細(xì)葉百合花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

張成中　汪秀月　卜其濤　張清　許世輝　武興建

摘要[目的]制定符合國家及生產(chǎn)企業(yè)中藥檢驗要求的細(xì)葉百合花藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。[方法]參照《中國藥典》2015年版四部通用檢測方法分別測定了細(xì)葉百合花的水分、總灰分、酸不溶灰分、浸出物含量。采用吸光光度法測定了細(xì)葉百合花醇溶性提取物的吸光度。[結(jié)果]依據(jù)中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定指導(dǎo)原則及相關(guān)檢測方法，確定細(xì)葉百合花水分含量不得超過14.00%，總灰分不得超過9.00%，酸不溶性灰分不得過1.00%；醇溶性提取物吸光度在（472±2）nm波長處，不得低于0.500；水溶性浸出物不得少于40.00%。[結(jié)論]該試驗所制定的細(xì)葉百合花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合國家有關(guān)中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定要求，能夠?qū)?xì)葉百合花的質(zhì)量進(jìn)行控制，同時可以用于其他百合花類藥材質(zhì)量控制的參考。

關(guān)鍵詞細(xì)葉百合花；鑒別；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

中圖分類號S682.2+65文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0517-6611（2017）31-0141-04

Abstract[Objective] The research aimed to estabish the qulity standard that was in line with the inspection requirements of national and manufacturers for Lilium pumilum DC..[Method]The contents of water， total ash， acidinsoluble ash and leaching content of Lilium pumilum DC. were determined by according to the related determination method in Ⅳpart of Chinese Pharmacopeia in 2015.The absorbance of the alcoholsoluble extract was determined by spectrophotometry.[Result]According to the guiding principles of the development of traditional Chinese medicine quality standards and related testing methods，the water content of Lilium pumilum DC. was not more than 14.00%， the total ash should be less than 9.00%， acidinsoluble ash should be less than 1.00%；the absorbance of the alcoholic extract should be more than 0500 at the wavelength of （472 ± 2） nm； the water soluble extract should be more than 40.00%.[Conclusion]The quality standard of Lilium pumilum DC. was conformed to the state requirements of traditional chinese medicinal examination，it can control the quality of Lilium pumilum DC. and can be used as a reference for the quality control of other classes of Lilium pumilum DC..

Key wordsLilium pumilum DC.；Identify；Quality standard

藥用百合來源于百合科（Liliaceae）植物細(xì)葉百合（Lilium pumilum DC.）、卷丹（Lilium lancifolium Thunb.）、百合（Lilium brownii F.E.Brown var.viridulum Baker）的干燥肉質(zhì)麟葉[1]。百合原產(chǎn)于中國，目前全世界約有80多個品種，我國尤以西南和華中最多[2]。百合藥用始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品?！吨兴幋筠o典》記載百合花具有潤肺、清火、安神等功效，可治咳嗽、眩暈、夜寐不安、天皰濕瘡等癥[3]。百合花含有多種藥理活性成分，包括總糖、維生素C、果膠、粗蛋白、氨基酸、粗脂肪及Mg、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn等微量元素[4-5]。百合花中的揮發(fā)性成分主要有六氧雜環(huán)十八烷（25.54%）、3，4-二甲基-2-己酮（17.39%）、5-甲基-3-庚醇（9.83%）、（R）-（-）-2-戊醇（9.81%）、6-甲基-3-庚酮（8.09%）、1-戊醇（3.99%）等[6]。百合花中還含有一定量的秋水仙堿[7]。百合花提取物具有抗Ach E作用及抗氧化活性[8]。百合花揮發(fā)油具有清除羥自由基及DPPH·的作用，對DPPH·的清除能力與VC相當(dāng)[9]。另有研究發(fā)現(xiàn)，百合花中提取的天然色素可以作為安全的食用色素食用[10]。百合花在醫(yī)藥、食品、保健品、化妝品等方面具有廣泛的應(yīng)用。但目前無論是國家藥典還是地方中藥材飲片炮制規(guī)范等法定國家標(biāo)準(zhǔn)均未收載百合花的相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。細(xì)葉百合又名山丹，現(xiàn)行版藥典百合的來源之一。該研究依據(jù)《中華人民共和國藥典》2015年版四部相關(guān)內(nèi)容，在新版安徽省中藥飲片炮制規(guī)范編修的立項要求中，制定細(xì)葉百合花的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1材料與方法

1.1試驗材料

1.1.1試材。百合花經(jīng)阜陽市食品藥品檢驗檢測中心主任藥師許世輝鑒定為百合科百合屬植物細(xì)葉百合（Lilium pumilum DC.）的干燥花，總共采集10批藥材，產(chǎn)地包括安徽、廣西、四川、貴州、甘肅等地。

1.1.2

儀器。LEICA DM500型雙目顯微鏡（德國laica公司）；E100H型超聲波清洗儀（德國Elma公司）；T90+型紫外可見分光光度計（北京普析通用儀器有限公司）；Satorius BS124S型電子天平（德國Satorius公司）；SYZD型多功能振蕩器（山東申儀電子科技有限公司）；SYLD-1型電子調(diào)溫電爐（山東申儀電子科技有限公司）；SX2-2.5-10型高溫箱形電爐（上海博訊實業(yè)有限公司）；GZX-9023 MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱（上海博訊實業(yè)有限公司）；FST-Ⅲ-2.0普力菲爾超純水機（上海富詩特儀器設(shè)備有限公司）；數(shù)碼照相機（日本佳能公司）。

1.1.3

試劑。無水乙醇AR（批號20130819，國藥集團(tuán)）；甲苯AR（批號20070117，國藥集團(tuán)）；水合氯醛AR（批號0711139，上海展云化工有限公司）；純水（自制）。

1.2試驗方法

1.2.1

炮制工藝。百合花以花類藥材入藥，采收盛開的花朵干燥或陰干，參照《中國藥典》2015年版四部0213炮制通則，以凈制法為主，具體方法為取原藥材除去花梗、雜質(zhì)等，陰干或曬干[11]。

1.2.2

性狀鑒別。取10批原藥材分別觀察其大小、形狀、色澤、質(zhì)地、氣、味等；用純水潤濕后再觀察花瓣、花絲、花藥、花柱、子房等性狀特征。

1.2.3

顯微粉末鑒別。百合花粉碎，過篩，參照《中國藥典》2015年版四部2001顯微鑒別法及相關(guān)文獻(xiàn)[12]進(jìn)行百合花粉末鑒別。

1.2.4

水分測定。共測定10批次百合花，具體方法參照《中國藥典》2015年版四部0832水分測定法第四法（甲苯法）。采用公式μ=+tsn+MU計算水分含量，式中，是樣本的平均數(shù)；t是置信水平為99%的學(xué)生t檢測值（單尾）；s是樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n是樣本的批數(shù)；MU是不確定度評估。

1.2.5

總灰分測定。按照《中國藥典》2015年版四部2302灰分測定法，共測定10批次百合花，根據(jù)公式μ=+tsn+MU計算總灰分的量。

1.2.6酸不溶灰分測定。按照《中國藥典》2015年版四部2302灰分測定法，測定10批次百合花酸不溶灰分，根據(jù)公式μ=+tsn+MU計算酸不溶灰分，擬定限度。

1.2.7吸光度測定。按照《中國藥典》2015年版四部紫外-可見分光光度法（通則0401），共測定10批次百合花，精密稱定，取本品粉末（過2號篩）0.15 g，置錐形瓶中，精密加入無水乙醇15 mL，超聲提取30 min，濾過，取濾液，在（472±2）nm波長處測定吸光度。

1.2.8浸出物測定。按照《中國藥典》2015年版四部2201浸出物測定法，水溶性浸出物測定法冷浸法，共測定10批藥材，根據(jù)公式μ=-tsn-MU計算，擬定限度。

2結(jié)果與分析

2.1性狀特征

細(xì)葉百合，又稱山丹，多年生草本，高20～60 cm。鱗莖圓錐形或長卵形，直徑1.8～3.5 cm，具薄膜，鱗瓣長圓形或長卵形，長2.0～3.5 cm，寬0.7～1.2 cm，白色。葉散生于莖中部，無柄；葉片條形，長3～10 cm，寬1～3 mm，無毛，先端銳尖，基部漸窄，有1條明顯的脈?；ㄒ恢翑?shù)朵，生于莖頂或在莖端葉腋間，俯垂，鮮紅色或紫紅色；花被片6，長3.0～4.5 cm，寬5～7 mm，內(nèi)花被片稍寬，反卷，無斑點或有少數(shù)斑點，蜜腺兩邊有乳頭狀突起；雄蕊6，短于花被，花絲無毛，花藥長橢圓形，黃色，具紅色花粉粒；子房圓柱形，長約9 mm，花柱比子房長1.5～2.0 倍。蒴果長圓形?；ㄆ?—8月，果期8—10月[2]。

從圖1可看出，細(xì)葉百合花花單生或數(shù)朵排成總狀花序，呈橙紅色，花瓣6，深裂，通常無斑點，有時有少數(shù)斑點，長4.0～4.5 cm，寬0.8～1.1 cm，蜜腺兩邊有乳頭狀突起；花絲長1.2～2.5 cm，無毛，花藥長橢圓形，長約1.0 cm，黃色，花粉橙紅色；子房圓柱形，長0.8～1.0 cm；花柱稍長于子房或長1倍多，長1.2～1.6 cm，柱頭膨大，徑5 mm，3裂。質(zhì)輕柔韌，氣微香，味微酸、微苦。

2.2顯微特征

粉末紅棕色，花粉粒呈橢圓形，直徑20～40 μm，長約至65 μm，內(nèi)外壁等厚；單溝，表面具網(wǎng)狀雕紋（圖2）。腺毛有2種，散離或存在于花冠花萼表面，短腺毛頭部呈類圓形，直徑40～179 μm，長腺毛頭部呈長橢圓形或長條形，1～4細(xì)胞，排成1列，直徑17～36 μm，長50～218 μm，頂端細(xì)胞較長，表面有細(xì)密網(wǎng)狀紋理，柄單細(xì)胞，極短。非腺毛為單細(xì)胞，平直或彎曲，完整者長85～220 μm，直徑5～10 μm，具壁（圖3）?；ü诒砥ち哑?xì)胞呈類圓形、類方形，垂周壁薄，波狀彎曲，細(xì)胞內(nèi)含紅棕色物（圖4）。上下表皮均有氣孔，氣孔較多長圓形，直徑18～25 μm，長25～35 μm（圖5）。草酸鈣結(jié)晶呈方形、長方形或不規(guī)則塊片，直徑5～15 μm，長至22 μm（圖6）。導(dǎo)管主為螺紋及環(huán)紋，直徑約12 μm，散在（圖7）。

2.3水分測定結(jié)果

從表1可以看出，10批百合花中水分最低值為11.54%，最高值為13.34%，擬定水分限度為1400%。

2.4總灰分測定結(jié)果

從表2可以看出，10批百合花中總灰分最低值7.30%，最高值8.44%，根據(jù)公式計算，限度應(yīng)為8.52%，擬定不得超過9.00%。

2.5酸不溶性灰分測定結(jié)果

從表3可以看出，測定的10批次百合花中，酸不溶性灰分最低值為0.49%，最高值093%，根據(jù)公式計算，限度應(yīng)為0.85%，擬定不得超過100%。

2.6吸光度測定結(jié)果

從表4可以看出，測定的10批百合花中，吸光度最大值的是1.258，最小值為0.432；根據(jù)公式計算，擬定吸光度不得低于0.500。

2.7浸出物測定結(jié)果

表5顯示，10批百合花中浸出物含量最低值為45.52%，最高值為49.48%；根據(jù)公式計算，限度應(yīng)為40.36%，擬定不低于40.00%。

3結(jié)論

百合花在醫(yī)藥、食品、保健品、化妝品等方面具有廣泛的應(yīng)用，目前缺乏相應(yīng)的檢驗標(biāo)準(zhǔn)，該試驗通過對細(xì)葉百合花水分、總灰分、酸不溶性灰分等的測定，可以對其整體質(zhì)量進(jìn)行初步控制。目前百合花的研究不足，有效活性成分不明確，在確實無法建立含量測定時，浸出物測定作為質(zhì)量控制項目具有必要性。波長400 nm以上測定吸光度，可以考察百合花的色素[13]、總黃酮[14]、類黃酮[15]等生物活性成分，同時對其色澤變化、氣、味變化起到一定的質(zhì)量控制作用。

細(xì)葉百合花質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定，對其質(zhì)量的控制起到重要的作用，如果收入地方相關(guān)中藥炮制規(guī)范，將對百合花的應(yīng)用與檢測起到更加合理的法定質(zhì)控作用，具有一定現(xiàn)實意義。

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