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    黔產(chǎn)天冬飲片切制工藝研究

    2016-12-26 10:00劉亮陳東林萬路平丁麗娜馮
    關(guān)鍵詞:工藝研究

    劉亮陳東林萬路平丁麗娜馮華

    【摘要】目的:優(yōu)選天冬飲片的最佳切制工藝,并為其他飲片的切制工藝提供參考。方法:采用單因素及正交試驗(yàn)法,以飲片中總皂苷的得率為主要考察指標(biāo),選擇軟化方法、切片厚度及干燥方法為考察因素,優(yōu)化飲片的炮制工藝。結(jié)果:優(yōu)選出的炮制工藝為: 天冬藥材水蒸氣蒸3min后,橫切1mm薄片,60℃烘12h。結(jié)論:本法操作簡便,優(yōu)選出的炮制工藝穩(wěn)定可行,重現(xiàn)性好。

    【關(guān)鍵詞】天冬;切制;工藝研究

    【中圖分類號】R282.4【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號】1007-8517(2016)21-0014-03

    天冬為百合科多年生攀援草本植物天門冬Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.的塊根,具有養(yǎng)陰清熱,潤肺滋腎的功效,是一種臨床常用中藥。天冬是貴州省內(nèi)的大宗藥材,種植面積較大,僅在遵義市鳳岡縣就有近3000畝的種植基地。天冬主要含有糖類、氨基酸、皂苷類等成分[1],具有抗氧化、抗衰老、抗菌等生理作用[2]。萬路平等[3]采用正交試驗(yàn)優(yōu)化了天冬的滲漉工藝;杜芳權(quán)和劉亮等[4-5]對天冬多糖和總皂苷超聲提取工藝進(jìn)行了研究,但尚未見天冬飲片炮制工藝研究的報(bào)道?!吨袊幍洹罚?015年版)對天冬的描述也僅是“除去雜質(zhì),迅速洗凈,切薄片,干燥”,沒有具體的炮制工藝參數(shù)。本研究對天冬飲片的炮制工藝進(jìn)行了優(yōu)化,旨在為建立天冬質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)和進(jìn)一步開發(fā)利用提供參考。

    1儀器與材料

    1.1儀器UV2501紫外分光光度計(jì)(日本島津);Aquelix 5型試驗(yàn)室高純水系統(tǒng)(重慶市金富科技發(fā)展有限公司);DHG 90AOA型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(寧波江南儀器廠);Senco R系列旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海申生科技有限公司);DKS-26型電熱恒溫水浴鍋(寧波江南儀器廠);FA2004B型電子天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司)。

    1.2材料菝葜皂苷元對照品(批號:126-19-2,上海圻明生物科技有限公司);天冬藥材于2016年6月收集于貴州遵義,經(jīng)張學(xué)愈副教授鑒定為百合科植物天門冬Asparagus cochinchinensis(Lour.)Merr.的塊根;所用水為純化水,試劑均為分析純。

    2方法與結(jié)果

    2.1單因素試驗(yàn)

    2.1.1軟化方法考察①烘軟:取質(zhì)地堅(jiān)硬的天冬藥材,置于烘箱中,分別考察60℃、80℃、100℃烘5min后,每隔5min用彎曲法和切制法進(jìn)行檢查,結(jié)果60℃、80℃均在20min時(shí)全部軟化,100℃因溫度過高未出現(xiàn)全部軟化現(xiàn)象,故烘軟確定為60℃烘20min。②潤軟:取質(zhì)地堅(jiān)硬的天冬藥材,分別采用搶水洗及適量水浸泡5min后,均用濕紗布蓋潤,每隔30min觀察一次軟化情況,結(jié)果搶水洗后潤及浸泡后潤均在4h時(shí)全部軟化,考慮泡法易損失有效成分,故潤軟選擇為搶水洗后濕紗布蓋潤4h。③蒸軟:取質(zhì)地堅(jiān)硬的天冬藥材,用水蒸氣蒸1min后,每隔1min觀察一次,結(jié)果3min時(shí)可全部軟化。

    2.1.2干燥方法考察取質(zhì)地堅(jiān)硬的天冬藥材,搶水洗后,用濕紗布蓋潤4h,切制成2mm的片,進(jìn)行以下三種干燥方法試驗(yàn):①烘干:將天冬片放入烘箱中,60℃加熱干燥,每隔2h觀察一次,結(jié)果12h后,全部硬化,干燥完成。②曬干:將天冬片置于陽光下照射,每隔2h觀察一次,結(jié)果28h后,全部干燥。③陰干:將天冬片置于陰涼處,每隔12h觀察一次,結(jié)果96h后,全部干燥。

    2.1.3切片厚度考察《中國藥典》(2015年版)對飲片厚度要求主要有三種,極薄片(0.5mm以下),薄片(1~2mm),厚片(2~4mm)。綜合考慮切制的難易程度,確定1mm、2mm、4mm作為正交試驗(yàn)中天冬切片厚度的三個(gè)水平。

    2.2正交試驗(yàn)

    2.2.1因素水平設(shè)計(jì)試驗(yàn)以天冬中總皂苷的得率為主要考察指標(biāo),選擇軟化方法、切片厚度、干燥方法三因素為考察因素[6-11],采用L9(34)正交設(shè)計(jì)表進(jìn)行試驗(yàn)。正交因素水平表見表1。

    2.2.2樣品溶液的制備稱取各試驗(yàn)號中干燥后的天冬片2g,置于100mL具塞錐形瓶中,分別加入12倍量的水,在恒溫水浴鍋中70℃提取兩次,每次1h,過濾,濾液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中加水稀釋至刻度,搖勻。用移液管精密移取10mL于分液漏斗中,用正丁醇(水飽合)15mL萃取,共3次,合并3次正丁醇萃取液,再用水(正丁醇飽和)20mL反萃,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收正丁醇,最后成分用甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至25mL無色容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻后作為樣品溶液。

    2.2.3標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備準(zhǔn)確稱量菝葜皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品7.8mg,用甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至25mL棕色容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻后作為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

    2.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別用移液管精密移取標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于具塞試管中,水浴80℃揮干溶劑,再精密移取5%的香草醛-冰醋酸溶液0.2mL和高氯酸0.8mL,加入具塞試管中,密塞,搖勻,置于60℃恒溫水浴鍋中反應(yīng)15min后,快速放入冰水中降溫5min,從而停止反應(yīng),再吸取5mL乙酸混合,搖勻后,等待10min,在UV2501紫外分光光度計(jì)上調(diào)整吸收波長為455nm,依次測量A值。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的取樣量及最終測量時(shí)的體積,計(jì)算出六份標(biāo)準(zhǔn)測量液的濃度(C值,單位:μg/mL),再由A值與C值兩組數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸方程計(jì)算,得到回歸方程是A=0.01169C+0.03056,r=0.9994。

    2.2.5樣品溶液的測定分別用移液管準(zhǔn)確吸取0.4mL樣品液,按2.2.4中的步驟進(jìn)行吸光度測定,由回歸方程計(jì)算出總皂苷的濃度Cx,得率計(jì)算公式如下:

    總皂苷得率(%)=CX×V×Km (Cx為總皂苷的濃度,V為樣品溶液初始體積,K為樣品溶液的稀釋倍數(shù),m為天冬取樣量)。直觀分析結(jié)果見表2,顯著性分析結(jié)果見表3。

    2.2.6試驗(yàn)結(jié)果分析由表2可知,最好的切制工藝應(yīng)是A1B1C1。分析表3可知,三個(gè)因素對炮制工藝的影響順序?yàn)榍衅穸醛兏稍锓椒ī儩欆浄椒?,即切片厚度影響最大,具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05),而干燥方法和潤軟方法沒有差異性。考慮切制工藝操作的時(shí)間以及切片難易程度等其它指標(biāo),切制工藝修改為A3B1C1。

    2.2.7工藝驗(yàn)證為驗(yàn)證該工藝的穩(wěn)定性,按優(yōu)選出的最佳工藝進(jìn)行3批驗(yàn)證性試驗(yàn),結(jié)果3批天冬飲片中總皂苷得率分別為2.22%、2.16%、2.17%,平均得率為2.18%,RSD值為1.53%,表明優(yōu)選出的炮制工藝穩(wěn)定、可行。

    3討論

    試驗(yàn)之初進(jìn)行了水提取工藝的優(yōu)選,選擇提取溫度(70℃、80℃、90℃)、提取時(shí)間(1h、1.5h、2h)、液料比(8倍、10倍、12倍)、提取次數(shù)(1次、2次、3次)四因素為考察因素,經(jīng)過正交試驗(yàn)確定最佳水提取工藝為70℃溫度,12倍量水,提取2次,每次1h,從而確定了炮制工藝中提取的操作。

    炮制工藝研究經(jīng)方差分析可以得出,只有切片厚度有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05),故切片厚度確定為1mm。軟化方法中,考慮烘軟法有時(shí)會(huì)出現(xiàn)軟化度不夠,切片困難,洗后潤軟法天冬外層松泡,切片易碎,且時(shí)間較長,故軟化方法確定為蒸軟法。干燥方法中,考慮操作時(shí)間及干燥后成色等情況,確定為烘干法。故試驗(yàn)的最佳切制工藝為天冬藥材經(jīng)水蒸氣蒸3min后,橫切1mm薄片,60℃烘12h。

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    (編輯:陶希睿)

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