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    混凝土外加劑堿含量測定方法探討

    2017-10-17 13:25:41徐輝
    山東工業(yè)技術(shù) 2017年20期
    關(guān)鍵詞:測定

    徐輝

    摘 要:堿骨料反應(yīng)是影響混凝土工程安全性的重要因素,各國對(duì)混凝土中的總堿量都有明確的限制,特別是在重要結(jié)構(gòu)和預(yù)應(yīng)力混凝土中,都明確了水泥堿含量的控制指標(biāo),這就要求我們必須準(zhǔn)確檢測水泥及其原材料中的堿含量。

    關(guān)鍵詞:堿含量;火焰光度計(jì);測定

    DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.20.089

    1 檢測方法和原理

    1.1 方法提要

    對(duì)試樣溶解上要使用80℃以上水才能進(jìn)行充分溶解,以此能夠采取氨水將金屬元素所分離;而其中的碳酸鈣則能將鈣、鎂等分離。分離完成之后的濾液中含有一定量的堿,可以采取相應(yīng)測量手段進(jìn)行測定。

    1.2 試驗(yàn)儀器

    使用火焰光度計(jì)型號(hào)為AP1200,由上海傲譜分析儀器有限公司生產(chǎn)。

    1.3 檢測原理

    根據(jù)分子結(jié)構(gòu)理論進(jìn)行分析,那么則是原子外部的電子會(huì)實(shí)現(xiàn)軌跡運(yùn)行,且在火焰加熱后,在熱能刺激下電子就會(huì)脫離原先的軌道。但是,因原子核產(chǎn)生的吸引力,電子也會(huì)從之前受激之后的能級(jí)回歸到之前狀態(tài)中,那么電子就要產(chǎn)生能量上的釋放,可以以元素特定波長的光譜作為表示。

    如果以火焰光度進(jìn)行考慮,那么雖然被測量元素在含量上與發(fā)生的光譜強(qiáng)度有直接關(guān)系,但是因受熱能激發(fā)能量限制,所以在應(yīng)用范圍上相對(duì)較小,主要應(yīng)用在一些堿土金屬的定量分析方面。

    2 試驗(yàn)過程

    2.1 工作曲線的繪制

    分別向l00mL的容量瓶中注入0.00mL;1.00mL;2.00mL;4.00mL;8.00mL;12.00mL的氧化鉀、氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(分別相當(dāng)于氧化鉀、氧化鈉各0.00mg;0.50mg;1.00 mg;2.00mg;4.00mg;6.00mg),將所有溶劑用水進(jìn)行稀釋,且在搖勻之后根據(jù)火焰光度計(jì)相關(guān)程序?qū)ζ溥M(jìn)行測定,且將測得的數(shù)據(jù)以及溶液的濃度等進(jìn)一步有所了解,進(jìn)而將氧化鈉與氧化鉀情況按照表格進(jìn)行記錄,如下表所示。

    2.2 分析步驟

    選取150mL大小的此蒸發(fā)皿作為測試皿,且在選擇相等分量的試樣后要選取80℃的水對(duì)試樣進(jìn)行稀釋,然后放置到電熱板進(jìn)行加熱,且在5min之后取下、冷卻,而后往溶劑中放入1滴甲基紅指標(biāo)劑,{[0.2%(W/V)]乙醇溶液},滴加氨水(1+1),使溶液呈黃色,加人l0mL碳酸銨溶液[10%(W/V)]。攪拌均勻后再次放置到電熱板加熱,而時(shí)間為10min。當(dāng)其中溶劑呈紅色時(shí)即可加水到標(biāo)線位置,進(jìn)而就可以進(jìn)行相關(guān)測定操作。

    2.3 氧化鉀與氧化鈉含量計(jì)算

    C1--所表示的曲線則是100mL測定溶液中所喊氧化鉀;C2--則是100mL中所測定的氧化鈉含量;n——?jiǎng)t是溶液被稀釋之后的倍數(shù)情況;C1--在工作曲線上查得每lOOmL被測定液中氧化鉀的含量(mg);C2--在工作曲線上查得每100mL被測定液中氧化鈉的含量(mg);n——被測溶液的稀釋倍數(shù);G——所表示的則是試樣測試之后的質(zhì)量。

    3 檢測過程中注意事項(xiàng)

    (1)燃料和使用中火焰狀態(tài)對(duì)儀器穩(wěn)定性,重復(fù)性有較大影響.并且,樣品在燃燒之后會(huì)表現(xiàn)出譜線情況,且能夠在濾光片之后減少雜散光造成的影響,以單一波長的光束所呈現(xiàn),進(jìn)而以光電池來呈現(xiàn)光能大小,以轉(zhuǎn)換為電信號(hào),且經(jīng)過不斷放大,會(huì)由液晶顯示屏將樣品數(shù)據(jù)顯示出來。所以,要以石油液化氣以燃料進(jìn)行應(yīng)用。主要是因石油液化氣在經(jīng)濟(jì)效益上較好,且燃燒過程也較為穩(wěn)定,不要采用汽油。(2)注意標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)及時(shí)調(diào)整。前期樣品的溶解和火焰燃燒都需要一定的過程,且能夠?qū)⒃嚇訌淖畛蹯o態(tài)模式轉(zhuǎn)換為現(xiàn)今的升溫狀態(tài)。在燃?xì)膺M(jìn)氧量到一定情況之后,則熱量也會(huì)趨于一個(gè)平衡,才能保證能量恒定,且所讀取的數(shù)據(jù)則更加穩(wěn)定。應(yīng)此預(yù)熱15分鐘左右,直到用同一樣標(biāo)液重復(fù)測試讀數(shù)基本一致。(3)試驗(yàn)溶液在組成上要保持一致性。因溶液在配置過程中要經(jīng)過諸多工序,且采取的蒸餾水也不盡相同,進(jìn)而所產(chǎn)生的背景值也存在差異。因此,為了減少差異的產(chǎn)生,就要在試樣、稀釋溶劑、容器第的選擇上保持一致。并且,針對(duì)不同溶液的成本有一定差異,則可以在實(shí)驗(yàn)溶液選擇上避免一些含酸和鹽量較高的溶液進(jìn)行使用,以減少對(duì)最終測定結(jié)果造成的影響。

    (4)樣品的稱量的規(guī)范性。針對(duì)不同原料存在的差異,且結(jié)果必然也會(huì)存在一定差異。因此,為了保證所測量的結(jié)果能夠在合理曲線內(nèi),且考慮到原料堿含量的差異,所以對(duì)樣品重量的選擇上也不盡相同。一般而言,在試驗(yàn)方法和制備溶液的選擇上要按照GB/T176-2008實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行樣品的稱量,以此保證樣品稱量結(jié)果相近。(5)所有器皿專用。所用器具要用蒸餾水沖洗,以免帶入空白,每次完成測試工作后,要進(jìn)行相應(yīng)清洗工作,最后要用蒸餾水將其中物質(zhì)所沖洗。長期使用,霧化器腔內(nèi)沾污,可拆洗重新安裝。

    4 結(jié)束語

    水泥混凝土及其原材料中的堿含量對(duì)水泥混凝土質(zhì)量和施工安全有重要影響,這就要求我們對(duì)堿含量指標(biāo)進(jìn)行有效的控制成為必要。因此,我們?cè)趬A含量的分析中,克服影響因素,以能在不斷試驗(yàn)中總結(jié)經(jīng)驗(yàn),且能夠在日后的生產(chǎn)中起到更好的借鑒。

    參考文獻(xiàn):

    [1]王艷萍.淺談混凝土外加劑中堿含量測量不確定度的評(píng)定[J].建材與裝飾,2016(12).endprint

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