量為250ml；三角燒瓶，容量為250ml；微量滴定管，容量為2ml；移液管，容量為50ml、100ml；玻璃濾鍋，容量為30～50ml，微孔直徑為40～80um；稱量瓶；分析天平，感量為0.2mg；恒溫烘箱，能保持烘干溫度為105±3℃；機械振蕩器；干燥器。

2.3 實驗內(nèi)容

抽樣：不少于10g有代表性的樣品。試樣制備：如樣品的二氯甲烷萃取物大于1%，則須在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1h(每小時至少循環(huán)六次)，才能進行測試。稱樣：稱取2±0.001g 試樣至少四份，其中兩份測定試樣干燥質量，兩份測定含堿量。如平行試驗結果相對誤差超過1%，則應重試。試樣干燥質量測定：把試樣放入已恒重的稱量瓶中，連同瓶蓋放入105±3℃烘箱內(nèi)烘干。一般烘2～4h，烘干后蓋上瓶蓋，迅速移入干燥器內(nèi)冷卻、稱量，重復上述操作直至達到恒定質量。算出兩份試樣干燥質量的平均值m。含堿量測定：把試樣放入具塞三角燒瓶中，用100ml移液管吸取硼酸溶液注入瓶中，蓋緊瓶塞，用手輕輕搖動使試樣潤濕后，放在振蕩器上振蕩2h，或靜置過夜。從瓶中傾析出溶液，用玻璃濾器過濾入干燥的容器內(nèi)。用50ml移液管吸取濾液注入三角燒瓶中，加入3滴甲基紅——亞甲基藍指示劑，用0.05mol/l鹽酸標準溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榧t紫色為止。

2.4 數(shù)據(jù)分析

含堿量以試樣干燥質量的百分率表示：

式中：CHCL—所用鹽酸標準液濃度，mol/l；VHCL—所用鹽酸標準液的體積,ml；m —試樣干燥質量，g；K—常數(shù)，含堿量以氫氧化鈉表示：K為0.040。

特別要注意試樣的稱量以及把握好滴定。

3 狐貍絨在堿中溶解度的測定

3.1 實驗目的

在特定溫度、時間條件下，狐貍絨纖維試樣在氫氧化鈉溶液中質量損失占處理前干燥試樣質量的百分率。

3.2 實驗試劑與儀器

實驗試劑：0.1%（W/V）乙酸溶液； 0.1mol/l氫氧化鈉標準溶液；二氯甲烷（AR）。實驗儀器：索氏萃出器，抽提器的容量不少于150ml,燒瓶容量不少于250ml；具塞三角燒瓶，容量為250ml；恒溫水浴鍋，溫度控制在65±0.5℃； 抽濾瓶； 玻璃濾器， 容量為 30～50ml，微孔直徑為40～80um；稱量瓶；恒溫烘箱，能保持烘干溫度為105±3℃；干燥器。

3.3 實驗內(nèi)容

抽樣：不少于10g有代表性的樣品。試樣制備：樣品在索氏萃取器中用二氯甲烷萃取1h(每小時至少循環(huán)六次)，才能進行測試。稱樣：稱取1±0.002g 試樣至少四份，其中兩份測定試樣干燥質量，兩份測定堿溶解度。2±0.001g 兩份測定含酸量。 試樣干燥質量測定：把試樣放入已恒重的稱量瓶中，連同瓶蓋放入105±3℃烘箱內(nèi)烘干。一般烘2～4h，烘干后蓋上瓶蓋，迅速移入干燥器內(nèi)冷卻、稱量，重復上述操作直至達到恒定質量。算出兩份試樣干燥質量的平均值。溶解度測定：用100ml移液管吸取0.1mol/l氫氧化鈉溶液注入250ml具塞三角燒瓶中，輕蓋瓶塞，把燒瓶穩(wěn)放在恒溫水浴鍋上，使瓶外水位至少高出瓶內(nèi)液面。5cm，當瓶內(nèi)溫度達到65±0.5℃時，把試樣放入瓶內(nèi)，蓋緊瓶塞。用手輕輕搖動使試樣完全潤濕。在水浴鍋上保溫（溶液溫度保持在65±5℃），并不時輕輕搖動燒瓶。1h后用已知恒重的玻璃濾鍋抽吸過濾，用同溫同濃度的氫氧化鈉溶液洗滌殘留物三次，蒸餾水洗滌六次，1%的乙酸溶液洗滌兩次，再用蒸餾水洗滌六次(每次洗滌后，抽吸排干洗液)。然后把濾鍋及殘留物放入105±3℃烘箱內(nèi)烘至恒定質量。

3.4 數(shù)據(jù)分析

溶解度以試樣在氫氧化鈉中失重占干燥脫脂后試樣質量的百分率計。

洗凈毛不含酸試樣（水萃取液pH=11﹥4）：

溶 解 度（%）=（W1-W2） ／W1×100=13.908135

式中：W1—試樣干燥質量，g；W2—殘留物干重，g。

狐貍絨原毛和洗凈毛不含酸試樣的溶解度，從實驗數(shù)據(jù)看相差很大，因此在生產(chǎn)實踐中應特別注意。

4 小結

（1）本次實驗狐貍絨的含酸量為0.183622%，含酸量以鹽酸表示：K為0.0365。

（2）本次實驗狐貍絨的含堿量為0.435973%，含堿量以氫氧化鈉表示：K為0.040。

（3）洗凈毛不含酸試樣在堿中溶解度13.908135%；原毛不含酸試樣在堿中溶解度31.27836%。

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［2］郭麗娜,潘?？?張玉清,史成義.在棉紡設備上紡制狐貍絨混紡紗[J].毛紡科技,2011,(02):20-23.

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