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    氣相色譜法分析碳酸甲乙酯

    2017-03-18 18:46:08
    遼寧化工 2017年6期
    關(guān)鍵詞:毛細(xì)管柱戊醇載氣

    湯 嫻

    (銅陵金泰化工股份有限公司, 安徽 銅陵 244000)

    碳酸甲乙酯(Ethyl Methyl Carbonate,簡(jiǎn)稱EMC)是一種簡(jiǎn)單的不對(duì)稱碳酸酯,相對(duì)于碳酸二甲酯等對(duì)稱碳酸酯化合物,其極性特點(diǎn)決定了它在溶劑和反應(yīng)試劑領(lǐng)域有著不可替代的重要地位。尤其是用于鋰電池行業(yè)作為導(dǎo)電性電解質(zhì)和可選擇不同基團(tuán)參與有機(jī)化學(xué)反應(yīng)。

    碳酸甲乙酯主要有三種合成方法:光氣法、酯交換法和羰基化法,銅陵金泰化工股份有限公司生產(chǎn)的碳酸甲乙酯主要是采用碳酸二甲酯和乙醇在一定比例條件下混合,以醇鈉作為反應(yīng)催化劑,酯交換反應(yīng)生成,通過(guò)精餾分離可得到純度約為99.98%的碳酸甲乙酯。但是,碳酸甲乙酯的檢測(cè)方法未見(jiàn)報(bào)道。銅陵金泰化工股份有限公司采用氣相色譜法(GC)對(duì)合成及分離工藝進(jìn)行控制分析。碳酸甲乙酯在汽化室汽化后,在載氣(N2)作用下進(jìn)入毛細(xì)管柱,由于碳酸甲乙酯和其他雜質(zhì)在氣相和毛細(xì)管柱固定相的分配系數(shù)有差異,經(jīng)過(guò)反復(fù)(約為103-106次)的吸附、脫附,各個(gè)組分在毛細(xì)管柱中的速度就會(huì)有所不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,不同的組分就得以分離開。最終通過(guò)電信號(hào)的輸出與放大將碳酸甲乙酯的檢測(cè)結(jié)果以色譜圖的形式(采用面積歸一法)呈現(xiàn)。本文著重討論碳酸甲乙酯氣相色譜分析方法的建立。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    氣相色譜儀:安捷倫7820A型,氫火焰離子化檢測(cè)器FID,EZChrom色譜數(shù)據(jù)處理工作站;

    丙酮:分析純,純度≥99.5%,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;

    正戊醇:分析純,純度≥98.5%,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;

    EMC標(biāo)準(zhǔn)樣品:純度≥99.5%,安徽銅陵金泰化工股份有限公司;

    EMC樣品:安徽銅陵金泰化工股份有限公司。

    1.2 色譜條件

    色譜柱為安捷倫DB-1701石英毛細(xì)管柱 (30 m×0.25 mm, 0.25μm);載氣為高純氮?dú)?≥99.995%);分流比為30∶1;載氣流速為1 mL/min;進(jìn)樣量為 1 μL; 汽化溫度 200 ℃;檢測(cè)溫度 250 ℃;柱溫80 ℃。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 EMC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    用微量進(jìn)樣器分別精密量取EMC標(biāo)準(zhǔn)樣品2、4、8、16、32、64μL于10 mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入 8μL正戊醇作為內(nèi)標(biāo)物,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,使EMC的體積分?jǐn)?shù)分別為:0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%、0.64%。

    1.3.2 EMC樣品溶液的配制

    取1 mL EMC樣品,用丙酮定容至100 mL。準(zhǔn)確加入8μL正戊醇作為內(nèi)標(biāo)物于10 mL容量瓶中,用EMC樣品的丙酮溶液稀釋至刻度,搖勻。

    1.3.3 測(cè)定

    在色譜條件下,待儀器準(zhǔn)備就緒后進(jìn)樣檢測(cè),先檢測(cè)EMC標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后測(cè)定EMC樣品溶液,分別記錄EMC與內(nèi)標(biāo)物正戊醇的峰面積。

    1.3.4 含量計(jì)算

    將EMC標(biāo)準(zhǔn)溶液中的EMC與內(nèi)標(biāo)物正戊醇的峰面積比與EMC含量進(jìn)行線性回歸,得出線性回歸方程。

    將EMC樣品溶液中EMC與內(nèi)標(biāo)物正戊醇的峰面積比帶入線性方程,得出樣品溶液中 EMC的含量,最后轉(zhuǎn)成EMC樣品中EMC的實(shí)際含量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜柱

    選用安捷倫HP-5石英毛細(xì)管柱 (30 m×0.32 mm,0.25μm)和安捷倫 DB-1701石英毛細(xì)管柱 (30 m×0.25 mm, 0.25μm)進(jìn)行比較試驗(yàn),結(jié)果表明,DB-1701毛細(xì)管柱的分離效果較好:出峰時(shí)間短,峰形對(duì)稱,EMC、雜質(zhì)、溶劑丙酮、內(nèi)標(biāo)物正戊醇均得到有效分離。采用安捷倫DB-1701毛細(xì)管柱檢測(cè)EMC標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液的色譜圖如下圖1、圖2所示。

    圖1 EMC標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖

    圖2 EMC樣品溶液的氣相色譜圖

    2.2 溫度

    溫度的選擇是氣相色譜分析方法最重要的參數(shù)之一。首先柱溫的選擇會(huì)直接影響毛細(xì)管柱的分離效能和儀器的分析速度。由于EMC樣品溶液屬于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可以采用恒溫模式。經(jīng)過(guò)反復(fù)比較,柱溫選擇為 80 ℃時(shí),分析速度快,且各個(gè)組分分離度高。其次,由于EMC樣品溶液中重組分雜質(zhì)的沸點(diǎn)約為130 ℃左右,所以汽化溫度設(shè)置為200 ℃,過(guò)高或過(guò)低都會(huì)影響柱效。最后,檢測(cè)器溫度需略高于汽化溫度,便于殘留物質(zhì)揮發(fā),故設(shè)置為250 ℃。

    2.3 載氣流速

    由于EMC樣品溶液中雜質(zhì)與EMC的物理性質(zhì)非常相似,保留時(shí)間比較相近,載氣流速設(shè)定過(guò)大,各個(gè)組分無(wú)法得到徹底分離;載氣流速設(shè)定過(guò)小,則會(huì)使樣品中各個(gè)組分在毛細(xì)管柱中的滯留時(shí)間變長(zhǎng)。經(jīng)過(guò)反復(fù)對(duì)比,將載氣流速設(shè)定為1 mL/min。

    2.4 線性關(guān)系

    以正戊醇作為內(nèi)標(biāo)物,在色譜條件下,分析EMC標(biāo)準(zhǔn)溶液。以EMC(X)與內(nèi)標(biāo)物正戊醇的峰面積比(Y)的多組數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸,得出線性回歸方程為Y=0.237X+0.001,相關(guān)系數(shù)R2=0.998。

    2.5 回收率測(cè)定

    按以上實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定的EMC樣品溶液中,加入一定量的EMC標(biāo)準(zhǔn)溶液,同法測(cè)定EMC含量,計(jì)算回收率,結(jié)果如表1。由表1可知,EMC的回收率在95.6%~98.1%,顯示本方法準(zhǔn)確度較高。

    表3 EMC回收率

    2.6 精密度測(cè)定

    同一EMC樣品,在此色譜條件下,按本實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)5次。結(jié)果EMC的平均值為5.61%,標(biāo)準(zhǔn)偏差0.019,變異系數(shù)0.41%,表明本方法精密度較好。

    3 結(jié)語(yǔ)

    按照本文實(shí)驗(yàn)建立的測(cè)定 EMC含量的氣相色譜檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單、速度快,樣品分離效果較好,峰形對(duì)稱,準(zhǔn)確性和重復(fù)性良好,適用于高純度EMC樣品的質(zhì)量分析。

    [1]廖征明. 儀器分析[M]. 北京: 機(jī)械工業(yè)出版社, 1984 .

    [2]汪正范, 等. 色譜定性與定量[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2001:11- 13 .

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