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    彝藥大火草花中槲皮素的色譜定性研究

    2017-07-25 01:20:16張海化
    云南中醫(yī)中藥雜志 2017年7期
    關(guān)鍵詞:薄層色譜法高效液相色譜法槲皮素

    張?;?/p>

    摘要:目的建立大火草花中槲皮素的提取方法,對大火草花中槲皮素進(jìn)行薄層和高效液相方法鑒別。方法采用薄層色譜法對大火草花中槲皮素進(jìn)行分離鑒別,并用高效液相色譜法加以確定。結(jié)果大火草花中含槲皮素成分,可用薄層色譜鑒別槲皮素。結(jié)論薄層色譜法簡便、準(zhǔn)確,高效液相色譜法可為槲皮素含量的測定奠定基礎(chǔ)。

    關(guān)鍵詞:大火草花;槲皮素;薄層色譜法;高效液相色譜法

    中圖分類號:R284文獻(xiàn)標(biāo)志碼:B文章編號:1007-2349(2017)07-0074-02

    大火草記載于《云南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》2005版第六冊彝族藥(Ⅲ)。為菊科植物鉤苞大丁草Gerbera delavayi France的干燥全草。又名鉤苞大丁草、小一支箭、火草、白地紫苑等,是一種民間常用中藥。具有清熱利濕,消積殺蟲等作用。臨床主要用于治療痢疾,胃痛,消化不良,蛔蟲癥等。槲皮素,又名櫟精,槲皮黃素,可作為藥品,具有較好的祛痰、止咳作用,并有一定的平喘作用。此外還有降低血壓、增強(qiáng)毛細(xì)血管抵抗力、減少毛細(xì)血管脆性、降血脂、擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈,增加冠脈血流量等作用。用于治療慢性支氣管炎。對冠心病及高血壓患者也有輔助治療作用。此外,邢博士關(guān)于《利用槲皮素阻斷雄激素對激素依賴型的人類前列腺癌細(xì)胞的發(fā)現(xiàn)》一文認(rèn)為,槲皮素可以阻斷雄激素對激素依賴型的人類前列腺癌細(xì)胞的作用。本文采用薄層色譜法和高效液相色譜法,對大火草花中有效成分槲皮素進(jìn)行了研究,對其質(zhì)量控制有一定的意義。

    1儀器和材料

    大火草(玉溪市澄江縣帽天山自采);槲皮素對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:100081-201408 含量以991%計(jì));電子天平(賽多利斯BP211D-OCE,賽多利斯BSA224S-CW);高效液相色譜儀(安捷倫1260);超聲清洗儀(Branson 5800);硅膠G薄層色譜板(MERCK HX117107);可見-紫外分光光度計(jì)(安捷倫Cary 60);薄層色譜板成像儀(Biostep Cabuvis);數(shù)顯控溫水浴鍋(XMT-DA);電熱加熱板(EH20A-plus);水處理器(Micra operator manual);自動(dòng)顯色噴射器(SPU-1);玻璃儀器均為天津玻璃儀器廠生產(chǎn);分析純試劑均為四川西隴化工有限公司生產(chǎn),色譜純甲醇為德國默克股份有限公司生產(chǎn)。

    2方法與結(jié)果

    21薄層鑒別

    211供試品溶液的制備取供試品粉末01 g,加70%乙醇30 mL超聲30 min,取濾液蒸干,加水10 mL使溶解,用石油醚(30~60℃)萃取,棄去石油醚液,水溶液加3 mL稀鹽酸回流1小時(shí),用冷水立即冷凝,用乙酸乙酯萃取3次,每次10 mL,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,加1 mL乙酸乙酯溶解,作為供試品溶液。

    212對照品溶液的制備取槲皮素對照品適量,加甲醇制成每1 mL含1 mg槲皮素的溶液,作為對照品溶液。

    213色譜方法照薄層色譜法(《中國藥典》2015年版四部 通則 0502)試驗(yàn),分別吸取上訴兩種溶液,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:8:1)為展開劑展開,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,在日光和紫外(365 nm)下檢視。

    214結(jié)果供試品色譜在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)和熒光斑點(diǎn)。TLC色譜圖見圖1。

    22HPLC測定

    221HPLC鑒別吸收波長的確定取槲皮素對照品適量,加甲醇制成每1 mL含5 ug槲皮素的溶液,作為供試品溶液,以甲醇為空白溶液,取供試品溶液,在200~800 nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,結(jié)果在375 nm和255 nm處有最大吸收。375 nm波長處峰形狀圓滑對稱,故選擇375 nm為HPLC鑒別吸收波長。見圖2、圖3:

    222色譜條件色譜柱為ZORBAX Extend-C18(46 mm×250 mm,5 um);流動(dòng)相為甲醇-02%磷酸(45:55);流速10 mL/min。檢測波長375 nm,柱溫30℃。進(jìn)樣量10 uL。理論塔板數(shù)按槲皮素計(jì)算,應(yīng)不低于 6000。在此色譜條件下,槲皮素對照品和大火草火藥材的HPLC圖譜見圖4、圖5。

    223對照品溶液的制備取槲皮素對照品適量,加甲醇制成每1 mL含50 ug槲皮素的溶液,作為對照品溶液。

    224供試品溶液的制備取本品粉末01 g,精密稱定,精密加甲醇-25%鹽酸(4:1)25 mL,稱重,回流提取1 h,冷卻,補(bǔ)足重量,過濾,精密吸取續(xù)濾液5 mL~25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜(045 um)濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

    225結(jié)果供試品色譜在與槲皮素對照品色譜相同的保留時(shí)間上有相同峰。見圖4、圖5。

    3討論

    31薄層鑒別提取方法比較本實(shí)驗(yàn)嘗試了多種提取方法:①以甲醇為溶劑回流提取60 min,濾過,濾液濃縮。②以乙醇為溶劑超聲處理60 min,濾過,濾液濃縮。③以70%乙醇超聲30 min,取濾液蒸干,加水使溶解,用石油醚(30~60℃)萃取,棄去石油醚液,水溶液加l稀鹽酸回流1 h,用冷水立即冷凝,用乙酸乙酯萃取3次,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,殘?jiān)右宜嵋阴ト芙?。比較上訴三種方法,以方法③所得色譜圖斑點(diǎn)比較清晰圓整,且色素斑點(diǎn)較少。

    32薄層鑒別展開劑的比較實(shí)驗(yàn)用不同展開劑展開,對結(jié)果進(jìn)行比較:①以石油醚(60℃~90℃):丙酮(5:1)為展開劑,紫外365 nm下觀察。②正己烷:乙酸乙酯:甲酸(7:5:08)為展開劑,紫外365 nm下觀察。③甲苯:乙酸乙酯:甲酸(10:8:1)為展開劑,紫外365 nm下觀察,噴以三氯化鋁試液,在日光和紫外(365 nm)下觀察。④氯仿:甲酸乙酯:甲酸(5:4:1)鹽酸蒸汽飽和為展開劑,置紫外365 nm下觀察。⑤乙酸乙酯:甲酸:水(8:1:1)為展開劑,噴以三氯化鋁試液,在日光和紫外(365 nm)下觀察。⑥以氯仿:甲醇(10:08)為展開劑,紫外365nm下觀察。比較上述六種展開劑的展開結(jié)果,以方法③的分離效果和Rf值比較好。

    33薄層鑒別點(diǎn)樣量的篩選本實(shí)驗(yàn)分別對供試品溶液2、5、10、15 uL的點(diǎn)樣量進(jìn)行篩選,結(jié)果如圖6,表明以10 uL的點(diǎn)樣量斑點(diǎn)在日光和紫外365 nm下表現(xiàn)均較好。

    34樣品不同部位槲皮素薄層鑒別本實(shí)驗(yàn)對樣品不同部位的槲皮素進(jìn)行了薄層鑒別比較,結(jié)果表明花中槲皮素的含量最高,故選用樣品的花進(jìn)行試驗(yàn)研究。

    35大火草易于生長,在松樹林下山坡草叢中都能生存。本方法操作簡單,結(jié)果清晰明確。可為大火草的開發(fā)及槲皮素的來源提供一個(gè)依據(jù),為今后大火草的質(zhì)量控制提供參考。

    參考文獻(xiàn):

    [1]國家藥典委員會中華人民共和國藥典[S]北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015

    [2]王祥培,許士娜,吳紅梅,等天胡荽藥材中槲皮素的薄層鑒別與含量測定[J],時(shí)珍國醫(yī)國藥2010,21(1):44

    [3]俞一心,戈升榮,王桂珍,等槲皮素及其衍生物的藥理作用研究進(jìn)展[J],中藥材,2003,26(12):902

    [4]楊修鎮(zhèn)甜地丁中槲皮素的薄層鑒別與含量測定,第五屆中國獸藥大會—?jiǎng)游锼幤穼W(xué)會分論文集[C]

    [5]云南省食品藥品監(jiān)督管理局云南省中藥材標(biāo)準(zhǔn)·彝族藥(Ⅲ)[S],昆明:云南科技出版社,2005

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