• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    電感耦合等離子體質(zhì)譜測定食鹽中的鉛含量

    2017-07-05 13:24:34
    食品與機(jī)械 2017年5期
    關(guān)鍵詞:內(nèi)標(biāo)食鹽電感

    朱 影

    付文雯

    姚曉帆

    (湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,湖北 武漢 430060)

    電感耦合等離子體質(zhì)譜測定食鹽中的鉛含量

    朱 影

    付文雯

    姚曉帆

    (湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,湖北 武漢 430060)

    選用銠(103Rh)作為內(nèi)標(biāo)物質(zhì),采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法分別對濃度為4%,8%,12%,16%,20%的食鹽樣品溶液中鉛的加標(biāo)回收率進(jìn)行測定。試驗(yàn)結(jié)果表明:采用內(nèi)標(biāo)法測定時,當(dāng)食鹽樣品濃度從4%增加至20%時,內(nèi)標(biāo)回收率從54.8%降低至5.1%,各濃度梯度高、中、低加標(biāo)濃度樣品的加標(biāo)回收率在90%~112%;采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定時各濃度食鹽樣品基體對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)回收率基本保持在100%左右,各濃度梯度高、中、低加標(biāo)濃度樣品的加標(biāo)回收率在91%~114%;采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法能夠快速、準(zhǔn)確地測定不同濃度食鹽樣品中的鉛含量,而且食鹽樣品基體濃度從4%增加到20%并未對方法的準(zhǔn)確性造成影響。

    電感耦合等離子體質(zhì)譜;內(nèi)標(biāo)法;標(biāo)準(zhǔn)加入法;鉛;食鹽

    鉛及其化合物對人體有毒,攝取后主要貯存在骨骼內(nèi),部分取代磷酸鈣中的鈣,不易排出[1]。鉛中毒較深時會引起神經(jīng)系統(tǒng)損害,嚴(yán)重時會引起鉛毒性腦病[2]。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的問題,監(jiān)控食品中鉛污染是食品安全監(jiān)管的一項重要內(nèi)容,同時鉛含量的準(zhǔn)確測量也是諸多元素檢測項目中最具挑戰(zhàn)性的檢測項目之一。

    食鹽是人類生活中不可缺少的重要物資,也是烹飪中最常用的調(diào)味料,因此食鹽的衛(wèi)生學(xué)指標(biāo)與人類健康息息相關(guān)。GB 2721—2015《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食用鹽》對食用鹽的描述是:以氯化鈉為主要成分用于食用的鹽。除低鈉鹽外,其他類型食鹽中氯化鈉的含量均在90%以上。

    食鹽中鉛含量的測定是食品安全衛(wèi)生監(jiān)督的重要項目。目前,中國現(xiàn)有食鹽中鉛含量的測定方法主要有石墨爐原子吸收光譜法[3]、原子熒光光譜法[4]、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、掃描極譜法[5]、配合有機(jī)萃取前處理技術(shù)進(jìn)行的石墨爐原子吸收光譜法[6]。其中石墨爐原子吸收光譜法因其操作簡單,具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度,是目前食品檢驗(yàn)中使用較多的痕量鉛的檢測方法,但是由于食鹽中氯化鈉的含量很高,原子化過程中大量的氯化鈉蒸氣會產(chǎn)生巨大的背景干擾,掩蓋鉛的測定信號,若樣品不經(jīng)過處理直接測定,測定結(jié)果會遠(yuǎn)大于樣品中鉛的實(shí)際含量。即使對基體改進(jìn)劑及石墨爐升溫程序等測定條件進(jìn)行優(yōu)化,也很難有效地去除背景干擾。若使用二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)與鉛形成絡(luò)合物,經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離后再使用石墨爐原子吸收光譜測定,可以有效去除樣品中鈉離子的干擾,這種方法是目前中國食鹽中鉛含量測定較為行之有效的方法。但是,其操作過程復(fù)雜容易引入外來污染,由于萃取溶劑4-甲基-2-戊酮具有較強(qiáng)揮發(fā)性,影響其測定的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。此外也可看到一些使用極譜法測定食鹽中鉛的報道,徐愛平等[7]使用極譜法測定食鹽溶液中鉛的含量取得了較好的線性相關(guān)性和加標(biāo)回收率,但是由于極譜法檢出限較高,因此在食品痕量鉛的檢測中使用較少。

    電感耦合等離子體質(zhì)譜法是一種具有高靈敏度和準(zhǔn)確性的快速分析測試技術(shù)[8-9],本試驗(yàn)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法對不同濃度梯度的食鹽溶液中高、中、低濃度鉛加標(biāo)樣品中鉛的含量進(jìn)行測定,對加標(biāo)回收率進(jìn)行計算,并對食鹽基體濃度變化對內(nèi)標(biāo)回收率及測定結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的影響進(jìn)行討論,從而建立一種食鹽中鉛含量的快速、準(zhǔn)確的測定方法。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:標(biāo)準(zhǔn)值為1 000 μg/mL,國家有色金屬及電子材料分析測試中心;

    硝酸:優(yōu)級純,德國默克醫(yī)藥化工集團(tuán);

    電感耦合等離子體質(zhì)譜:8800 ICP-MS Triple Quad型,美國安捷倫科技有限公司;

    超純水處理器:Milli-Q Reference型,法國密理博儀器公司。

    1.2 樣品前處理

    稱取一定量的食鹽樣品于10 mL試管中,加硝酸1.5 mL,于100 ℃水浴,加熱消解1 h后,用超純水定容至刻度,制備成食鹽樣品溶液。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

    1.3.1 內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制 取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用2%的硝酸溶液配制成1.0 μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。精確量取此標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0 mL于50 mL的容量瓶中,用2%的硝酸溶液定容至刻度,得到濃度分別為0,4,8,12,16,20 ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制 精確量取1.0 μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00,0.02,0.04,0.08,0.10 mL于5組10 mL的容量瓶中,分別用濃度為4%,8%,12%,16%,20%的食鹽樣品溶液定容至刻度,得到濃度分別為0,2,4,8,10 ng/mL的5組以不同濃度食鹽溶液為基體的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

    1.4 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

    取銠標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用2%的硝酸配制成400 ng/mL的銠內(nèi)標(biāo)溶液。

    1.5 儀器工作參數(shù)

    射頻功率1 200 W;采樣深度150 mm;載氣流速1 L/min;輔助氣流速1 L/min;氬氣流速12 L/min;蠕動泵速0.4 r/s;霧化室溫度2 ℃;掃描次數(shù)100次;樣品重復(fù)次數(shù)3次;積分時間0.09 s;提取透鏡1電壓0 V;提取透鏡2電壓-165 V;偏轉(zhuǎn)電壓-90 V;Q1入口電壓0 V;Q1出口電壓1.0 V。

    1.6 樣品的測定

    依次將制備好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、不同濃度的食鹽樣品溶液以及不同濃度的食鹽加標(biāo)樣品溶液導(dǎo)入調(diào)諧好的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,同時導(dǎo)入內(nèi)標(biāo)溶液進(jìn)行樣品的測定。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 儀器參數(shù)優(yōu)化

    將儀器調(diào)諧液導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,在No gas模式下,選擇自動調(diào)諧模式,通過優(yōu)化透鏡參數(shù),使低質(zhì)量數(shù)的鋰(7)、中質(zhì)量數(shù)的釔(89)、高質(zhì)量數(shù)的鉈(205)的離子強(qiáng)度達(dá)到適合的強(qiáng)度,使氧化物比值(156CeO/140Ce)≤2%,使雙電荷比值(70Ce++/140Ce+)≤3%,從而提高儀器的檢測靈敏度,使儀器可以達(dá)到最佳的使用狀態(tài)。

    2.2 干擾及內(nèi)標(biāo)的選擇

    2.2.1 干擾 電感耦合等離子體質(zhì)譜的干擾主要為霧化效應(yīng)、試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液之間黏度差異、電離效應(yīng)、空間電荷效應(yīng)、溶解性總固體含量較高而引起的基體(物理)型干擾和同量異位素、雙電荷離子、分子離子引起的質(zhì)譜型干擾。本試驗(yàn)存在的干擾主要為基體(物理)型干擾。食鹽樣品中含有大量易電離的鈉離子會抑制鉛元素的信號,同時溶解性總固體含量較高也會造成儀器霧化器霧化效率降低。基體(物理)型干擾可通過基體匹配及加入內(nèi)標(biāo)或基體稀釋等方式來去除干擾。本試驗(yàn)分別采用內(nèi)標(biāo)法和基體匹配(標(biāo)準(zhǔn)加入法)來去除干擾。

    2.2.2 內(nèi)標(biāo)元素的選擇 趙小學(xué)等[10]在進(jìn)行電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)選擇方法研究時發(fā)現(xiàn),內(nèi)標(biāo)元素與待測元素質(zhì)量數(shù)、電離能接近并非內(nèi)標(biāo)選擇的關(guān)鍵因素。樣品中若含有內(nèi)標(biāo)元素,其對低濃度被測元素的影響較大,對較高濃度被測元素的影響較小,因此,應(yīng)該選擇樣品中不含或含量很低的元素作為內(nèi)標(biāo)。銠(103Rh)是地殼中含量最少的元素之一,并且沒有其他質(zhì)量數(shù)的同位素存在。因此,本試驗(yàn)選擇元素銠(103Rh)作為測定內(nèi)標(biāo)。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出濃度

    將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行分析,以標(biāo)樣質(zhì)量濃度為橫軸x,相應(yīng)的待測元素離子強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)離子強(qiáng)度的比值為縱軸y,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到線性回歸方程及儀器檢出濃度,結(jié)果見表1。

    表1 內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法的線性范圍、回歸方程、相關(guān)系數(shù)與檢出濃度

    Table 1 The linear range, egression equation, correlation coefficient and detectable concentration of internal standard method and standard addition method

    測定方法回歸方程相關(guān)系數(shù)檢出濃度/(μg·L-1)內(nèi)標(biāo)法 y=0.0078x+1.3169E-0041.00000.0090標(biāo)準(zhǔn)加入法y=0.0076x+0.00471.0000-

    2.4 電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法測定不同濃度食鹽溶液中鉛的回收率

    采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法測定食鹽濃度分別為4%,8%,12%,16%,20%的鉛加標(biāo)樣品時,內(nèi)標(biāo)的回收率見表2。由表2可知,隨著樣品中食鹽含量的增加內(nèi)標(biāo)銠(103Rh)的回收率逐步降低,可見,食鹽樣品的基體(物理)型干擾,是隨著樣品中食鹽濃度的增加而逐漸增大的。當(dāng)食鹽樣品濃度從4%增加至20%時,內(nèi)標(biāo)回收率從54.8%降低至5.1%。隨著鈉離子濃度的增加,內(nèi)標(biāo)及待測元素離子信號強(qiáng)度受到抑制程度也隨著增加。

    當(dāng)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定食鹽樣品溶液時,隨著樣品基體中食鹽含量的增加相同基體條件下內(nèi)標(biāo)銠(103Rh)的回收率基本保持恒定,在100%上下浮動,在基體匹配的條件下,由于樣品與標(biāo)曲具有一致的測定環(huán)境,從而有助于增加測定的準(zhǔn)確性。

    表2 內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法測定不同濃度食鹽基體樣品

    對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)回收率

    Table 2 The recovery rates of internal standard with different matrix concentration of table salt by using internal standard method and standard addition method

    %

    2.5 不同濃度梯度食鹽樣品對應(yīng)的加標(biāo)回收率

    分別精確稱取質(zhì)量為0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 g的食鹽樣品各3份于10 mL的試管中,各加入絕對鉛含量分別為5,20,50 ng的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,后按照1.2的方法處理樣品并定容至刻度,從而制備成食鹽基體濃度分別為4%,8%,12%,16%,20%的食鹽樣品溶液,每個濃度梯度的加標(biāo)濃度分別為0.5,2.0,5.0 ng/mL,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法分別測定每個濃度梯度食鹽樣品溶液中鉛的含量,并計算加標(biāo)回收率,結(jié)果見表3、4。

    由表3、4可知,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法測定食鹽中鉛含量均具有較高的準(zhǔn)確度和精密度,并且當(dāng)食鹽基體濃度從4%增加至20%時,這兩種方法的準(zhǔn)確性和精密度并未發(fā)生較大的改變。內(nèi)標(biāo)法測量方法簡單,在采用這種方法測定時,各濃度梯度高、中、低加標(biāo)濃度樣品的加標(biāo)回收率在90%~112%;雖然隨著食鹽樣品濃度從4%增加至20%,內(nèi)標(biāo)回收率從54.8%降低至5.1%,但是這并沒有影響內(nèi)標(biāo)對結(jié)果的校正能力,采用該種方法測定的數(shù)據(jù)仍然具有較好的準(zhǔn)確性;在采用內(nèi)標(biāo)法測定低加標(biāo)濃度(0.5 ng/mL)樣品時,隨著食鹽基體濃度的增加,RSD值從1.7%增加至8.1%,可見數(shù)據(jù)測定的穩(wěn)定性逐漸降低,但仍然在合理的偏差范圍內(nèi)。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定時,各濃度梯度高、中、低加標(biāo)濃度樣品的加標(biāo)回收率分別在91%~114%,數(shù)據(jù)具有較好的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性;標(biāo)準(zhǔn)加入法測定樣品時樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體一致,更有利于保證復(fù)雜基體樣品測量的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

    表3 內(nèi)標(biāo)法測定不同濃度梯度食鹽樣品中鉛的加標(biāo)回收率

    Table 3 The recovery rates of lead in sample with different concentration gradients of table salt by using internal standard method

    食鹽濃度/%添加量/(ng·mL-1)回收率/%RSD/%0.5971.742.01021.85.01031.20.51103.782.0991.65.0930.40.51052.5122.0944.25.01041.70.5965.1162.01043.85.0963.70.5908.1202.01081.05.01123.1

    表4 標(biāo)準(zhǔn)加法測定不同濃度梯度食鹽樣品中鉛的加標(biāo)回收率

    Table 4 The recovery rates of lead in sample with different concentration gradients of table salt by using standard addition method

    食鹽濃度/%添加量/(ng·mL-1)回收率/%RSD/%0.51095.042.0911.65.0963.80.51143.882.01020.55.0991.90.51113.2122.0983.95.0952.40.51125.1162.01022.95.0951.00.51022.8202.01053.75.0982.6

    依據(jù)GB 5009.42—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)測定》中鉛的檢測方法,采用二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)對食鹽樣品溶液中鉛進(jìn)行絡(luò)合, 經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離后,再使用石墨爐原子吸收光譜法對萃取液中的鉛進(jìn)行測定。對食鹽濃度為20%,鉛的加標(biāo)濃度分別為0.5,2.0,5.0 ng/mL的3組食鹽樣品溶液進(jìn)行鉛的加標(biāo)回收率測定,結(jié)果見表5。

    表5 采用絡(luò)合萃取—石墨爐原子吸收光譜法測定20%食鹽溶液中鉛的加標(biāo)回收率

    Table 5 The recovery rates of lead in the solution of the 20% salt solution by complexation extraction-raphite furnace atomic absorption spectrometry

    添加量/(mg·kg-1)回收率/%RSD/%0.5787.22.0754.55.0972.7

    由表5可知,采用絡(luò)合萃取—石墨爐原子吸收光譜法測定20%食鹽溶液中鉛時,加標(biāo)量較小的加標(biāo)組加標(biāo)回收率較低;對于加標(biāo)量較大的加標(biāo)組,加標(biāo)回收率較高。可見對于低加標(biāo)濃度樣品的測定,絡(luò)合萃取—石墨爐原子吸收光譜法與電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法相比準(zhǔn)確性較低,且該方法前處理步驟復(fù)雜,不適合食鹽中鉛,特別是低含量鉛的快速、準(zhǔn)確測定。

    3 結(jié)論

    本試驗(yàn)對電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測定食鹽中鉛含量的方法進(jìn)行了研究,通過對不同濃度食鹽基體樣品中高、中、低鉛加標(biāo)濃度樣品的加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的分析可知,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法測定食鹽中鉛含量具有良好的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,且食鹽濃度的變化對測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性的影響較??;對于鉛含量較低的食鹽樣品,電感耦合等離子體質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法與GB 5009.42—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)測定》中鉛含量的檢測方法(絡(luò)合萃取—石墨爐原子吸收光譜法)相比檢測數(shù)據(jù)更可靠、操作更簡便。

    由于高濃度食鹽樣品中溶解性總固體含量很高,在測定高濃度食鹽樣品時,鈉離子會在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的霧化器、矩管、采樣錐上產(chǎn)生堆積,從而影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,因此,在測定時為保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠,應(yīng)在測定過程中及時沖洗進(jìn)樣系統(tǒng),盡量減少鈉離子的堆積,還應(yīng)避免同一時間測定的樣品數(shù)量過多。在測定完成后應(yīng)及時清洗儀器的霧化器、矩管、采樣錐,避免鹽分堆積影響其他樣品的測定,或腐蝕進(jìn)樣系統(tǒng)。

    本試驗(yàn)主要以食鹽基體為研究對象,因此在測定醬油、火鍋底料、復(fù)合調(diào)味料等食鹽含量較高的高鹽食品中鉛含量時也可參考本方法。

    [1] 李瑋. 新型化學(xué)修飾電極體系的研究及其在痕量鉛檢測中的應(yīng)用[M]. 上海: 復(fù)旦大學(xué), 2008: 1-21.

    [2] 楊佳佳, 孫海波, 楊彥麗, 等. 高鹽食品中鉛測定方法的研究進(jìn)展[J]. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報, 2016, 7(4): 1 462-1 467.

    [3] 胡曙光, 蘇祖儉, 陳曉媛, 等. 石墨爐原子吸收法測定高鹽食品中的鉛及其干擾消除的研究[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志, 2012, 38(8): 146-148.

    [4] 葉海湄, 周勁松. 氫化物原子熒光光譜法測定食鹽中的鉛[J]. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報, 2005, 5(7): 1 540, 1 508.

    [5] 中華人民共和國衛(wèi)生部. GB 5009.12—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2010.

    [6] 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會. GB 5009.42—2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食鹽指標(biāo)測定[S]. 北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2016.

    [7] 徐愛平, 殷秋妙, 趙沛華, 等. 食鹽中鉛含量的測定方法研究[J]. 廣東農(nóng)業(yè)科學(xué), 2010(10): 36-43.

    [8] 張喜琦, 王駿, 陳曉媛, 等. 離子體質(zhì)譜法測定高鈉食品中微量鉛的應(yīng)用研究[J]. 中國調(diào)品, 2013, 38(7): 93-95.

    [9] 張麗平, 余曉琴, 王穎. ICP-MS法測定保健食品用明膠空心膠囊中的重金屬[J]. 食品與機(jī)械, 2012, 28(5): 104-106.

    [10] 趙小學(xué), 趙宗生, 陳純, 等. 電感耦合等離子體-質(zhì)譜法內(nèi)標(biāo)元素選擇的研究[J]. 中國環(huán)境監(jiān)測, 2016, 32(1): 84-87.

    Determination of lead in table salt by using internal standard method and standard addition method of ICP-MS

    ZHUYing

    FUWen-wen

    YAOXiao-fan

    (HubeiProvincicalInstituteforFoodSupervisionandTest,Wuhan,Hubei430060,China)

    Rhodium (103Rh) was used as internal standard substance, and the recovery rates of lead in samples with different salt concentration of 4%, 8%, 12%, 16% were determined by using internal standard correction method and standard addition method of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS). The experimental results show that: When determined by internal standard correction method, as the table salt sample’s concentration increased from 4% to 20%, the recovery rates of the internal standard reduced from 54.8% to 5.1%, and the recovery rates of lead in high, medium and low standard addition samples with different concentration gradients of table salt were between 90%~112%; When determined by standard addition method, the internal standard recovery rates of each matrix of different salt concentration remained about 100%, and the recovery rates of lead in high, medium and low standard addition samples with different concentration gradients of table salt were between 91%~114%; Both the two analytical methods can accurately determine the content of lead in different concentration of table salt samples, and the accuracy of the methods did not affect although the matrix of table salt’s concentration increased from 4% to 20%.

    Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(ICP-MS); internal standard correction method; standard addition method; lead; table salt

    湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院自主立項項目(編號:ZZLX2015006)

    朱影(1983—),女,湖北省食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)研究院工程師,碩士。E-mail:riqiu@foxmail.com

    2017—03—22

    10.13652/j.issn.1003-5788.2017.05.018

    猜你喜歡
    內(nèi)標(biāo)食鹽電感
    氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測洗滌劑中的甲醇
    有機(jī)熱載體熱穩(wěn)定性測定內(nèi)標(biāo)法的研究
    巧稱食鹽
    新修訂的《食鹽專營辦法》相關(guān)表述之探討
    食鹽PK風(fēng)疹塊
    基于NCP1608B的PFC電感設(shè)計
    GC內(nèi)標(biāo)法同時測定青刺果油中4種脂肪酸
    中成藥(2018年6期)2018-07-11 03:01:32
    愚人食鹽
    核磁共振磷譜內(nèi)標(biāo)法測定磷脂酰膽堿的含量
    隔離型開關(guān)電感準(zhǔn)Z源逆變器
    亚洲成人精品中文字幕电影| 男人和女人高潮做爰伦理| 特大巨黑吊av在线直播| 人人妻人人看人人澡| 动漫黄色视频在线观看| 精品国产三级普通话版| 深爱激情五月婷婷| 亚洲一区高清亚洲精品| 日韩欧美在线乱码| 国产av在哪里看| 亚洲18禁久久av| 欧美在线一区亚洲| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 内射极品少妇av片p| 91字幕亚洲| 波多野结衣高清作品| 一边摸一边抽搐一进一小说| 一本精品99久久精品77| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 久久99热这里只有精品18| 最近中文字幕高清免费大全6 | 一夜夜www| 精品无人区乱码1区二区| 高潮久久久久久久久久久不卡| 在线a可以看的网站| 3wmmmm亚洲av在线观看| 啪啪无遮挡十八禁网站| 亚洲第一电影网av| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 国产男靠女视频免费网站| 亚洲真实伦在线观看| 亚洲av成人av| 美女xxoo啪啪120秒动态图 | 国产主播在线观看一区二区| 国产精品久久视频播放| 乱码一卡2卡4卡精品| 国产乱人伦免费视频| 亚洲精品成人久久久久久| 免费大片18禁| 成熟少妇高潮喷水视频| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 国产爱豆传媒在线观看| 国产男靠女视频免费网站| 国产精品综合久久久久久久免费| 听说在线观看完整版免费高清| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 岛国在线免费视频观看| 三级毛片av免费| 99久久精品热视频| 欧美黑人欧美精品刺激| 乱人视频在线观看| 男女视频在线观看网站免费| 禁无遮挡网站| 一进一出抽搐动态| 欧美成人免费av一区二区三区| 久久久精品大字幕| 搞女人的毛片| 12—13女人毛片做爰片一| 国产91精品成人一区二区三区| 亚洲五月天丁香| 特大巨黑吊av在线直播| 少妇熟女aⅴ在线视频| 深夜a级毛片| 免费大片18禁| 高清在线国产一区| 欧美日韩黄片免| 五月玫瑰六月丁香| 三级毛片av免费| 国产免费av片在线观看野外av| 日本 av在线| 91久久精品国产一区二区成人| 91麻豆av在线| 在线a可以看的网站| 久久久久久久久大av| 一边摸一边抽搐一进一小说| av专区在线播放| 91久久精品电影网| 99国产综合亚洲精品| 国产亚洲欧美98| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| 久久精品国产自在天天线| 国产欧美日韩精品亚洲av| 成年人黄色毛片网站| 国产在线精品亚洲第一网站| 中文字幕av成人在线电影| 综合色av麻豆| 亚洲欧美激情综合另类| 黄色日韩在线| 欧美精品国产亚洲| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 亚洲成av人片在线播放无| av天堂在线播放| 黄色视频,在线免费观看| 99热这里只有是精品在线观看 | АⅤ资源中文在线天堂| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产毛片a区久久久久| eeuss影院久久| 免费观看人在逋| 欧美丝袜亚洲另类 | 黄色一级大片看看| 亚洲激情在线av| 日本一二三区视频观看| 午夜精品一区二区三区免费看| 两个人的视频大全免费| 美女xxoo啪啪120秒动态图 | 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 欧美黄色淫秽网站| 日韩精品中文字幕看吧| 亚洲自偷自拍三级| 国产中年淑女户外野战色| 在线播放无遮挡| 日韩欧美精品v在线| 亚洲黑人精品在线| 国产探花在线观看一区二区| 婷婷精品国产亚洲av在线| 俄罗斯特黄特色一大片| 久久久久精品国产欧美久久久| 在线天堂最新版资源| 精品午夜福利在线看| 成人av在线播放网站| 中文字幕av在线有码专区| 欧美+亚洲+日韩+国产| a级毛片a级免费在线| 99久久精品国产亚洲精品| 欧美激情国产日韩精品一区| av天堂在线播放| 免费高清视频大片| xxxwww97欧美| 国内精品久久久久精免费| 国产一级毛片七仙女欲春2| 国产成人福利小说| 麻豆av噜噜一区二区三区| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 午夜a级毛片| 国产一级毛片七仙女欲春2| 日韩欧美三级三区| 观看美女的网站| 丰满人妻一区二区三区视频av| 赤兔流量卡办理| 亚洲不卡免费看| 国产熟女xx| 1000部很黄的大片| 婷婷六月久久综合丁香| 偷拍熟女少妇极品色| 国产欧美日韩一区二区精品| 别揉我奶头 嗯啊视频| 国产午夜精品论理片| 一区二区三区高清视频在线| 久久久久久久久大av| 欧美在线一区亚洲| 老司机午夜福利在线观看视频| netflix在线观看网站| 欧美+亚洲+日韩+国产| 免费高清视频大片| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 欧美三级亚洲精品| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 亚洲久久久久久中文字幕| 日本黄大片高清| 露出奶头的视频| 亚洲第一欧美日韩一区二区三区| 久久香蕉精品热| 成人特级av手机在线观看| 中出人妻视频一区二区| 国产一区二区三区视频了| a级毛片a级免费在线| 国产69精品久久久久777片| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片 | 99热这里只有是精品50| 久久久久久九九精品二区国产| 黄色视频,在线免费观看| 内地一区二区视频在线| 久久久久久九九精品二区国产| 69人妻影院| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 亚洲自拍偷在线| 亚洲黑人精品在线| 少妇的逼水好多| www日本黄色视频网| 一本久久中文字幕| 色5月婷婷丁香| 黄色女人牲交| 久久99热6这里只有精品| 亚洲色图av天堂| 国产欧美日韩精品亚洲av| 欧美中文日本在线观看视频| 一进一出抽搐gif免费好疼| 91在线精品国自产拍蜜月| 国产 一区 欧美 日韩| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 日韩高清综合在线| 国产成+人综合+亚洲专区| 国产精品,欧美在线| 午夜激情欧美在线| 九九在线视频观看精品| 一区二区三区四区激情视频 | 欧美性猛交黑人性爽| 色综合欧美亚洲国产小说| 亚洲中文字幕日韩| 69人妻影院| 男女那种视频在线观看| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆| 久久性视频一级片| 日韩精品中文字幕看吧| 综合色av麻豆| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 久久久久亚洲av毛片大全| 夜夜爽天天搞| 国产在线男女| 欧美黄色片欧美黄色片| 亚洲国产精品久久男人天堂| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 午夜免费激情av| 欧美高清成人免费视频www| 国产精品综合久久久久久久免费| а√天堂www在线а√下载| 真实男女啪啪啪动态图| 国产一区二区在线观看日韩| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 看十八女毛片水多多多| 国产伦人伦偷精品视频| 国产伦精品一区二区三区四那| 欧美在线黄色| 色视频www国产| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 日本 欧美在线| 在线国产一区二区在线| 99在线人妻在线中文字幕| 中文字幕免费在线视频6| 一进一出抽搐gif免费好疼| 亚洲黑人精品在线| 午夜精品一区二区三区免费看| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 午夜精品在线福利| 国产老妇女一区| 中文字幕熟女人妻在线| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 美女免费视频网站| 99热6这里只有精品| 又紧又爽又黄一区二区| 国产伦人伦偷精品视频| 在线国产一区二区在线| 变态另类丝袜制服| 中文在线观看免费www的网站| 日韩精品青青久久久久久| 中亚洲国语对白在线视频| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 一二三四社区在线视频社区8| 婷婷丁香在线五月| 国产精品影院久久| 久9热在线精品视频| 国产黄片美女视频| 欧美成人性av电影在线观看| 在线播放无遮挡| 国产精品一区二区三区四区久久| 级片在线观看| 色噜噜av男人的天堂激情| 精品人妻熟女av久视频| 不卡一级毛片| 午夜老司机福利剧场| 一个人看视频在线观看www免费| 亚洲精品粉嫩美女一区| 亚洲人成网站高清观看| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 免费在线观看成人毛片| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 午夜免费激情av| 黄色配什么色好看| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 亚洲午夜理论影院| 久久精品综合一区二区三区| 天堂影院成人在线观看| avwww免费| 最新在线观看一区二区三区| 欧美+亚洲+日韩+国产| 日本一二三区视频观看| 女同久久另类99精品国产91| 亚洲黑人精品在线| 国产毛片a区久久久久| 最近视频中文字幕2019在线8| 国产色爽女视频免费观看| 色噜噜av男人的天堂激情| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 我的老师免费观看完整版| 毛片一级片免费看久久久久 | av女优亚洲男人天堂| 欧美成人免费av一区二区三区| 少妇高潮的动态图| 高清日韩中文字幕在线| 最近在线观看免费完整版| 国产成+人综合+亚洲专区| 国产三级黄色录像| 国产av麻豆久久久久久久| 亚洲av.av天堂| 精品日产1卡2卡| 免费看a级黄色片| 国产欧美日韩一区二区精品| 熟女电影av网| 亚洲av电影在线进入| 免费在线观看成人毛片| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 亚洲最大成人av| 淫妇啪啪啪对白视频| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 中出人妻视频一区二区| 一级a爱片免费观看的视频| 免费在线观看亚洲国产| 午夜福利在线在线| 老司机午夜十八禁免费视频| 久久久久亚洲av毛片大全| 午夜精品久久久久久毛片777| 小说图片视频综合网站| 久久久久国内视频| 日本成人三级电影网站| 中亚洲国语对白在线视频| 天天一区二区日本电影三级| 69人妻影院| 国产熟女xx| 亚洲无线在线观看| 国产激情偷乱视频一区二区| 变态另类丝袜制服| 丁香六月欧美| 欧美一区二区国产精品久久精品| 精品国内亚洲2022精品成人| 国产黄a三级三级三级人| 国产成人a区在线观看| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 日日干狠狠操夜夜爽| 波多野结衣巨乳人妻| 天堂√8在线中文| 亚洲天堂国产精品一区在线| 丰满人妻一区二区三区视频av| 欧美国产日韩亚洲一区| 亚洲综合色惰| 精品久久久久久久久久久久久| 日本 av在线| 色综合欧美亚洲国产小说| 日韩成人在线观看一区二区三区| 欧美丝袜亚洲另类 | 中文字幕熟女人妻在线| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片 | 国产亚洲欧美98| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产视频内射| 2021天堂中文幕一二区在线观| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 国产免费一级a男人的天堂| 午夜免费激情av| 欧美区成人在线视频| 一区二区三区免费毛片| 久久国产精品影院| 97热精品久久久久久| 99久久九九国产精品国产免费| 国产黄色小视频在线观看| 韩国av一区二区三区四区| 成人特级av手机在线观看| 国产激情偷乱视频一区二区| 久久久久久大精品| 成人欧美大片| 亚洲av电影在线进入| 色综合婷婷激情| 九九热线精品视视频播放| 窝窝影院91人妻| 国产成人福利小说| 人人妻人人看人人澡| 国产精品三级大全| 国产在线男女| 俄罗斯特黄特色一大片| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 观看美女的网站| 99国产精品一区二区三区| 免费看美女性在线毛片视频| 亚洲成av人片在线播放无| 乱人视频在线观看| 久久精品国产亚洲av涩爱 | 网址你懂的国产日韩在线| 一区二区三区四区激情视频 | 欧美成狂野欧美在线观看| 九九在线视频观看精品| 精品欧美国产一区二区三| 9191精品国产免费久久| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 欧美3d第一页| 美女免费视频网站| 日本三级黄在线观看| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| av天堂中文字幕网| 亚洲成av人片免费观看| 精品人妻偷拍中文字幕| 无人区码免费观看不卡| 国产男靠女视频免费网站| 国产69精品久久久久777片| 亚洲欧美日韩无卡精品| 精品午夜福利视频在线观看一区| 少妇被粗大猛烈的视频| 黄色丝袜av网址大全| 久久99热这里只有精品18| 级片在线观看| 天堂√8在线中文| 免费一级毛片在线播放高清视频| a级毛片a级免费在线| 欧美日本视频| 69av精品久久久久久| 婷婷亚洲欧美| 亚洲欧美清纯卡通| 久久久久久九九精品二区国产| 少妇人妻精品综合一区二区 | 一本一本综合久久| 91字幕亚洲| 可以在线观看的亚洲视频| 久久热精品热| 免费在线观看亚洲国产| av国产免费在线观看| 成人亚洲精品av一区二区| 精品国产三级普通话版| 国产在线精品亚洲第一网站| 丰满乱子伦码专区| netflix在线观看网站| 欧美一区二区亚洲| 国产伦一二天堂av在线观看| 夜夜爽天天搞| 午夜福利在线观看免费完整高清在 | 精品99又大又爽又粗少妇毛片 | 少妇裸体淫交视频免费看高清| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 久久亚洲真实| 国内精品美女久久久久久| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 亚洲精品在线观看二区| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 国产精品久久久久久精品电影| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 亚洲av美国av| 免费人成在线观看视频色| 久久精品综合一区二区三区| 国产精品亚洲美女久久久| 69av精品久久久久久| .国产精品久久| 亚洲欧美清纯卡通| 成人国产一区最新在线观看| 国产精品亚洲av一区麻豆| 亚洲精品成人久久久久久| 亚洲av不卡在线观看| 日本 av在线| 国产精品久久电影中文字幕| 热99在线观看视频| 国产aⅴ精品一区二区三区波| 99在线人妻在线中文字幕| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 国产精品三级大全| 国产午夜精品论理片| 亚洲国产精品成人综合色| 天天一区二区日本电影三级| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 别揉我奶头 嗯啊视频| 日韩国内少妇激情av| 亚洲精品在线美女| 亚洲七黄色美女视频| a级一级毛片免费在线观看| 亚洲国产欧洲综合997久久,| 午夜精品一区二区三区免费看| 国产私拍福利视频在线观看| 精品人妻偷拍中文字幕| 欧美日韩乱码在线| 欧美激情国产日韩精品一区| 听说在线观看完整版免费高清| 国产精品亚洲美女久久久| 成人特级av手机在线观看| 午夜免费男女啪啪视频观看 | 国产亚洲精品综合一区在线观看| 欧美午夜高清在线| 久久久久性生活片| 欧美又色又爽又黄视频| 51国产日韩欧美| 精品一区二区三区人妻视频| 日韩高清综合在线| 人妻制服诱惑在线中文字幕| 美女xxoo啪啪120秒动态图 | 一个人免费在线观看电影| 成人永久免费在线观看视频| 久久久久久大精品| 亚洲成av人片在线播放无| 久久久久久国产a免费观看| 精品国内亚洲2022精品成人| 99在线人妻在线中文字幕| netflix在线观看网站| 男女视频在线观看网站免费| 精品一区二区三区人妻视频| 性欧美人与动物交配| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 脱女人内裤的视频| а√天堂www在线а√下载| 在线观看免费视频日本深夜| 最近在线观看免费完整版| 午夜免费成人在线视频| 黄色丝袜av网址大全| АⅤ资源中文在线天堂| 亚洲最大成人中文| 久久性视频一级片| 午夜福利18| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 国产熟女xx| 中亚洲国语对白在线视频| 午夜福利高清视频| 特大巨黑吊av在线直播| 欧美黑人欧美精品刺激| 特级一级黄色大片| a在线观看视频网站| 1000部很黄的大片| 精品日产1卡2卡| 一二三四社区在线视频社区8| 国产精品亚洲美女久久久| 中国美女看黄片| 国产三级中文精品| 亚洲美女搞黄在线观看 | 男人舔女人下体高潮全视频| 高潮久久久久久久久久久不卡| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 亚洲av第一区精品v没综合| av天堂中文字幕网| 亚洲人成伊人成综合网2020| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 99热精品在线国产| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 欧美日韩黄片免| 国产成人欧美在线观看| 亚洲自偷自拍三级| 国产精品99久久久久久久久| 欧美乱妇无乱码| 精品人妻视频免费看| 久久人妻av系列| 嫩草影院精品99| 亚洲av五月六月丁香网| 欧美xxxx性猛交bbbb| 精华霜和精华液先用哪个| 亚洲av成人精品一区久久| av在线天堂中文字幕| 又紧又爽又黄一区二区| 两人在一起打扑克的视频| 亚洲美女视频黄频| 中文字幕高清在线视频| 丝袜美腿在线中文| 久久精品人妻少妇| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 有码 亚洲区| 日韩精品中文字幕看吧| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 色噜噜av男人的天堂激情| 啦啦啦韩国在线观看视频| 亚洲七黄色美女视频| 身体一侧抽搐| 国产精品久久久久久久久免 | 国产在视频线在精品| 亚洲av电影在线进入| 一级黄色大片毛片| 免费在线观看亚洲国产| 国产免费av片在线观看野外av| 亚洲午夜理论影院| 性色avwww在线观看| 久久国产乱子伦精品免费另类| 亚洲在线观看片| 一级毛片久久久久久久久女| 亚洲一区二区三区色噜噜| 国产69精品久久久久777片| 日本精品一区二区三区蜜桃| 一个人看视频在线观看www免费| 午夜精品在线福利| 在线观看一区二区三区| 99久久精品一区二区三区| 狠狠狠狠99中文字幕| 1000部很黄的大片| 亚洲不卡免费看| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 熟女电影av网| 首页视频小说图片口味搜索| 亚州av有码| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 日韩亚洲欧美综合| 色噜噜av男人的天堂激情| 中文字幕高清在线视频| 俺也久久电影网| 亚洲精品在线观看二区| 99热这里只有是精品50| 久久久久久久精品吃奶| 国产乱人视频| 高清在线国产一区| 亚洲av一区综合| 日韩中文字幕欧美一区二区| 91麻豆av在线| 亚洲精品粉嫩美女一区| 日本成人三级电影网站| 又爽又黄无遮挡网站| 床上黄色一级片| 成人国产综合亚洲| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 久久99热这里只有精品18| 亚洲国产日韩欧美精品在线观看| 亚洲av免费高清在线观看| av国产免费在线观看| 99久久精品一区二区三区| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 久久人人精品亚洲av| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 欧美zozozo另类| 日韩精品青青久久久久久| 国产精品一区二区免费欧美| 51午夜福利影视在线观看| 久久久久久九九精品二区国产| 级片在线观看| 国产伦人伦偷精品视频| 日韩人妻高清精品专区| 观看免费一级毛片|