海南核果木化學成分的研究

羅喻超 姚瑰瑋 劉晨鵬 侯 杰

（海南醫(yī)學院藥學院，海南 ?？?571199）

海南核果木化學成分的研究

羅喻超 姚瑰瑋 劉晨鵬 侯 杰

（海南醫(yī)學院藥學院，海南 ?？?571199）

目的研究海南核果木（Drypetes hainanensis）枝葉的化學成分。方法通過多種色譜技術包括硅膠柱色譜、Sephadex LH-20 柱色譜、半制備HPLC色譜等方法進行分離純化，利用波譜技術分析確定所得化合物的結構。結果從海南核果木枝葉的乙酸乙酯萃取物中分離得到6個化合物，分別鑒定為：二氫阿魏酸（1）、3，5-二甲基沒食子酸（2）、原兒茶酸（3）、阿魏酸（4）、七葉內酯（5）、咖啡酸（6）。結論所得化合物均為首次從該植物分離得到。

海南核果木；枝葉；化學成分；結構鑒定

海南核果木系為大戟科核果木屬植物，產于海南省等地。核果木為海南民間常用藥材，有抗炎、抗腫瘤等多種活性[1-4]。該植物在海南熱帶雨林中資源豐富，具有重要的研究價值。針對海南核果木的豐富資源以及重要的研究價值，本研究繼續(xù)對海南核果木的化學成分進行研究。通過各種色譜法分離純化化合物，并對得到的化學成分進行結構鑒定。最終得到6個化合物，分別確定為：二氫阿魏酸（1）、3，5-二甲基沒食子酸（2）、原兒茶酸（3）、阿魏酸（4）、七葉內酯（5）、咖啡酸（6）?；衔?～6為首次從該植物中分離得到。

1 儀器與材料

Bruker AVⅢ600型核磁共振波譜儀；N-1100型旋轉蒸發(fā)儀（日本東京理化公司）；SZ-93型循環(huán)水真空泵（鞏義市英峪予華儀器廠）；超聲清洗儀（昆山市超聲清洗儀器廠）；硅膠薄層板（上海化科實驗器材有限公司）；柱色譜硅膠（北京京科瑞達科技有限公司）；凝膠（Sephadex LH-20，GE Healthcare）；LC-10AD半制備液相色譜儀。

2 提取與分離

海南核果木枝葉10kg，陰干，粉碎后回流提取（70%乙醇），得提取液。提取液經旋轉蒸發(fā)儀加熱（70 ℃）減壓濃縮，直至無醇味，向濃縮液中加入蒸餾水，至溶解完全。水溶液采用有機溶劑依次萃?。ㄊ兔?、乙酸乙酯萃取）。分別萃取3次，萃取液經旋轉蒸發(fā)儀濃縮后的乙酸乙酯萃取部位180 g。取乙酸乙酯萃取部位，經硅膠柱色譜，有機溶劑作用洗脫機（石油醚∶乙酸乙酯=1∶0～0∶1）梯度洗脫，收集流份。取石油醚-乙酸乙酯（4∶1）經硅膠柱色譜分離，收集洗脫液濃縮后到5個部位Fr.1～5。所得部位經過硅膠柱色譜、凝膠柱色譜分離，進一步經高效液相半制備型HPLC分離，得到化合物1～6。從Fr.2得到化合物5（5 mg）；從Fr.3得到化合物2（12 mg）、4（5 mg）、6（32 mg）；從Fr.4得到化合物1（10 mg）、3（3 mg）。

3 結構鑒定

化合物1：白色粉末，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：6.66（1H，d，J=8.4 Hz，H-6），6.62（1H，d，J=2.4 Hz，H-2），6.5（1H，dd，J=8.4，2.4 Hz，H-5），3.6（3H，s，-OCH3），2.76（2H，t，H-7），2.55（2H，t，H-8）。依此化合物1確定為二氫阿魏酸[5]。

化合物2：白色粉末，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：6.67（2H，s，H-2，6），3.75（6H，s，3，5-OCH3）。依此化合物2確定為3，5-二甲基沒食子酸[6]。

化合物3：無色結晶，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：7.42（1H，d，J=1.8 Hz，H-2），7.44（1H，d，J=7.2 Hz，H-5），6.68（1H，dd，J=7.2，1.8 Hz，H-6）。依此化合物3確定為原兒茶酸[7]。

化合物4：無色結晶，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：7.8（1H，d，J=1.8 Hz，H-2），6.95（1H，d，J=8.0 Hz，H-5），7.13（1H，dd，J=8.0，1.8 Hz，H-6），7.53（1H，d，J=15.6 Hz，H-7），6.27（1H，d，J=15.8 Hz，H-8），3.88（3H，s，-OCH3）。依此化合物4確定為阿魏酸[8]。

化合物5：白色粉末，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：7.82（1H，d，J=9.6 Hz，H-4），6.97（1H，s，H-5），6.78（1H，s，H-8），6.22（1H，d，J=9.6 Hz，H-3）。以上數據與文獻[9]報道一致，故化合物5確定為七葉內酯。

化合物6：無色油狀，1H-NMR（600 MHz，CD3OD）δ：7.10（1H，d，J=1.8 Hz，H-2），6.78（1H，d，J=8.0 Hz，H-5），7.10（1H，dd，J=8.0，2.4 Hz，H-6），7.60（1H，d，J=15.8 Hz，H-7），6.28（1H，d，J=15.8 Hz，H-8）。依此化合物6確定為咖啡酸[10]。

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R282.710.3 文獻標識碼：B 文章編號：1671-8194（2017）27-0013-01