金寶腎片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

王曙東，錢文慧，廖 欣，易 偉，蘇 華

（中國(guó)人民解放軍南京軍區(qū)南京總醫(yī)院制劑科，江蘇 南京 210002）

金寶腎片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

王曙東，錢文慧，廖 欣，易 偉，蘇 華

（中國(guó)人民解放軍南京軍區(qū)南京總醫(yī)院制劑科，江蘇 南京 210002）

目的建立金寶腎片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜（TLC）法對(duì)金寶腎片中的大黃素進(jìn)行定性鑒別，并采用高效液相色譜法測(cè)定金寶腎片中卡托普利及大黃酸、大黃素、大黃酚的含量，并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。結(jié)果大黃素的薄層色譜斑點(diǎn)清晰，分離度好，陰性對(duì)照無(wú)干擾?？ㄍ衅绽|(zhì)量濃度在 18．964 ～94．820 g／mL（R2＝0．999 8）范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，平均加樣回收率為 96．97% （n ＝9）；大黃酸、大黃素、大黃酚檢測(cè)質(zhì)量濃度分別在 2．19 ～17．52 g／mL（R2＝ 0．999 9），1．47 ～ 11．76 g／mL （R2＝0．999 9），6．97 ～55．76 g ／mL（R2＝ 0．999 9）范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好，平均加樣回收率分別為 102．91% ，103．03% ，102．06% （n ＝9）。結(jié)論該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法可行，專屬性強(qiáng)，重復(fù)性好，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

金寶腎片；卡托普利；大黃酸；大黃素；大黃酚；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；薄層色譜法；高效液相色譜法

金寶腎片為我院與解放軍腎臟病研究所共同研制的院內(nèi)制劑，其主要有效成分為卡托普利及大黃提取物，有升清消濁、調(diào)節(jié)代謝、保護(hù)腎功能、降低血壓、糾正脂質(zhì)代謝紊亂的功效，主要用于治療各種原因引起的慢性腎功能衰竭癥，尤其能改善高血壓、心力衰竭等并發(fā)癥，臨床療效較好?？ㄍ衅绽麨榻?jīng)典的血管緊張素轉(zhuǎn)換酶抑制劑（ACEI），降壓療效確切[1]。大黃提取物包括大黃酸、大黃素、大黃酚等，近年來(lái)因其良好的抗菌、消炎、抗氧化、調(diào)節(jié)糖代謝的藥理活性而被臨床廣泛用于各種腎炎、糖尿病腎病、慢性腎功能不全的治療[2－4]。為了有效控制該制劑的質(zhì)量，保障藥品安全有效，本研究中采用薄層色譜（TLC）法對(duì)金寶腎片中的大黃素進(jìn)行定性鑒別，并采用高效液相色譜（HPLC）法對(duì)金寶腎片中的有效成分卡托普利及大黃酸、大黃素、大黃酚的測(cè)定方法進(jìn)行研究。現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

1．1 儀器

Agilent 1100型高效液相色譜儀(安捷倫科技有限公司；KQ－250DB型數(shù)控超聲波清洗器（昆山超聲儀器有限公司）；FA1604S型電子天平（上海天平儀器廠）；AE240型電子分析天平（梅特勒－托利多儀器有限公司）。

1．2 試藥

卡托普利對(duì)照品（批號(hào)為100318－200602，含量為99．5% ），大黃素對(duì)照品（批號(hào)為 110756 － 200206，含量為 100．0%），大黃酸對(duì)照品（批號(hào)為 110757－200110，含量為 100．0%），大黃酚對(duì)照品（批號(hào)為 110796－201319，含量為99．5%），均購(gòu)于中國(guó)食品藥品檢定研究院；薄層層析硅膠G（青島海洋化工廠）；甲醇（色譜純，美國(guó)Tedia公司）；金寶腎片（醫(yī)院自制制劑，批號(hào)分別為 140730，140818，141017，規(guī)格為每片 0．25 g）；其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2．1 大黃素鑒別(TLC法)

取本品10片，除去薄膜衣，研細(xì)，稱取2 g，精密稱定，加20%硫酸20 mL，二氯甲烷20 mL，加熱回流1 h，放冷，用棉花過(guò)濾至分液漏斗中，分取二氯甲烷層，另置；水層再加二氯甲烷提取3次，每次20 mL，合并二氯甲烷提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含0．5 mg的對(duì)照品溶液。按處方比例稱取除大黃外的其余輔料及卡托普利，研細(xì)，按本品制備工藝及供試品溶液制備方法制成陰性對(duì)照品溶液。照2010年版《中國(guó)藥典(一部)》附錄ⅥB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各20 μL，精密量取，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯 －甲酸（15∶5∶1）上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的黃色斑點(diǎn)；氨蒸氣熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色，同時(shí)陰性對(duì)照無(wú)此斑點(diǎn)，表明處方中其他輔料及卡托普利對(duì)大黃的鑒別無(wú)干擾，色譜圖見(jiàn)圖 1。共取 3批（批號(hào)分別為 140730，140818，140909）樣品，進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，該方法鑒別結(jié)果均呈正反應(yīng)，表明該方法準(zhǔn)確可行。

圖1 薄層色譜圖

2．2 檢查

3批樣品均符合2010年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄Ⅰ“片劑”項(xiàng)下有關(guān)檢查的各項(xiàng)規(guī)定。2．3 卡托普利含量測(cè)定(HPLC法)2．3．1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱：Lichrospher C18柱（250 mm ×4．6 mm，5 μm）；流動(dòng)相：甲醇－0．1%磷酸溶液－四氫呋喃（30∶70∶0．15)；檢測(cè)波長(zhǎng)：215 nm；柱溫：40 ℃；流速：1 mL ／min；進(jìn)樣量：20 μL。理論板數(shù)按卡托普利峰計(jì)算應(yīng)不得低于20 000。

2．3．2 溶液制備

取卡托普利對(duì)照品適量，稱取50 mg，精密稱定，置100 mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，制成卡托普利對(duì)照品貯備液（質(zhì)量濃度為 0．474 1 g／L）；精密量取對(duì)照品貯備液3 mL，置25 mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。取本品適量，除去薄膜衣，用研缽研細(xì)，稱取0．25 g，精密稱定，置平底燒瓶中，加流動(dòng)相100 mL，稱定質(zhì)量，50℃加熱回流2 h，放冷，用流動(dòng)相補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。按處方比例和樣品制備工藝制成不含卡托普利的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。

2．3．3 測(cè)定法

精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20 μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法計(jì)算峰面積，即得。本品含卡托普利應(yīng)為標(biāo)示量的85．0% ～115．0%。

2．3．4 方法學(xué)考察

專屬性試驗(yàn)：精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液與陰性對(duì)照品溶液各20 μL，按擬訂方法進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖。由圖2可見(jiàn)，供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)保留時(shí)間處，均有與對(duì)照品溶液色譜相對(duì)應(yīng)的色譜峰出現(xiàn)，而陰性對(duì)照品溶液則無(wú)相應(yīng)峰出現(xiàn)，表明陰性對(duì)照無(wú)干擾。

線性關(guān)系考察：分別精密量取對(duì)照品貯備液1．0，2．0，3．0，4．0，5．0 mL，置 25 mL 容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，依法進(jìn)行測(cè)定，以質(zhì)量濃度（X）為橫坐標(biāo)、峰面積（Y）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程 Y＝22 296 X－7．13，R2＝0．999 8（n＝5）。結(jié)果表明，卡托普利質(zhì)量濃度在 0．018 964～0．094 820 g／L 范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好。

精密度試驗(yàn)：精密吸取對(duì)照品貯備液20 μL，按擬訂色譜條件連續(xù)進(jìn)樣5次。結(jié)果卡托普利峰面積的RSD為0．83%（n＝5），表明儀器精密度良好。

穩(wěn)定性試驗(yàn)：取同一批（批號(hào)為130818）樣品，依法制備供試品溶液，進(jìn)樣測(cè)定，在常溫下分別于0，1，2，4，8 h時(shí)進(jìn)樣，記錄卡托普利峰面積。結(jié)果的 RSD為1．10%（n＝5），表明供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

重復(fù)性試驗(yàn)：取同一批（批號(hào)為130818）樣品5份，依法制備供試品溶液，進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果的 RSD為0．51%（n＝5），表明方法重復(fù)性良好。

圖2 卡托普利含量測(cè)定高效液相色譜圖

加樣回收試驗(yàn)：取已知含量的樣品（批號(hào)為140818），精密稱取 0．012 5 g，共 9 份，分別置平底燒瓶中，按低、中、高3個(gè)質(zhì)量濃度分別精密加入對(duì)照品貯備液3，5，7 mL，依法制備供試品溶液。精密吸取上述供試品溶液各20 μL注入液相色譜儀，測(cè)定含量，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表1。

2．3．5 樣品含量測(cè)定

取 3 批（批號(hào)分別為 140730，140818，140909）樣品，依法制備供試品溶液，在擬訂色譜條件下測(cè)定含量。結(jié)果3 批樣品中卡托普利含量分別為 4．86，4．82，4．93 mg。2．4 大黃酸、大黃素、大黃酚含量測(cè)定(HPLC法)2．4．1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱：Lichrospher C18柱（250 mm ×4．6 mm，5 μm）；流動(dòng)相：甲醇 －0．1% 磷酸溶液（70 ∶30）；檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm；柱溫：25 ℃；流速：1 mL ／min；進(jìn)樣量：20 μL。理論板數(shù)分別按大黃酸峰、大黃素峰、大黃酚峰計(jì)算應(yīng)不得低于20 000。

2．4．2 溶液制備

精密稱取大黃酸、大黃素、大黃酚對(duì)照品適量，置200 mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成含大黃 酸 21．90 μg ／mL、 大 黃 素 14．70 μg ／mL、 大 黃 酚6．97 μg／mL的對(duì)照品混合貯備液；精密吸取對(duì)照品貯備液4 mL，置10 mL容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為混合對(duì)照品溶液。取[裝量差異]項(xiàng)下的本品適量，用研缽研細(xì)，精密稱取0．15 g置平底燒瓶中，加甲醇50 mL，稱定質(zhì)量，加熱回流2 h，放冷，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。按照該藥的處方稱取不含大黃提取物的陰性樣品，按供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。

表1 卡托普利加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n＝9)

2．4．3 測(cè)定法

精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20 μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法計(jì)算峰面積，即得。本品每粒含大黃酸、大黃素、大黃酚總量不得低于3．0 mg。

2．4．4 方法學(xué)考察

專屬性試驗(yàn)：精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液與陰性對(duì)照品溶液各20 μL，按擬訂色譜條件進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜圖。由圖3可見(jiàn)，供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)保留時(shí)間處有相同色譜峰，而陰性對(duì)照品溶液則無(wú)相應(yīng)峰出現(xiàn)，表明陰性對(duì)照品無(wú)干擾。

圖3 大黃類成分含量測(cè)定高效液相色譜圖

線性關(guān)系考察：分別精密吸取混合對(duì)照品貯備液1．0，2．0，4．0，6．0，8．0 mL，置 10 mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，依法進(jìn)行測(cè)定，以對(duì)照品質(zhì)量濃度（X）為橫坐標(biāo)，峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，得回歸方程。結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 大黃酸、大黃素、大黃酚線性關(guān)系考察結(jié)果

精密度試驗(yàn)：精密吸取混合對(duì)照品溶液20 μL，按擬訂色譜條件連續(xù)進(jìn)樣5次。結(jié)果大黃酸、大黃素、大黃酚峰面積的 RSD 分別為 0．51%，0．40%，0．46%（n＝5），表明儀器精密度良好。

穩(wěn)定性試驗(yàn)：取同一批（批號(hào)為140818）樣品，依法制備供試品溶液并進(jìn)行測(cè)定，在常溫下分別于0，1，2，4，8 h時(shí)進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果大黃酸、大黃素、大黃酚峰面積的 RSD 分別為 1．29% ，0．13%，0．05% （n ＝ 5），表明供試品溶液在8 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

重復(fù)性試驗(yàn)：取同一批（批號(hào)為140818）樣品5份，依法制備供試品溶液并進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果大黃酸、大黃素、大黃酚峰面積的 RSD 分別為 0．59% ，0．61% ，1．05%（n＝5），表明方法重復(fù)性良好。

加樣回收試驗(yàn)：精密稱取已知含量的金寶腎片樣品（批號(hào)為 140818）0．075 g，共 9 份，分別置平底燒瓶中，按低、中、高3個(gè)質(zhì)量濃度分別精密加入混合對(duì)照品貯備液6，10，15 mL，依法制備供試品溶液。精密吸取上述溶液各20 μL注入液相色譜儀，測(cè)定含量，計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表3。

2．4．5 樣品含量測(cè)定

取 3 批（批號(hào)分別為 140730，140818，140909）金寶腎片，依法制備供試品溶液，進(jìn)樣測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。綜合3批樣品測(cè)定結(jié)果，確定本品含卡托普利應(yīng)為標(biāo)示量的85% ～115%，每片含大黃酸、大黃素、大黃酚總量不得低于 3．0 mg。

表3 大黃酸、大黃素、大黃酚加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n＝9)

表4 樣品中大黃酸、大黃素、大黃酚含量測(cè)定結(jié)果（mg）

3 討論

3．1 有效成分選擇

金保腎片的處方主要為卡托普利及大黃提取物。大黃提取物中大黃酸、大黃素、大黃酚因具有良好的抗菌、消炎、抗氧化、調(diào)節(jié)糖代謝的藥理活性而被廣泛用于各種腎炎及腎病的治療[5－8]。大黃提取物中蘆薈大黃素和大黃素甲醚的藥效則與腎病的治療相關(guān)性不是很大，其中蘆薈大黃素的功效則側(cè)重于心血管保護(hù)，保肝，抗腫瘤及瀉下，大黃素甲醚則側(cè)重于抗缺血、抗缺氧腦損傷等神經(jīng)保護(hù)作用。因此，在制訂金保腎片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，選擇與腎病治療相關(guān)性較大的卡托普利及大黃酸、大黃素、大黃酚作為質(zhì)控指標(biāo)?？ㄍ衅绽麨榧讕€丙脯酸，呈弱酸性，且對(duì)光、熱不穩(wěn)定；大黃酸、大黃素、大黃酚屬于蒽醌類衍生物，結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)酚羥基，呈弱酸性，但大黃酸、大黃素、大黃酚的極性比卡托普利更強(qiáng)。鑒于兩類成分的性質(zhì)差異，尤其是卡托普利的不穩(wěn)定性，需分開(kāi)檢測(cè)。本研究中分別建立了金寶腎片中兩類有效成分的含量測(cè)定方法。

3．2 檢測(cè)波長(zhǎng)選擇

分別測(cè)定了金寶腎片中兩類成分的最大吸收波長(zhǎng)。檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，卡托普利最大吸收為末端吸收，參考2010年版《中國(guó)藥典》及文獻(xiàn)[9－11]，選取吸光度合適的215 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)；分別對(duì)大黃酸、大黃素、大黃酚在200～400 nm波長(zhǎng)內(nèi)進(jìn)行紫外掃描，發(fā)現(xiàn)3個(gè)成分的最大吸收均為末端吸收，最終選擇大黃酸、大黃素、大黃酚對(duì)照品吸光度較大的254 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

3．3 流動(dòng)相選擇

根據(jù)兩類有效成分化學(xué)性質(zhì)的差異分別進(jìn)行了流動(dòng)相考察。根據(jù)卡托普利的酸性，發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相pH為2．6～2．8時(shí)，樣品較穩(wěn)定。因此，試用了不同類別的流動(dòng)相，發(fā)現(xiàn)0．01 mol／L磷酸二氫鈉－甲醇－乙腈（70∶25∶5）樣品峰形不佳，且分離度不好；甲醇－0．1%磷酸溶液（70∶30）出峰時(shí)間和分離度均不好；甲醇 －0．1%磷酸 －四氫呋喃（28∶72∶0．15），樣品峰形及分離度均較好。故選擇其為卡托普利的最佳流動(dòng)相。首先根據(jù)前期研究的基礎(chǔ)，選擇甲醇 －0．2%磷酸溶液（75∶25）為流動(dòng)相，發(fā)現(xiàn)大黃酸、大黃素、大黃酚的出峰時(shí)間及分離度較好，但大黃酚的峰形拖尾；后采用甲醇－0．5%醋酸（75 ∶25）及甲醇 － 0．5%醋酸（70 ∶30）流動(dòng)相體系，發(fā)現(xiàn)大黃酚峰形拖尾未改善，同時(shí)大黃酸也出現(xiàn)拖尾；進(jìn)一步選擇甲醇 －0．1%磷酸溶液（70∶30）體系，大黃酸、大黃酚峰形均較好。因此，采用甲醇－0．1%磷酸溶液（70 ∶30）為流動(dòng)相。

3．4 提取方法及條件選擇

金寶腎片中卡托普利的提取方法，參考藥典及文獻(xiàn)[12]進(jìn)行了提取方法考察，發(fā)現(xiàn)由于卡托普利對(duì)熱不穩(wěn)定，因此回流的提取方式比超聲更穩(wěn)定，同時(shí)回流的溫度不能過(guò)高，50℃提取2 h效率最高。大黃有效成分的提取方法參考文獻(xiàn)[13－14]，發(fā)現(xiàn)采用補(bǔ)足減重法在60℃回流提取大黃酸、大黃素、大黃酚2 h的提取效率較高，操作簡(jiǎn)便，重復(fù)性較好。

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Quality Standard of Jinbaoshen Tablets

Wang Shudong,Qian Wenhui,Liao Xin,Yi Wei,Su Hua
(Department of Preparation Division,Nanjing General Hospital of Nanjing Military Command of PLA,Nanjing,Jiangsu,China 210002)

Objective To establish the quality standard of the Jinbaoshen Tablets．M ethods The emodin in Jinbaoshen Tablets was qualitative identified by thin layer chromatography(TLC)method．The contents of captopril,rhein,emodin and chrysophanol in Jinbaoshen Tablets were determined by HPLC and then carried out the verification methodology．Results The TLC spot of emodin were clear,separation was good,and negative control without interference．The liner range of captopril was 18．964 － 94．820 μg ／mL(R2＝ 0．999 8),and the average recovery was 96．97%(n ＝ 9)．The liner range of rhein,emodin and chrysophanol were 2．19 － 17．52 μg ／mL(R2＝ 0．999 9),1．47 － 11．76 μg ／mL(R2＝0．999 9),6．97 － 55．76 μg／mL(R2＝ 0．999 9),and the average recoveries was 102．91%,103．03%,102．06%(n ＝ 9),respectively．Conclusion The established method for the quality standard of the Jinbaoshen Tablets is feasible,has strong specificity and good repeatability,which can be used for the quality control of the preparation．

Jinbaoshen Tablets;captopril;rhein;emodin;chrysophanol;quality standard;TLC;HPLC

R284．1

A

1006－4931(2017)19－0014－05

10．3969 ／j．issn．1006 － 4931．2017．19．004

全軍醫(yī)療機(jī)構(gòu)制劑標(biāo)準(zhǔn)提高科研專項(xiàng)課題重點(diǎn)項(xiàng)目[13ZJZ13]。

王曙東（1965－），男，博士研究生，主任藥師，研究方向?yàn)獒t(yī)院制劑的研究發(fā)，(電子信箱)nzwsd860161＠163．com。

蘇華（1978－），女，碩士研究生，主管藥師，研究方向?yàn)獒t(yī)院制劑和靶向制劑，（電話）025－80860166（電子信箱）suhuash＠ sina．com。

2016－05－18)