Amomax—/H型氨合成催化劑升溫還原研究

段紹國(guó)

摘 要：本人介紹Amomax-10/10H型催化劑的特性、裝卸、升溫、還原，用于氨合成塔后有著良好的效果。

關(guān)鍵詞：Amomax-10/10H型；氨合成催化劑；升溫還原

1 Amomax-10 10H型催化劑的特點(diǎn)

1.1 Amomax-10/10H型催化劑的特點(diǎn)

Amomax-10/10H型催化劑是一種有著高催化活性、高機(jī)械強(qiáng)度、于壓力與溫區(qū)寬適用、還原性強(qiáng)、高抗毒性、極好的耐熱穩(wěn)定性特點(diǎn)。

1.2 Amomax-10型催化劑

Amomax-10型催化劑為氧化態(tài)氨合成催化劑。主要成分為氧化亞鐵，其中還有氧化鉀、等一定量的助劑及微量物質(zhì)，黑色表面、顆粒是光澤且是不規(guī)則的片狀，沒(méi)有磁性，產(chǎn)品是準(zhǔn)1.5～準(zhǔn)3.0mm的粒徑，為2.8～3.1kg/L的堆密度。主體相：Fe1-xO氧化亞鐵Fe2+/Fe3+=5～6；助劑：于主體相中固溶；為NaCl型（巖鹽）的晶體結(jié)構(gòu)；晶胞參數(shù)0.4313nm。

1.3 Amomax-10H型催化劑

Amomax-10H型催化劑為預(yù)還原氨合成催化劑。由氧化亞鐵還原成的活性α-Fe主要成分；與Amomax-10型相同的是助劑，2.2～2.5kg/L的堆密度，與Amomax-10型有著一樣的其他特點(diǎn)?；钚?、多孔缺位α-Fe的主體相；助劑固于主體相中溶其中，從而得到多孔多相合金；體心立方的晶體結(jié)構(gòu)。

2 氨合成催化劑的裝卸

2.1 催化劑的卸出

氨合成塔有著床層3個(gè)，預(yù)還原催化劑9.8m3為第一床層裝填KMIR，未還原KMI催化劑的為第二、三床層裝填，分別裝填20.6，37.4m3。

2.2 催化劑的裝填

用真空泵吸塔內(nèi)粉塵于裝填期間，從而使塔內(nèi)粉塵濃度達(dá)到減低效果。最后用真空泵將塔內(nèi)各個(gè)部位需要清理的抽吸干凈即可。

3 還原氨合成催化劑

3.1 還原條件的前提

與化學(xué)組成相關(guān)的不單是氨合成催化劑的活性，而且還由一定的還原條件及制備方法所決定。還原條件的前提確定為：不僅要使Fe1-xO充分還原為α-Fe，而且還要使被還原而成的鐵結(jié)晶不由于重結(jié)晶而變大。所以要由適合的還原度數(shù)、和還原氣等組合而成。

3.2 還原溫度

催化劑活性受還原溫度強(qiáng)關(guān)系，還原反應(yīng)也只在一定的溫度才會(huì)產(chǎn)生。而變?yōu)榧冭F晶體是催化劑還原的期間過(guò)程，這也要更細(xì)的α-Fe晶粒，而更高的還原溫度會(huì)使α-Fe晶體變大，從而使得催化劑表面積使活性減低。

3.3 催化劑還原過(guò)程

Amomax-10/10H 型還原過(guò)程：

（1）達(dá)到150℃的溫度就可以分析塔進(jìn)、出口水汽濃度，于分析1次每60min。如果比較高的進(jìn)口水汽濃度，就要較快進(jìn)行循環(huán)，這樣才能讓進(jìn)口水汽濃度達(dá)到一定的條件。

（2）達(dá)到280℃的溫度起就分析塔進(jìn)、出口氨濃度。

（3）溫度不能小于430℃為第一層入口，而且熱點(diǎn)溫度不能高于520℃，并且時(shí)間為：4～6h。

（4）當(dāng)達(dá)到一定條件的合成塔出口氨濃度，就應(yīng)該較快進(jìn)行循環(huán)操作。

（5）在這過(guò)程中，要使第二層、第三層入口溫度不能低于450℃，且不高于520℃的熱點(diǎn)溫度，而且要控制超過(guò)6h。

（6）最后的還原階段：持續(xù)3h不超過(guò)200×10-6為出口水汽濃度，就可以看成還原結(jié)束。

3.4 催化劑還原的過(guò)程特性

對(duì)于還原快的特點(diǎn)，當(dāng)?shù)竭_(dá)25%時(shí)的氨水濃度就會(huì)快速進(jìn)入氨冷器，然后慢慢進(jìn)行循環(huán)，而塔出口水汽濃度不能太刻意控制，當(dāng)發(fā)現(xiàn)超過(guò)就要循環(huán)量加大、空速加大，使出水高峰溫區(qū)下限不能高于床層溫度。這期間盡可能穩(wěn)定壓力，因?yàn)樘叩脑?huà)催化劑外表上的水汽難脫附。

4 運(yùn)行狀況、結(jié)果

Amomax-10/10H 型催化劑更換后運(yùn)行狀況見(jiàn)表1。

（1）Amomax-10/10H型催化劑費(fèi)用降低，短時(shí)間段的供貨，生產(chǎn)效率高。

（2）還原金額減少了，縮短了升溫還原時(shí)間。

（3）壓縮機(jī)功耗減少了。利用Amomax-10/10H型催化劑后，減少了合成塔壓差，提升了氨產(chǎn)量。利用Amomax-10/10H型催化劑，縮短了原來(lái)的還原時(shí)間，原來(lái)的費(fèi)用也減少了。從以上的表1看出：裝置生產(chǎn)達(dá)標(biāo)能夠達(dá)到滿(mǎn)足。

參考文獻(xiàn)

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（作者單位：中國(guó)石化湖北化肥分公司）