活性炭微結(jié)構(gòu)及其對(duì)丁酮吸附-脫附性能的影響

黃 麗， 孫 康， 朱光真， 劉石彩

(1.中國林業(yè)科學(xué)研究院 林業(yè)新技術(shù)研究所，北京 100091；2.中國林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué) 工業(yè)研究所；生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實(shí)驗(yàn)室；國家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn) 開放性實(shí)驗(yàn)室；江蘇省 生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京210042)

HUANG Li

活性炭微結(jié)構(gòu)及其對(duì)丁酮吸附-脫附性能的影響

黃 麗1,2， 孫 康1,2， 朱光真1,2， 劉石彩1,2*

(1.中國林業(yè)科學(xué)研究院 林業(yè)新技術(shù)研究所，北京 100091；2.中國林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué) 工業(yè)研究所；生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實(shí)驗(yàn)室；國家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn) 開放性實(shí)驗(yàn)室；江蘇省 生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京210042)

為考察3種活性炭的微結(jié)構(gòu)及其對(duì)丁酮吸附-脫附性能的影響，通過氮?dú)馕?脫附等溫線表征活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)，采用紅外光譜和Boehm滴定法表征活性炭表面的官能團(tuán)，并在常壓動(dòng)態(tài)吸附裝置中研究了不同溫度條件下3種活性炭對(duì)丁酮的吸附及脫附性能。結(jié)果表明：活性炭對(duì)丁酮的吸附主要發(fā)生在微孔中，0.5～0.8 nm的微孔對(duì)丁酮的吸附有促進(jìn)作用，1.2 nm左右的微孔對(duì)于丁酮的吸附有積極影響?；钚蕴勘砻骠然?、內(nèi)酯基等酸性基團(tuán)的存在有利于丁酮的吸附。溫度對(duì)活性炭吸附、脫附丁酮有顯著影響。在吸附過程中，隨著溫度的升高，活性炭對(duì)丁酮的吸附量逐漸降低；在脫附過程中，脫附率隨著溫度的升高逐漸升高；內(nèi)酯基和羧基的存在會(huì)減弱丁酮的脫附；同時(shí)發(fā)現(xiàn)，0.5～0.8 nm的微孔和直徑為1.2 nm左右的微孔結(jié)構(gòu)亦有利于活性炭對(duì)丁酮的脫附。

活性炭; 丁酮; 吸附；脫附

活性炭是一種具有豐富孔結(jié)構(gòu)的含碳物質(zhì)，具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和巨大的比表面積，能夠有效吸附空氣和溶液中的有害物質(zhì)，是一種環(huán)境友好型材料[1]。作為一種常見的吸附劑，活性炭在有機(jī)溶劑回收等環(huán)保領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用[2]?；钚蕴繉?duì)有機(jī)溶劑吸附能力的大小主要取決于兩個(gè)方面：活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)及其表面官能團(tuán)。通常情況下，吸附質(zhì)以活性炭的大孔為通道，穿過中孔，最終到達(dá)微孔，從而被吸附。由于制備條件的不同，使得活性炭的孔結(jié)構(gòu)具有可調(diào)控性，活性炭的最佳吸附孔徑范圍為吸附質(zhì)直徑的2～3倍[3- 7]?；钚蕴康谋砻婀倌軋F(tuán)是決定活性炭吸附性能的另一重要影響因素。活性炭的表面官能團(tuán)主要有4種：羧基、酯基、酚羥基和羰基。這些基團(tuán)會(huì)使活性炭具有極性，從而增強(qiáng)活性炭對(duì)極性物質(zhì)的吸附能力。丁酮是一種常用的有機(jī)溶劑，應(yīng)用非常廣泛，其主要用作工業(yè)生產(chǎn)中潤(rùn)滑油脫蠟、涂料、有機(jī)合成的原料等[8]。近年來，隨著丁酮使用量的增加，丁酮在工業(yè)廢氣中所占的比例不斷增大，因此對(duì)丁酮的回收再利用具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和環(huán)保意義。目前，國內(nèi)外對(duì)于酮類的吸附研究主要集中在丙酮等[8]，對(duì)于丁酮的吸附性能研究卻不多，而丁酮的分子直徑大約為0.67 nm，非常適合用活性炭進(jìn)行吸附。因此，研究活性炭微觀結(jié)構(gòu)對(duì)丁酮吸附、脫附的影響關(guān)系有重要意義。本研究在分析3種活性炭孔隙結(jié)構(gòu)和表面官能團(tuán)的基礎(chǔ)上，探討3種活性炭的微結(jié)構(gòu)對(duì)丁酮吸附-脫附性能的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1原料、試劑與儀器

選用3種代表性的商業(yè)活性炭：木質(zhì)顆?；钚蕴?AC-1)、煤質(zhì)顆粒活性炭(AC-2)及椰殼不定型顆?；钚蕴?AC-3)，活性炭樣品的基本物性參數(shù)見表1。實(shí)驗(yàn)所用的主要試劑有：丁酮(分析純)，購于成都市科龍化工試劑廠；高純氮?dú)?99.99%)，購于南京麥克斯南分特種氣體有限公司。

表1 活性炭樣品的基本物性參數(shù)Table 1 Proximate analysis of activated carbons

LZB-3W型流量計(jì)，常州市科德熱工儀表有限公司；ASAP 2020全自動(dòng)比表面積和孔隙測(cè)試儀，美國Micrometric公司；MAGNA-IR 550型傅里葉變換紅外光譜儀，美國賽默飛世爾公司。

1.2活性炭微結(jié)構(gòu)的分析與表征

1.2.1孔隙結(jié)構(gòu) 3種活性炭的吸附等溫線和孔徑分布采用N2吸附-脫附等溫線進(jìn)行測(cè)定。在液氮溫度為77K下，以高純氮為吸附介質(zhì)，在相對(duì)壓力(P/P0)為10-8～1的范圍內(nèi)測(cè)定樣品的N2吸附-脫附等溫線，并根據(jù)得到的等溫線，用BET方程計(jì)算活性炭的比表面積。根據(jù)P/P0=0.99時(shí)的氮?dú)馕搅坑?jì)算活性炭的總孔容，用H-K方程計(jì)算微孔孔容，用BJH方程計(jì)算中孔孔容。

1.2.2表面官能團(tuán)的測(cè)定

1.2.2.1FT-IR分析 利用FT-IR分析確定活性炭表面官能團(tuán)的種類。

1.2.2.2Boehm滴定 利用Boehm滴定方法測(cè)定活性炭表面官能團(tuán)的數(shù)量，官能團(tuán)含量的計(jì)算方法參見文獻(xiàn)[9]。Boehm 滴定的具體測(cè)定方法如下：1) 取4個(gè)250 mL錐形瓶，均加入(1.0±0.000 5)g的活性炭樣品，再分別加入濃度為0.1 mol/L的NaOH、Na2CO3、NaHCO3、HCl水溶液25 mL；2) 在25 ℃室溫條件下置于振蕩器上振蕩1 h后，靜置48 h。過濾，并用適量的去離子水洗滌濾紙和樣品，以便除去樣品表面殘余的堿液；3) 分別向NaOH和NaHCO3濾液中加入濃度為0.1 mol/L的HCl溶液25 mL，向Na2CO3濾液中加入濃度為 0.1 mol/L 的HCl溶液50 mL。Na2CO3、NaHCO3濾液加入HCl溶液后，加熱30 min，以除去反應(yīng)中生成的CO2；4) 以酚酞為指示劑，以0.1 mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定過量的HCl，直到溶液顏色變?yōu)槲⒓t色即為滴定終點(diǎn)。

1.3活性炭對(duì)丁酮的吸附與脫附實(shí)驗(yàn)

1.3.1吸附實(shí)驗(yàn) 根據(jù)國標(biāo)GB/T 12496.5—1999方法，仿照四氯化碳吸附率測(cè)定的實(shí)驗(yàn)裝置，將丁酮發(fā)生器置于298K的常溫水浴鍋中，通過N2(流量300 mL/min)將丁酮發(fā)生器里的丁酮吹入含5 g左右活性炭樣品的吸附管(吸附管放置在不同的溫度下)，并每隔5 min稱量吸附管及炭樣質(zhì)量，直到質(zhì)量不再增加為止，記錄吸附管及炭樣的質(zhì)量隨時(shí)間的變化情況，根據(jù)重量法分別計(jì)算不同吸附溫度(293、303、313和323K)條件下活性炭對(duì)丁酮的吸附量。

1.3.2脫附實(shí)驗(yàn) 在30 ℃下進(jìn)行活性炭吸附丁酮實(shí)驗(yàn)，待炭樣達(dá)到吸附飽和后，取出丁酮發(fā)生器裝置，連接脫附裝置，在不同的溫度(90、110、130和150 ℃)條件下測(cè)定活性炭對(duì)丁酮的脫附率。脫附過程中用N2將已吸附飽和炭樣中的丁酮(事先記錄吸附管及樣品總質(zhì)量)吹出，待脫附完全后，記錄脫附后的吸附管總質(zhì)量，脫附率以脫附的丁酮與飽和吸附的丁酮質(zhì)量比值計(jì)，以脫附率表征活性炭對(duì)丁酮的脫附能力。

1.3.3吸附量與脫附率的計(jì)算 3種活性炭樣品對(duì)丁酮吸附量和脫附率的計(jì)算方法見式(1)和(2)：

qt=(mt-m2)/(m2-m1)

(1)

A=(m3-m4)/(m3-m2)×100%

(2)

式中：qt—在t時(shí)刻活性炭樣品對(duì)丁酮的吸附量，g/g；m1—吸附管+塞子的質(zhì)量，g；m2—吸附前吸附管+塞子+炭樣的質(zhì)量，g；mt—在t時(shí)刻吸附管+塞子+炭樣+丁酮的質(zhì)量，g;A—脫附率，%；m3—飽和吸附后吸附管+塞子+炭樣+丁酮的質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1活性炭的微結(jié)構(gòu)表征

圖1 3種活性炭的氮?dú)馕?脫附等溫線Fig.1 Nitrogen adsorption isotherms of 3 different kinds of activated carbons

2.1.1活性炭的孔結(jié)構(gòu)分析 3種活性炭的氮?dú)馕?脫附等溫線如圖1所示。由圖1可以看出，AC-1的等溫線中出現(xiàn)了明顯滯后環(huán)，這是典型的IV型等溫線，表明活性炭中有發(fā)達(dá)中孔結(jié)構(gòu)，這與AC-1具有的高亞甲基藍(lán)吸附值結(jié)論保持一致。AC-2和AC-3屬于Ⅰ型等溫線，表明其中所含的微孔較為豐富。當(dāng)P/P0較低時(shí)，AC-1、AC-2、AC-3吸附量增長(zhǎng)迅速，隨著P/P0的增大，逐漸穩(wěn)定形成一平臺(tái)，這代表的是活性炭的總孔容積[10]；由圖1可明顯看出，3種活性炭的總孔容積大小順序?yàn)椋篈C-1>AC-2>AC-3。在相對(duì)壓力P/P0=0.1時(shí)的氮?dú)馕搅看淼氖腔钚蕴康奈⒖兹莘e，由圖可以看出，3種活性炭的微孔容積大小順序?yàn)椋篈C-1>AC-2>AC-3。隨著P/P0的逐漸增大，氮?dú)馕搅吭黾泳徛@是因?yàn)榛钚蕴恐写嬖谝欢康闹锌?。由圖1還可以看出，3種活性炭的飽和吸附量分別為750、360和220 cm3/g。

3種活性炭在0～20 nm的孔徑分布如圖2所示，3種活性炭在0～2 nm的微孔分布如圖3所示，孔徑分布參數(shù)如表2所示。由圖2和圖3可以看出，3種活性炭的孔徑大部分都分布在1～10 nm之間，其中以1～3 nm最為集中。此外，AC-1中還有較多的中孔，孔徑集中在2～3 nm及8 nm左右，AC-1的微孔主要集中在0.5～0.8 nm和1.0～1.4 nm之間，平均孔徑為2.76 nm(見表2)；AC-2中的微孔分布主要集中在0.5～0.8 nm，還有一定量孔徑在 1.2 nm 左右微孔，但是總量較AC-1少，平均孔徑為2.12 nm；AC-3中的微孔分布較為平均，主要集中在0.8～2 nm之間，平均孔徑為2.09 nm。由圖3可以看出，3種活性炭的微孔主要集中在0.8～2 nm之間，并且微孔容積大小順序?yàn)椋篈C-1>AC-2>AC-3，這與圖1中的分析一致。

圖23種活性炭的孔徑分布

Fig.2Poredistributionsof3differentkindsofactivatedcarbons

圖33種活性炭的微孔分布

Fig.3Microporedistributionsof3differentkindsofactivatedcarbons

表2 活性炭的性能和孔結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 2 Proximate analysis and pore structure parameters of activated carbons

圖4 3種活性炭的紅外光譜分析Fig.4 FT-IR spectra of 3 different kinds of activated carbons

2.1.2活性炭的表面官能團(tuán)分析 圖4為3種活性炭的紅外光譜分析。由圖4可知，3種活性炭的特征峰基本一致，3450、2900、1090 cm-1附近均出現(xiàn)了活性炭的特征峰，其中3450 cm-1代表活性炭表面吸附水的羥基峰，2900 cm-1代表活性炭表面亞甲基伸縮振動(dòng)吸收峰，1090 cm-1表示有醚基存在。AC-1的特征峰中還明顯出現(xiàn)了波數(shù)為1620 cm-1的吸收峰，這是羧基的特征峰，說明AC-1表面含有較多的羧基官能團(tuán)。

Boehm滴定法定量測(cè)定的活性炭表面的官能團(tuán)含量如表3所示。

表3 活性炭表面官能團(tuán)的含量Table 3 Concentration of surface acid groups on activated carbons mmol/g

由表3可知，在3種活性炭中，AC-1中所含的羧基最多，這與圖4紅外譜圖的結(jié)果一致。研究表明，羧基可以增大活性炭表面的極性，從而影響活性炭的吸附能力[11]。

2.2活性炭對(duì)丁酮吸附-脫附性能的影響

圖5 20 ℃時(shí)3種活性炭對(duì)丁酮的吸附速率曲線Fig.5 Adsorption rate curve of butanone on 3 kinds of activated carbons at 20 ℃

2.2.1丁酮的吸附速率曲線 圖5為20 ℃時(shí)3種活性炭對(duì)丁酮的吸附速率曲線。由圖5可以看出，不同的活性炭對(duì)丁酮的吸附速率及吸附量均差異較大[12]。由圖5可知，隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng)，吸附量逐漸增大，并在吸附一定時(shí)間后達(dá)到吸附平衡。AC-1、AC-2和AC-3的吸附平衡時(shí)間分別為30、40和40 min，對(duì)應(yīng)的平衡吸附量分別為0.710 3、0.416 9和0.282 1 g/g。由圖5可知，AC-1對(duì)丁酮的吸附速度最快，并且吸附量最大，結(jié)合2.1.1節(jié)孔結(jié)構(gòu)分析結(jié)果可以看出，對(duì)丁酮吸附起主要作用的微孔集中在0.8～2 nm之間，同時(shí)孔徑分布在0.5～0.8 nm和1.2 nm的微孔對(duì)丁酮的吸附也產(chǎn)生有利影響[13]。

2.2.2丁酮的吸附-脫附性能 不同溫度下3種活性炭對(duì)丁酮吸附量的影響如圖6所示。由圖6可以看出，隨著溫度的升高，3種活性炭對(duì)丁酮的吸附量逐漸降低，在20、30、40和50 ℃時(shí)活性炭對(duì)丁酮的吸附量從高到低，依次為AC-1>AC-2>AC-3。20 ℃時(shí)，AC-1、AC-2和AC-3的吸附量分別為0.710 3、0.416 9和0.282 1 g/g。50 ℃時(shí)，AC-1、AC-2和AC-3的吸附量分別為0.496 9、0.374 9和0.269 9 g/g。與 20 ℃ 時(shí)相比，50 ℃時(shí)AC-1對(duì)丁酮的吸附量下降幅度達(dá)到了30.04%，AC-2的下降幅度為10.07%，AC-3對(duì)丁酮的吸附量則沒有顯著變化。

AC-1中所含的羧基最多，在同等條件下，AC-1對(duì)丁酮的飽和吸附量最大，這與圖5結(jié)果一致。同時(shí)，活性炭表面的酸性基團(tuán)如內(nèi)酯基的存在也有利于丁酮的吸附。AC-2和AC-3所含官能團(tuán)相似，但是AC-2的吸附量大于AC-3，AC-2中孔徑在0.5～0.8 nm和1.2 nm左右的微孔量遠(yuǎn)大于AC-3，這說明活性炭中對(duì)丁酮的吸附與0.5～0.8 nm和1.2 nm左右的微孔相關(guān)。AC-1中所含的內(nèi)酯基和羧基基團(tuán)含量較高，這增加了活性炭表面的親水性，有助于丁酮的吸附，因此AC-1的吸附量最大。同時(shí)，由于活性炭對(duì)丁酮的吸附是放熱過程，因此溫度的升高不利于丁酮的吸附，故隨著溫度的升高，吸附量逐漸降低[14- 15]。同時(shí)，因?yàn)锳C-3的比表面積較小，有效的孔結(jié)構(gòu)較少，活性炭對(duì)丁酮的吸附量較小。由此可知，溫度對(duì)活性炭吸附丁酮的影響較大，隨著溫度的升高，吸附量逐漸下降。待達(dá)到吸附平衡后，分別在不同溫度下測(cè)定活性炭對(duì)丁酮脫附率的影響，結(jié)果如圖7所示。

圖6不同溫度下3種活性炭對(duì)丁酮吸附量的影響

Fig.6Theadsorptionofactivatedcarbonsonbutanoneindifferenttemperatures

圖7不同溫度下活性炭對(duì)丁酮脫附率的影響

Fig.7Thedesorptionofactivatedcarbonsonbutanoneindifferenttemperatures

由圖7可知，隨著脫附溫度的升高，活性炭對(duì)丁酮的脫附能力逐漸增強(qiáng)。同時(shí)，溫度對(duì)AC-1和 AC-2 脫附丁酮有較大的影響，隨著溫度的升高，AC-1對(duì)丁酮的脫附率從90 ℃時(shí)的74.15%升到了 150 ℃ 時(shí)的97.7%，AC-2的脫附率從90 ℃時(shí)的89.43%升到了150 ℃時(shí)的95.53%。溫度對(duì)AC-3脫附丁酮沒有顯著影響。原因也是因?yàn)锳C-3中沒有有效的微孔和中孔結(jié)構(gòu)，AC-3中所含的內(nèi)酯基和羧基也最少，這增加了活性炭表面的疏水性[16]，使得附著在活性炭表面的丁酮很容易被載氣吹出，而 AC-3 的吸附量較低，因此脫附率整體上沒有明顯變化。

3 結(jié) 論

3.1通過氮?dú)馕?脫附等溫線表征活性炭的孔隙結(jié)構(gòu)，采用紅外光譜和Boehm滴定法表征活性炭表面的官能團(tuán)，并在常壓動(dòng)態(tài)吸附裝置中研究了不同溫度條件下3種活性炭對(duì)丁酮的吸附及脫附性能。結(jié)果表明，活性炭對(duì)丁酮的吸附主要發(fā)生在微孔中，0.5～0.8 nm的微孔對(duì)丁酮的吸附有促進(jìn)作用； 1.2 nm左右的微孔對(duì)丁酮的吸附也有積極影響；活性炭表面羧基、內(nèi)酯基等酸性官能團(tuán)的存在有利于丁酮的吸附。

3.2溫度對(duì)活性炭吸附-脫附丁酮有顯著影響。在吸附過程中，隨著溫度的升高，活性炭對(duì)丁酮的吸附量逐漸降低；在脫附過程中，脫附率隨著溫度的升高逐漸升高。

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Effect of Adsorption and Desorption of Butanone on Micropore Structure of Activated Carbon

HUANG Li1,2, SUN Kang1,2, ZHU Guangzhen1,2, LIU Shicai1,2

(1.Research Institute of Forestry New Technology,CAF,Beijing 100091,China; 2.Institute of Chemical Industry of Forest Products, CAF; National Engineering Lab. for Biomass Chemical Utilization; Key and Open Lab. of Forest Chemical Engineering, SFA; Key Lab. of Biomass Energy and Material, Jiangsu Province, Nanjing 210042, China)

Three kinds of activated carbons were chosen to be used on the study of effects of butanone on adsorption and desorption on pore structure of activated carbon.The experiment was conducted in an atmospheric dynamic adsorption reactor at different temperature conditions.The pore structures of activated carbons were characterized by N2adsorption isothermsm, the surface function groups of activated carbon was identified by FT-IR analysis and Boehm titration.The result shows that the adsorption process of butanone by activated carbon mainly happens on micropores,the pore size distribution from 0.5-0.8 nm promotes the adsorption of butanone and the distribution around 1.2 nm trend to enhance the adsorption of butanone.The acidic groups such as carboxyl and lactone groups are good for the adsorption of butanone.Temperature has significant effect on the adsorption of butanone by activated carbons.During the adsorption process, the amount of butanone adsorbed at equilibrium decreased with the increase of temperature;during the desorption process, the rate of desorption increased with the increase of temperature.Lactonic and carboxyl groups will suppress the desorption of butanone; at the same time, the micro-pore structure of 0.5-0.8 nm and mes-pore of 1.2 nm in diameter were also in favor of activated carbon on the desorption of butanone.

activated carbon; butanone; adsorption; desorption

2017- 02- 13

中國林科院林業(yè)新技術(shù)所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金(CAFINT2014C09)

黃 麗(1991— )，女，湖北黃岡人，碩士生，主要從事生物質(zhì)炭材料的制備及應(yīng)用研究；E-mailhuangli1223@163.com

*通訊作者：劉石彩，研究員，碩士生導(dǎo)師，主要從事生物質(zhì)能源及活性炭研究；E-mail: lshicai@sina.com。

10.3969/j.issn.0253-2417.2017.05.020

TQ35；TQ424

A

0253-2417(2017)05- 0146- 07

黃麗,孫康,朱光真，等.活性炭微結(jié)構(gòu)及其對(duì)丁酮吸附-脫附性能的影響[J].林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2017，37(5)：146 - 152.