κ-卡拉膠與刺槐豆膠復(fù)配膠的流變學(xué)特性研究

陳 璐,王興娜,李文芳,金 青,繆錦來

(1.青島科技大學(xué),山東青島 264209;2.國家海洋局第一海洋研究所,山東青島 266061;3.青島海洋科學(xué)與技術(shù)國家實驗室,山東青島 266235;4.青島大學(xué),山東青島 266071)

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κ-卡拉膠與刺槐豆膠復(fù)配膠的流變學(xué)特性研究

陳 璐1,2,王興娜1,2,李文芳1,金 青1,繆錦來2,3,4,*

(1.青島科技大學(xué),山東青島 264209;2.國家海洋局第一海洋研究所,山東青島 266061;3.青島海洋科學(xué)與技術(shù)國家實驗室,山東青島 266235;4.青島大學(xué),山東青島 266071)

本文分析了不同配比、濃度、pH和不同陽離子對κ-卡拉膠與刺槐豆膠復(fù)配膠粘度的影響，在此基礎(chǔ)上研究了κ-卡拉膠與刺槐豆膠(質(zhì)量比為6∶4)復(fù)配膠的靜態(tài)和動態(tài)流變學(xué)特性，以及溫度對粘彈性的影響。結(jié)果表明：復(fù)配膠的質(zhì)量比為6∶4時存在協(xié)同增效作用，粘度最高；濃度和pH都對粘度有所影響；不同陽離子都會使復(fù)配膠的粘度降低，但KCl對粘度的影響最小。根據(jù)剪切速率與粘度的變化規(guī)律可以發(fā)現(xiàn)，κ-卡拉膠與刺槐豆膠復(fù)配后抗剪切能力增強。一定溫度范圍內(nèi)，復(fù)配膠的儲能模量高于單體膠的儲能模量，而復(fù)配膠的損耗模量低于單體膠損耗模量，這表明復(fù)配膠的凝膠性質(zhì)較兩種單體膠更加明顯。隨著溫度的升高，在65 ℃時損耗模量大于耗能模量，體系由凝膠狀化向溶膠狀態(tài)轉(zhuǎn)換，確定了復(fù)配膠的融化點為65 ℃，這為今后的植物膠囊的制備提供了可靠理論依據(jù)。

κ-卡拉膠,刺槐豆膠,復(fù)配膠,粘度,協(xié)同作用

卡拉膠(Kappa-Carrageenan,簡稱KC)又名鹿角藻膠、鹿角菜膠,是從紅藻中提取的多糖。卡拉膠是由D-乳糖和3,6-內(nèi)醚半乳糖殘基組成的一種帶有陰離子的線性多糖,殘基中帶有酯式硫酸鹽基團[1-2]。根據(jù)卡拉膠的來源、片段的結(jié)構(gòu)及連接方式,可以分為κ型(Kappa)、ι型(Iota)、λ型(Lambda)等三種類型[3],其中以κ-卡拉膠(KC)多見。κ-卡拉膠因其良好的穩(wěn)定性、凝膠性、黏性和復(fù)配性能,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用在食品、日用化工和醫(yī)藥等領(lǐng)域[4]。但κ-卡拉膠也存在著凝膠脆性大、彈性小、易脫液收縮等問題,因此在實際生活中可以通過與其他食品膠的協(xié)同增效作用來解決這些問題[5]。

刺槐豆膠(locust bean gum,簡稱LBG)是從刺槐種子胚乳中提取出的一種半乳甘露聚糖,其中半乳糖、甘露糖的比例大約為4∶1。刺槐豆膠具有較好的透明度、溶脹性和增稠性,被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)中,用作水溶性增稠劑、乳化劑和凝膠增強劑等[6]。同時刺槐豆膠是一種非凝膠性多糖,工業(yè)中習(xí)慣將其與其他食用膠復(fù)配使用。

κ-卡拉膠在與刺槐豆膠混合后,其彈性、強度和穩(wěn)定性有驚人的提高,能發(fā)揮各種單一食品膠的互補作用,從而擴大食品膠的使用范圍或提高其使用性能。這種復(fù)配膠可以應(yīng)用于肉凍、調(diào)味劑、果汁和糖果的加工中。Perez等研究發(fā)現(xiàn)κ-卡拉膠和刺槐豆膠應(yīng)用在魚肉蛋白凝膠體系中,產(chǎn)生協(xié)同增效作用,可改善凝膠特性[7]。莊沛銳等用適宜比例的卡拉膠與刺槐豆膠的復(fù)配膠對豬肉糜品質(zhì)起到了一定的改善作用[8]。但當(dāng)前κ-卡拉膠和刺槐豆膠復(fù)配膠在軟膠囊制備中的研究較少。本文通過流變儀、粘度計等對κ-卡拉膠-刺槐豆膠復(fù)配膠的靜態(tài)流變學(xué)和動態(tài)流變學(xué)進(jìn)行研究,分析了不同配比、濃度、pH和不同陽離子對粘度的影響，并探討了剪切速率、頻率、溫度對復(fù)配膠形成的影響。以期為復(fù)配膠在今后的膠囊殼的制備提供理論依據(jù),擴大植物軟膠囊的應(yīng)用領(lǐng)域,為復(fù)配膠在食品工業(yè)、醫(yī)藥等領(lǐng)域中的應(yīng)用提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

κ-卡拉膠 日本東京化成工業(yè)株式會社;刺槐豆膠 上海源葉生物科技有限公司;明膠 國藥集團化學(xué)試劑有限公司,化學(xué)純;氯化鉀、氯化鈉、氯化鈣 天津市天河化學(xué)試劑廠,分析純。

LVDV-C 粘度計 美國BROOKFIELD公司;HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋 國華電器有限公司;MCR101流變儀 奧地利安東帕有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 不同配比復(fù)配膠對粘度的影響 配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%的復(fù)配膠溶液,κ-卡拉膠與刺槐豆膠的質(zhì)量比分別為10∶0、9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7、2∶8、1∶9、0∶10,75 ℃水浴保溫30 min后,用LV 1#轉(zhuǎn)子在60 r/min的轉(zhuǎn)速下測定其黏度,保持一段時間讓讀數(shù)穩(wěn)定下來后讀數(shù)。

1.2.2 濃度對粘度的影響 配制κ-卡拉膠、刺槐豆膠、復(fù)配膠(κ-卡拉膠-刺槐豆膠質(zhì)量比為6∶4),其質(zhì)量濃度分別為0.3%、0.5%、0.7%、1.1%、1.3%、1.5%、1.7%、1.9%,75 ℃水浴保溫30 min后,用LV 2#轉(zhuǎn)子在60 r/min的轉(zhuǎn)速下測定其黏度,保持一段時間讓讀數(shù)穩(wěn)定下來后讀數(shù)。

1.2.3 pH對粘度的影響 用1 mol/L的NaOH、1 mol/L的HCl調(diào)節(jié)溶液pH,配制pH為2、4、6、8、10、12的κ-卡拉膠、刺槐豆膠、κ-卡拉膠-刺槐豆膠復(fù)配膠溶液,其質(zhì)量濃度均為1.5%,75 ℃水浴保溫30 min后,用LV 1#轉(zhuǎn)子在60 r/min的轉(zhuǎn)速下測定其黏度,保持一段時間讓讀數(shù)穩(wěn)定下來后讀數(shù)。

1.2.4 不同的陽離子對粘度的影響 配制κ-卡拉膠、刺槐豆膠、κ-卡拉膠-刺槐豆膠復(fù)配膠溶液,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為1.5%,分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0.5%的氯化鉀、氯化鈉、氯化鈣溶液,75 ℃水浴保溫30 min后,用LV 1#轉(zhuǎn)子在60 r/min的轉(zhuǎn)速下測定其黏度,保持一段時間讓讀數(shù)穩(wěn)定下來后讀數(shù)。

1.2.5 靜態(tài)流變學(xué)的測定 設(shè)定樣品臺溫度為30 ℃,選用的平行板直徑為50 mm,平行板間距為1 mm,剪切速率范圍為0.01～100 s-1,κ-卡拉膠、刺槐豆膠、κ-卡拉膠-刺槐豆膠復(fù)配膠溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為1.5%,應(yīng)力為0.1 Pa,測定粘度與剪切速率的相關(guān)性。將樣品加到已預(yù)熱到30 ℃的MCR101流變儀上,蓋上蓋板,并用硅油密封,以防止水分蒸發(fā),剪切速率從0.01～100 s-1,記錄溶液的流動曲線[9-11]。

1.2.6 動態(tài)流變學(xué)的測定 設(shè)定樣品臺溫度為30 ℃,選用的平行板直徑為50 mm,平行板間距為1 mm,應(yīng)變設(shè)定為1%。在30 ℃條件下觀察質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的κ-卡拉膠、刺槐豆膠、κ-卡拉膠-刺槐豆膠溶液的儲能模量G′、耗能模量G″與振動頻率的相關(guān)性。將樣品加到已預(yù)熱到30 ℃的MCR101流變儀上,蓋上蓋板,并用硅油密封,以防止水分蒸發(fā),平衡5 min,頻率范圍從0.1 rad/s增加到100 rad/s,測定模量隨振動頻率的變化[12-14]。

1.2.7 溫度對粘彈性的影響 選用的平行板直徑為50 mm,平行板間距為1 mm,固定振動頻率為1～10 rad/s,應(yīng)變設(shè)定為1%。將樣品從30 ℃以3 ℃/min的速度升溫至80 ℃,測定升溫過程中κ-卡拉膠、κ-卡拉膠-刺槐豆膠復(fù)配膠的儲能模量G′和耗能模量G″的變化。

1.3 數(shù)據(jù)處理

主要用Origin 8.0作圖軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同比例卡拉膠/刺槐豆膠復(fù)配膠對粘度的影響

由圖1知,隨著刺槐豆膠所占比例的增加復(fù)配膠的粘度增大,在KC∶LBG=6∶4時達(dá)到最大值(321.3 mPa/s)，6∶4時的粘度比10∶0和0∶10時的粘度都高,產(chǎn)生了“1+1>2”的效應(yīng),即正協(xié)同作用。這可能是因為半乳甘露聚糖與其他帶電荷的多糖相結(jié)合產(chǎn)生了協(xié)同作用。Chen等[15]研究了κ-卡拉膠與刺槐豆膠混合膠的流變性,結(jié)果顯示κ-卡拉膠與刺槐豆膠6∶4時有最大協(xié)效性，這與本實驗的結(jié)論相一致。

圖1 不同配比對復(fù)配膠粘度的影響Fig.1 Effect of different ratio on viscosity of complex gum

2.2 濃度對粘度的影響

由圖2可知，κ-卡拉膠隨著濃度的增加，粘度的變化不明顯。刺槐豆膠隨著濃度的增加，粘度的上升趨勢比較明顯。κ-卡拉膠和刺槐豆膠形成的復(fù)配膠粘度也隨著濃度的增加而增大，但其粘度變化范圍在兩種單體膠的范圍之間。κ-卡拉膠吸水溶脹后，分子間氫鍵作用加強，相互連接成立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)而導(dǎo)致粘度增加[16]。刺槐豆膠隨著濃度的增加，分子數(shù)目增多，導(dǎo)致分子間纏繞等相互作用增強，其粘度不斷增加。而κ-卡拉膠和刺槐豆膠形成的復(fù)配膠，刺槐豆膠增加了κ-卡拉膠的粘度，κ-卡拉膠降低了刺槐豆膠的濃度，粘度降低。因此，復(fù)配膠的粘度變化范圍在兩種單體膠的粘度范圍之間。

圖2 濃度對κ-卡拉膠、刺槐豆膠及復(fù)配膠的粘度的影響Fig.2 Effect of series of concentration on viscosity of κ-carrageenan gum,locust bean gun and their complex gum

2.3 pH對粘度的影響

如圖3所示，κ-卡拉膠、刺槐豆膠和復(fù)配膠的粘度隨pH的增大呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。復(fù)配膠的粘度在pH=6時出現(xiàn)最大值，之后隨著pH的升高，粘度略有下降但幅度不大，直到pH為10左右才迅速下降。對于復(fù)配膠中的κ-卡拉膠而言，酸性增強，κ-卡拉膠分子降解,削弱了κ-卡拉膠分子間的靜電引力使其粘度降低。當(dāng)堿性增強時,OH-與帶負(fù)電的卡拉膠相互排斥,不利于κ-卡拉膠分子之間的相互纏繞使其粘度降低。另一方面,復(fù)配膠中的刺槐豆膠在酸、堿條件下粘度變化幅度小,這與楊永利等人對刺槐豆膠的流變性研究結(jié)果相一致[17],其與κ-卡拉膠相互作用,又減少了κ-卡拉膠與OH-的相互作用,使粘度下降緩慢[18]。

圖3 pH對κ-卡拉膠、刺槐豆膠及復(fù)配膠粘度的影響Fig.3 Effect of pH value on viscosity of κ-carrageenan gum,locust bean gun and their complex gum

2.4 不同陽離子對復(fù)配膠粘度的影響

由圖4所示,三種陽離子的加入都會使復(fù)配膠的粘度降低,對復(fù)配膠粘度影響最大的是氯化鈣,其次是氯化鈉,最小的是氯化鉀。對于復(fù)配膠中的κ-卡拉膠而言,因鉀離子會降低卡拉膠分子中硫酸酯基之間的作用力,同時又會降低卡拉膠分子的親水性能力,從而使得黏度降低[19]。又因為κ-卡拉膠是鉀敏膠,加入氯化鉀會使溶液的凝膠強度增強，有利于軟膠囊囊殼的制備，因此選擇氯化鉀加入到膠液中[20]。

圖4 不同陽離子對復(fù)配膠粘度的影響Fig.4 Effect of various cation on viscosity of the compound gum

2.5 剪切速率的變化對粘度的影響

圖5 κ-卡拉膠、刺槐豆膠及復(fù)配膠粘度與剪切速率的關(guān)系Fig.5 Relationship between viscosity and shear rate of κ-carrageenan gum,locust bean gun and their complex gum

如圖5所示,κ-卡拉膠、刺槐豆膠、復(fù)配膠的粘度隨著剪切速率的增加均降低,呈現(xiàn)假塑性,具有剪切稀化的特點。κ-卡拉膠與刺槐豆膠復(fù)配后，其粘度有所增高，抗剪切能力有所增強。黏性反映了破壞凝膠內(nèi)部結(jié)構(gòu)的難易程度[21]?？ɡz在剪切力的作用下分子間的相互作用力減弱,形成的網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)被破壞。刺槐豆膠在剪切速率≤0.728 s-1時,出現(xiàn)曲線平臺,可能是因為刺槐豆膠在低剪切速率的作用下,產(chǎn)生足夠的新的分子間纏繞,維持了體系網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定,從而使粘度保持平穩(wěn)。κ-卡拉膠與刺槐豆膠復(fù)配后,隨著剪切速率的增加，其粘度較單體提高，這是因為刺槐豆膠中未被替換的甘露糖基的光滑區(qū)域可以同κ-卡拉膠的雙螺旋結(jié)構(gòu)交聯(lián),可填充到κ-卡拉膠形成的有序網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中[21],從而使粘度提高。

2.6 模量隨振動頻率的變化

G′(儲能模量)代表彈性部分,G″(損耗模量)代表黏性部分[22-23]。分析質(zhì)量濃度為1.5%的卡拉膠、刺槐豆膠、卡拉膠-刺槐豆膠復(fù)配膠在30 ℃的模量隨振動頻率的變化結(jié)果如圖6所示?？ɡz損耗模量G″均低于其儲能模量G′,彈性部分占主體,體系呈凝膠狀態(tài)。刺槐豆膠的儲能模量G′、耗能模量G″有交叉,呈現(xiàn)出明顯的高分子溶液的性質(zhì)[24],不能形成凝膠。但復(fù)配膠的儲能模量G′分別高于κ-卡拉膠和刺槐豆膠單體膠的儲能模量G′,其損耗模量G″低于κ-卡拉膠的損耗模量G″,體系的彈性成分較多,說明復(fù)配后的凝膠性質(zhì)更加明顯,其原因是混凝膠可能形成兩個結(jié)晶區(qū),一個是κ-卡拉膠自身形成,另一個是κ-卡拉膠與刺槐豆膠之間形成。刺槐豆膠是一種由甘露糖和半乳糖組成的聚糖,其中以甘露糖為主鏈,半乳糖在主鏈上分布不均勻,形成平滑區(qū)和毛狀區(qū),在體系冷卻過程中,具有雙螺旋結(jié)構(gòu)的κ-卡拉膠能與刺槐豆膠的平滑區(qū)相結(jié)合,形成穩(wěn)固的連接,使凝膠強度增強。

圖6 κ-卡拉膠、刺槐豆膠及復(fù)配膠的模量與振動頻率的關(guān)系Fig.6 Relationship between storage modulus G′ or loss modulus G″ and frequency of κ-carrageenan gum, locust bean gun and their complex gum

2.7 溫度對卡拉膠、復(fù)配膠粘彈性的影響

分析質(zhì)量濃度為1.5%的卡拉膠、卡拉膠-刺槐豆膠復(fù)配膠在加熱升溫的過程中,體系中儲能模量G′和耗能模量G″的變化,從而反映出凝膠體內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)的變化。復(fù)配膠的儲能模量G′、耗能模量G″隨溫度的升高而逐漸降低,表明凝膠體的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)隨溫度的升高開始潰散[25]。在30～80 ℃范圍內(nèi)復(fù)配膠的G′高于卡拉膠的G′且復(fù)配膠的G″低于卡拉膠的G″,這表明刺槐豆膠的存在利于κ-卡拉膠多糖網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成,κ-卡拉膠與刺槐豆膠之間存在協(xié)同增效作用。對于κ-卡拉膠而言當(dāng)溫度達(dá)到60 ℃左右時G″大于G′,此時體系中粘性成分增加,體系從凝膠向溶膠轉(zhuǎn)化,此時溫度為熔化點。對于復(fù)配膠而言,在65 ℃左右時G″大于G′,體系從凝膠向溶膠轉(zhuǎn)化。復(fù)配膠比κ-卡拉膠的熔化點提高了5 ℃,這表明在復(fù)配膠體系中κ-卡拉膠起主要作用,這為植物膠囊皮的熔化溫度提供了理論基礎(chǔ)。

圖7 溫度對κ-卡拉膠及復(fù)配膠粘彈性的影響Fig.7 Effect of temperature on viscoelastic properties of κ-carrageenan gum and the complex gum

3 結(jié)論

當(dāng)κ-卡拉膠與刺槐豆膠的質(zhì)量比為6∶4時，發(fā)生協(xié)同增效作用，粘度增加。復(fù)配膠的粘度隨著濃度的增大而增加，在pH=6時粘度最大。不同陽離子的加入都會使其粘度降低，但KCl對粘度的影響最小，而KCl的加入會使復(fù)配膠的凝膠強度增強。在靜態(tài)流變學(xué)的研究中發(fā)現(xiàn)，復(fù)配膠的黏度隨剪切速率的增加均逐漸下降，呈現(xiàn)假塑性，具有剪切稀化的特點，抗剪切能力比單體膠有所增加。

復(fù)配膠的儲能模量G′分別高于κ-卡拉膠和刺槐豆膠單體膠的儲能模量G′，其損耗模量G″低于κ-卡拉膠的損耗模量G″，說明復(fù)配膠的凝膠性質(zhì)更加明顯。這為κ-卡拉膠和刺槐豆膠的復(fù)配使用提供了理論基礎(chǔ)。

在熱處理過程中復(fù)配膠體系比單體膠具有較高彈性模量值。添加一定量的刺槐豆膠后，復(fù)配體系的凝膠特性較單一的κ-卡拉膠性能好，溶膠轉(zhuǎn)化溫度有所提高。在復(fù)配體系中刺槐豆膠的添加沒有阻礙κ-卡拉膠有序結(jié)構(gòu)的形成，反而增強了凝膠體系的彈性和穩(wěn)定性?？傊?，κ-卡拉膠與刺槐豆膠共混后協(xié)同增效作用明顯，這為以后在軟膠囊殼的制備過程中提供了堅實的理論基礎(chǔ)。

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Study on rheological properties of the κ-carrageenan gum and locust bean gum complex

CHEN Lu1,2,WANG Xing-na1,2,LI Wen-fang1,JIN Qing1,MIAO Jin-lai2,3,4,*

(1.Qingdao University of Science and Technology,Qingdao 264209,China; 2.First Institute of Oceanography,State Oceanic Administration,Qingdao 266061,China; 3.Qingdao National Laboratory for Marine Science and Technology,Qingdao 266235,China; 4.Qingdao University,Qingdao 266071,China)

In this paper，the influence of different ratio,concentration,pH and different cations on the viscosity of κ-carrageenan and locust bean gum complex were analyzed. The static and dynamic rheological properties of κ-carrageenan and locust bean gum(mass ratio 6∶4)were studied, and the effect of temperature on viscoelasticity was also studied. The results showed that the synergistic effect was observed when the mass ratio of the complex gum was 6∶4,and the viscosity was the highest. Both concentration and pH had an effect on viscosity. Different cations decreased the viscosity of the complexes,but KCl had the least effect on viscosity. According to the change of shear rate and viscosity,it was found that κ-carrageenan and locust bean gum had stronger anti-shearing ability. The storage modulus of the compounded rubber was higher than that of the monomeric gel in a certain temperature range,and the loss modulus of the compounded rubber was lower than that of the monomer gel,which indicated that the gel properties of the compounded rubber was more obvious than the two monomer gel. With the increase of temperature,the loss modulus was greater than the energy loss modulus at 65 ℃,and the system was changed from gel state to sol state,and the melting point of the compounded glue was 65 ℃. It would provide a theoretical basis of the preparation of plant soft capsules in the future.

κ-carrageenan;locust bean gum;complex gum;viscosity;synergies

2016-04-29

陳璐(1990-),女,碩士研究生,研究方向:藥物新劑型,E-mail:1109260505@qq.com。

*通訊作者:繆錦來(1968-),男,研究員,研究方向:海洋藥物與生物制品,E-mail:miaojinlai@fio.org.cn。

國家自然科學(xué)基金項目(41576187)；國家自然科學(xué)基金委員會-山東省人民政府海洋科學(xué)研究中心聯(lián)合資助項目(U1406402)；國家海洋公益性行業(yè)科研專項(201405015),山東省科技發(fā)展項目(2014GHY115003)；山東省自主創(chuàng)新及成果轉(zhuǎn)化專項(2014ZZCX06202)；青島市創(chuàng)業(yè)創(chuàng)新領(lǐng)軍人才計劃項目(15-10-3-15-(44)-zch)；青島海洋科學(xué)與技術(shù)國家實驗室鰲山科技創(chuàng)新計劃項目(2015ASKJ02)。

TS201.7

A

1002-0306(2016)22-0108-05

10.13386/j.issn1002-0306.2016.22.013