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    高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方魚(yú)腥草顆粒中黃芩苷和黃芩素含量

    2016-12-23 02:22:05
    關(guān)鍵詞:甲醇溶液魚(yú)腥草黃芩

    匡 釗

    (江蘇省揚(yáng)州市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,江蘇 揚(yáng)州 225009)

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    高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方魚(yú)腥草顆粒中黃芩苷和黃芩素含量

    匡 釗

    (江蘇省揚(yáng)州市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心,江蘇 揚(yáng)州 225009)

    目的 建立同時(shí)測(cè)定復(fù)方魚(yú)腥草顆粒中黃芩苷和黃芩素含量的方法。方法 采用高效液相色譜法,以Thermo-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)為色譜柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相,進(jìn)行梯度洗脫,流速為1.0 mL/min,進(jìn)樣量為10 μL,檢測(cè)波長(zhǎng)為274 nm,柱溫為25 ℃。結(jié)果 可在30 min內(nèi)完成對(duì)黃芩苷和黃芩素的色譜分析,測(cè)得的黃芩苷的線性范圍為0.069~0.34 mg/mL,r=0.999 8,平均回收率為99.5%(RSD=3.33%);黃芩素的線性范圍為0.005~0.025 mg/mL,r=0.999 4,平均回收率為102.7%(RSD=2.44%)。結(jié)論 所建立的高效液相色譜法方便快捷、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、重復(fù)性好,可用于復(fù)方魚(yú)腥草顆粒的質(zhì)量控制。

    復(fù)方魚(yú)腥草顆粒;黃芩苷;黃芩素;高效液相色譜法

    復(fù)方魚(yú)腥草顆粒是由復(fù)方魚(yú)腥草片改型的中藥四類新藥,主要是由魚(yú)腥草、黃芩、板藍(lán)根、連翹、金銀花組成,其中黃芩性寒味苦,可以用于清熱燥濕、瀉火解毒;魚(yú)腥草性微寒味腥,具有清熱解毒、利尿排膿的功效,并且能夠抗炎,抗病毒,增強(qiáng)機(jī)體的免疫力;板藍(lán)根性寒味苦,不僅清熱解毒,而且涼血利咽,與魚(yú)腥草合用可以增強(qiáng)其清熱解毒的作用;金銀花性寒味苦,具備疏散風(fēng)熱、清熱解毒的功效;連翹性微寒味苦,具有清熱解毒、消腫散結(jié)的效用[1-2]。

    復(fù)方魚(yú)腥草顆??梢郧鍩岫尽⑸L(fēng)邪、消腫痛,對(duì)細(xì)菌和病毒均有顯著的抑制作用,是治療小兒急性上呼吸道感染[1-2]、小兒急性扁桃體炎風(fēng)熱證[3]、小兒急性支氣管肺炎[4]等病證的有效藥物。

    方中黃芩既助君藥清熱解毒,又可瀉火通腑,使邪有出路,功兼佐使[5]。黃芩的主要活性成分為黃芩苷等黃酮類化合物,而現(xiàn)代藥理研究[6-7]表明,黃芩苷和黃芩素具有抗菌、抗氧化、解熱、鎮(zhèn)痛抗炎、抗病毒、抗變態(tài)反應(yīng)的作用。因此,已有人采用薄層掃描法[8]、UPLC-MS/MS法[9]、高效液相色譜法[10]等方法對(duì)黃芩中黃芩苷和黃芩素的含量測(cè)定方法進(jìn)行了研究。

    目前,復(fù)方魚(yú)腥草顆粒在國(guó)內(nèi)僅由邦琪藥業(yè)獨(dú)家生產(chǎn),執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)第62冊(cè),該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)方中魚(yú)腥草、連翹、金銀花進(jìn)行初步的質(zhì)量控制(即薄層鑒別),含量測(cè)定則以黃芩中黃芩苷的含量(每袋不得少于48.0 mg)為準(zhǔn),這具有一定的片面性,給藥品的質(zhì)量監(jiān)測(cè)帶來(lái)一定難度。本研究通過(guò)建立合理高效的高效液相色譜法來(lái)同時(shí)測(cè)定黃芩苷和黃芩素的含量,從而進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)復(fù)方魚(yú)腥草顆粒的質(zhì)量控制。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 安捷倫LC1260高效液相色譜儀系統(tǒng):安捷倫科技(中國(guó))有限公司,主要由G1311C高壓輸液泵、G1329B自動(dòng)進(jìn)樣器、G1316A柱溫箱、G1314B紫外檢測(cè)器和M8301AA色譜工作站組成;MS204S電子天平:梅特勒-托利多;KH-400KDB高功率數(shù)控超聲波清洗器:江蘇省昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司;Millipore超純水機(jī)。

    1.2 試藥 黃芩苷(baicalin)對(duì)照品:中國(guó)食品藥品檢定研究院,批號(hào) 110715-201117,含量91.7%;黃芩素(baicalein)對(duì)照品:中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào) 11595-200301;復(fù)方魚(yú)腥草顆粒:廣西邦琪藥業(yè)集團(tuán)有限公司,批號(hào)分別為140403、140515、140711;乙腈(色譜純):DIKMA科技公司;甲酸(分析純)、甲醇(分析醇)、乙醇(分析醇):國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;去離子水:由揚(yáng)州市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心自制。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 色譜柱:Thermo-C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈(A)-0.1%甲酸(B),梯度洗脫(0~15 min,28% A,72% B;16~40 min,45% A,55% B;41~45 min,28% A,72% B);流速:1.0 mL/min;紫外檢測(cè)波長(zhǎng):274 nm;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量10 μL。在此色譜條件下,樣品中黃芩苷和黃芩素能達(dá)到有效分離。

    2.2 溶液制備

    2.2.1 對(duì)照品儲(chǔ)備液 分別精密稱取黃芩苷對(duì)照品124.6 mg、黃芩素對(duì)照品12.6 mg至200 mL和100 mL棕色容量瓶,加入適量的70%甲醇溶液,超聲使溶解,再用70%甲醇溶液定容至刻度,搖勻,分別制成0.571 3 mg/mL的黃芩苷對(duì)照品溶液和0.126 mg/mL的黃芩素對(duì)照品溶液,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。

    2.2.2 混合對(duì)照品溶液 精密吸取黃芩苷對(duì)照品儲(chǔ)備液9 mL、黃芩素對(duì)照品儲(chǔ)備液3 mL于同一25 mL棕色容量瓶中,然后用70%的甲醇溶液稀釋至刻度,混勻,即得0.205 7 mg/mL黃芩苷、0.015 12 mg/mL黃芩素的混合對(duì)照品溶液。

    2.2.3 供試品溶液 取復(fù)方魚(yú)腥草顆粒6 g,研細(xì),精密稱定1.0 g,至100 mL具塞錐形瓶中,精密加70%甲醇溶液50 mL,稱定質(zhì)量,超聲提取20 min,放冷,用70%甲醇溶液補(bǔ)足減失的質(zhì)量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,過(guò)0.45 μm微孔濾膜(上海半島實(shí)業(yè)有限公司凈化器材廠)后,得到的濾液作為供試品溶液。

    2.2.4 陰性樣品溶液 按復(fù)方魚(yú)腥草顆粒的處方比例稱取魚(yú)腥草、板藍(lán)根、連翹、金銀花這四味藥材,按照復(fù)方魚(yú)腥草顆粒的制備工藝制成不含黃芩的陰性樣品,并按“2.2.3”項(xiàng)下操作方法,制得陰性樣品溶液。

    2.3 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)和方法專屬性考察 精密吸取混合對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液各10 μL,注入高效液相色譜儀,在“2.1”項(xiàng)下的色譜條件下測(cè)定,結(jié)果在對(duì)照品色譜和復(fù)方魚(yú)腥草顆粒供試品色譜圖的相應(yīng)位置(保留時(shí)間為8.239、22.254 min)上,確認(rèn)了黃芩苷和黃芩素的吸收峰,且黃芩苷、黃芩素色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度遠(yuǎn)大于1.5。通過(guò)對(duì)混合對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液色譜圖的比較,可以看出,陰性樣品溶液的色譜圖中沒(méi)有黃芩苷和黃芩素的吸收峰,故可認(rèn)為處方中的其他成分對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響?;旌蛯?duì)照品溶液、供試品溶液和陰性樣品溶液的色譜圖分別見(jiàn)圖1。

    圖1 混合對(duì)照品(A)、供試品(B)和陰性樣品(C)溶液的高效液相色譜圖(1.黃芩苷;2.黃芩素)

    2.4 線性關(guān)系試驗(yàn) 精密吸取黃芩苷對(duì)照品儲(chǔ)備液3、6、9、12、15 mL,黃芩素對(duì)照品儲(chǔ)備液1、2、3、4、5 mL,分別置于5個(gè)25 mL棕色容量瓶中,加70%的甲醇溶液定容,搖勻,得5個(gè)不同濃度的混合對(duì)照品溶液。按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)樣測(cè)定,以濃度X為橫坐標(biāo),峰面積Y為縱坐標(biāo),繪制黃芩苷和黃芩素的標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,黃芩苷的進(jìn)樣量在0.068 55~0.342 8 mg/mL范圍內(nèi),黃芩素的進(jìn)樣量在0.005 04~0.025 2 mg/mL的范圍內(nèi),濃度與峰面積的線性關(guān)系良好(黃芩苷:Y=35 061X+31.756,r=0.999 8;黃芩素:Y=54 373X-43.722,r=0.999 4)。

    2.5 精密度試驗(yàn) 取“2.2.2”項(xiàng)下的混合對(duì)照品溶液,按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件,連續(xù)進(jìn)樣6次,每次10 μL,分析黃芩苷和黃芩素的峰面積,計(jì)算得黃芩苷和黃芩素峰面積的RSD分別為0.426 9%和0.843 9%。結(jié)果表明儀器精密度良好。

    2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 取同一批號(hào)的復(fù)方魚(yú)腥草顆粒(批號(hào) 140515)約10 g,按照“2.2.3”項(xiàng)下的供試品制備方法,平行制備6份供試品溶液,然后在“2.1”項(xiàng)下的色譜條件下進(jìn)樣,由儀器分析得到的黃芩苷和黃芩素的峰面積分別計(jì)算出6組黃芩苷和黃芩素的含量,結(jié)果黃芩苷和黃芩素的平均含量分別為8.791 1、0.473 8 mg/g,其RSD分別為0.428 1%、0.810 6%,表明方法的重復(fù)性良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一批號(hào)的復(fù)方魚(yú)腥草顆粒(批號(hào) 140515)約1 g,按照“2.2.3”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液,然后分別在0、3、6、9、12、24 h時(shí)按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行分析,經(jīng)計(jì)算黃芩苷和黃芩素峰面積的RSD分別為0.124 1%、0.585 0%。結(jié)果表明,樣品中黃芩苷和黃芩素在室溫條件下24 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收率試驗(yàn) 取同一批號(hào)的復(fù)方魚(yú)腥草顆粒(140515)1袋(6 g),研細(xì),分為6份,每份約0.5 g,精密稱定,分別置于100 mL的具塞錐形瓶中,再分別精密加入“2.2.1”項(xiàng)下的黃芩苷對(duì)照品溶液8 mL及黃芩素對(duì)照品溶液2 mL,然后精密吸入70%甲醇溶液40 mL,稱定質(zhì)量,超聲20 min后,用70%甲醇溶液補(bǔ)足質(zhì)量,過(guò)濾,濾液過(guò)0.45 μm微孔濾膜,得到的濾液為樣品溶液,將制得的6份樣品溶液按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行分析。計(jì)算得黃芩苷和黃芩素的平均回收率分別為99.52%、102.68%,表明方法的回收率良好。見(jiàn)表1。

    表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.9 檢測(cè)限和定量限 逐步稀釋黃芩苷和黃芩素混合對(duì)照品溶液,以信噪比為3∶1確定其最低檢測(cè)限,黃芩苷和黃芩素最低檢測(cè)限分別為0.374、0.605 μg/mL。以信噪比為10∶1確定其最低定量限,黃芩苷和黃芩素最低定量限分別為0.897、1.512 μg/mL。

    2.10 樣品的含量測(cè)定 取3批復(fù)方魚(yú)腥草顆粒(批號(hào)分別為140403、140515、140711)各6 g,每批取2份,每份精密稱定1 g,按照“2.2.3”項(xiàng)下的供試品制備方法制備供試品溶液,再按照“2.1”項(xiàng)下的色譜條件進(jìn)行分析,精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μL,記錄色譜峰面積,按照外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算出復(fù)方魚(yú)腥草顆粒中黃芩苷和黃芩素含量。結(jié)果3批樣品中黃芩苷的平均含量分別為8.486 1、8.516 55、8.443 2 mg/g,RSD分別為0.640 7%、0.181 3%、0.775 5%;黃芩素的平均含量分別為0.495 15、0.473 85、0.479 8 mg/g,RSD分別為0.848 3%、0.698 3%、0.299 8%。結(jié)果表明,3批藥品中黃芩苷和黃芩素的含量差別較小且其RSD均小于3%,說(shuō)明不同批號(hào)的復(fù)方魚(yú)腥草顆粒的質(zhì)量相差不大。

    3 討論

    3.1 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 取黃芩苷和黃芩素的混合對(duì)照品溶液,采用DAD在190~400 nm內(nèi)全波長(zhǎng)掃描,結(jié)果發(fā)現(xiàn)黃芩苷和黃芩素在274 nm處均有吸收,且共同吸收最大,同時(shí)可排除雜質(zhì)對(duì)待測(cè)物的干擾,所以選擇274 nm為本實(shí)驗(yàn)的檢測(cè)波長(zhǎng)。

    3.2 流動(dòng)相的選擇 高效液相色譜法測(cè)定黃芩苷和黃芩素的含量時(shí),流動(dòng)相組成主要有乙腈-0.1%甲酸水溶液[11]、乙腈-0.1%冰醋酸溶液[12]、甲醇-0.4%磷酸溶液[13]、甲醇-0.1%磷酸溶液[14-15]等。所以采用不同比例的甲醇-水系統(tǒng),甲醇-甲酸水系統(tǒng),甲醇-磷酸系統(tǒng),乙腈-水系統(tǒng),乙腈-甲酸水系統(tǒng)和乙腈-磷酸系統(tǒng)進(jìn)行流動(dòng)相的考察。結(jié)果發(fā)現(xiàn),流動(dòng)相中加入一定比例的酸有助于提高待測(cè)物與干擾峰的分離度,且由于磷酸對(duì)色譜柱會(huì)有損傷,所以最終選擇了乙腈-甲酸水系統(tǒng)。再通過(guò)對(duì)甲酸的濃度考察,最終選用乙腈-0.1%甲酸水溶液作為流動(dòng)相。

    流動(dòng)相選定后,通過(guò)將一定比例(乙腈-甲酸水(30∶70))洗脫和各種梯度洗脫的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)為流動(dòng)相,線性梯度洗脫為:0~15 min,28% A;15~16 min,28%~45% A;16~40 min,45% A;40~41 min,45%~28% A;41~45 min,28% A時(shí),洗脫效果最佳。

    3.3 提取工藝的選擇

    3.3.1 提取溶劑的選擇 雖然黃芩苷為苷類化合物,但其與黃芩素均含有大π苯環(huán)結(jié)構(gòu),故水溶性不是很好。為了更好地提取黃芩苷和黃芩素,本實(shí)驗(yàn)決定采用有機(jī)溶劑提取。許揚(yáng)彪[16]在復(fù)方魚(yú)腥草顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究中用70%的乙醇溶液作為提取溶劑;而余星云等[17]在復(fù)方魚(yú)腥草滴丸中黃芩苷的含量測(cè)定研究中以甲醇為溶劑制備供試品溶液。故本實(shí)驗(yàn)采用50%甲醇溶液、70%甲醇溶液、100%甲醇溶液、50%乙醇溶液、70%乙醇溶液和100%乙醇溶液為溶劑,用超聲10 min的方法提取復(fù)方魚(yú)腥草顆粒,結(jié)果顯示70%甲醇溶液提取得到的黃芩苷和黃芩素的含量最高,分別為10.057 6、0.554 4 mg/g。

    3.3.2 提取方法的選擇 黃芩苷和黃芩素的提取方法主要有煎煮法[18]、水提酸沉法[19]、回流提取法[20]、超聲提取法[21]等,由于本次實(shí)驗(yàn)選擇的溶劑為50 mL 70%甲醇溶液,故通過(guò)10、20、30 min超聲提取及10、20、30 min回流提取的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比較,發(fā)現(xiàn)20 min超聲提取黃芩苷和黃芩素的效果最好。在此條件下,得到的黃芩苷和黃芩素的含量分別為10.1850、0.518 2 mg/g。

    3.3.3 樣品稱樣量的選擇 在選定提取方法為50 mL 70%甲醇溶液超聲20 min后,就稱樣量對(duì)含量測(cè)定的影響做了研究。實(shí)驗(yàn)分別稱取了0.5、1.0、1.5 g的復(fù)方魚(yú)腥草顆粒做平行試驗(yàn),結(jié)果黃芩苷的含量分別為9.183 7、10.185 0、9.693 9 mg/g;黃芩素的含量分別為0.475 9、0.518 2、0.524 1 mg/g。因此,盡管稱取1.5 g復(fù)方魚(yú)腥草顆粒樣品時(shí),黃芩素的含量最高,但當(dāng)復(fù)方魚(yú)腥草顆粒的稱樣量為1.0 g時(shí),黃芩苷的含量最高,且黃芩素的含量也與1.5 g樣品時(shí)相差很少,故選擇1.0 g為藥品的稱樣量。

    [1]門忠友,侯美香.復(fù)方魚(yú)腥草顆粒治療小兒急性上呼吸道感染130例[J].長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2009,25(1):115-116.

    [2]孟瑞榮.復(fù)方魚(yú)腥草顆粒治療小兒急性上呼吸道感染的效果分析[J].中醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2014,20(4):134-135.

    [3]張華靜.復(fù)方魚(yú)腥草顆粒治療小兒急性扁桃體炎風(fēng)熱證的臨床研究[J].醫(yī)學(xué)理論與實(shí)踐,2013,26(2):194-195.

    [4]周鑫娟.復(fù)方魚(yú)腥草顆粒在小兒急性支氣管肺炎治療中的臨床觀察[J].浙江中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2013,37(1):32-34.

    [5]史耀勛.復(fù)方魚(yú)腥草滴丸治療慢性腎炎合并急性咽炎、扁桃體炎[J].中國(guó)民間療法,2014,22(8):48-49.

    [6]王聰,唐雪梅,周健,等.黃芩苷的提取工藝及高效液相含量測(cè)定[J].現(xiàn)代中藥研究與實(shí)踐,2012,26(3):53-56.

    [7]辛文妤,宋俊科,何國(guó)榮,等.黃芩素和黃芩苷的藥理作用及機(jī)制研究進(jìn)展[J].中國(guó)新藥雜志,2013,22(6):647-652.

    [8]孔翔,孔徐生,歐荔枝,等.薄層掃描法測(cè)定瘟清顆粒劑中黃芩苷含量[J].亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥,2014,10(8):16-17.

    [9]張健,林志燕,唐躍年,等.UPLC-MS/MS法同時(shí)測(cè)定甘地膠囊中7個(gè)成分的含量[J].藥物分析雜志,2014,34(4):622-627.

    [10]黃瑋.HPLC法測(cè)定銀黃顆粒中黃芩苷、黃芩素、綠原酸和咖啡酸的含量[J].中國(guó)藥師,2013,16(10):1516-1518.

    [11]趙亮,王新霞,呂磊,等.HPLC法測(cè)定清肝散結(jié)顆粒中黃芩苷、漢黃芩苷、野黃芩苷、黃芩素及漢黃芩素[J].中成藥,2013,36(2):313-317.

    [12]黃瑋.HPLC法測(cè)定銀黃顆粒中黃芩苷、黃芩素、綠原酸和咖啡酸的含量[J].研究報(bào)告,2013,16(10):1516-1518.

    [13]王冬梅,高靨,張洪霞,等.HPLC法測(cè)定芩連片中黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的含量[J].沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2011,28(12):955-958.

    [14]王德寬,皮德艷,潘鵬飛.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定消炎片中黃芩苷和黃芩素的含量[J].中國(guó)藥業(yè),2012,21(8):48-49.

    [15]徐占芳,陳立柱,姜雪敏,等.高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定雙黃消炎片中黃芩苷和黃芩素的含量[J].中國(guó)藥業(yè),2012,21(4):28-29.

    [16]許揚(yáng)彪.復(fù)方魚(yú)腥草顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2003,25(2):122-124.

    [17]余星云,歐荔枝.復(fù)方魚(yú)腥草滴丸中黃芩苷的HPLC含量測(cè)定[J].今日藥學(xué),2011,21(7):437-439.

    [18]郭銀周,卜秀芹.黃芩中黃芩苷的提取工藝研究[J].中國(guó)傷殘醫(yī)學(xué),2013,21(9):92-94.

    [19]王百軍,顏小慶.水提酸沉法提取黃芩苷的工藝優(yōu)化研究[J].遼寧化工,2011,40(10):1024-1026.

    [20]黃志勤,李小波,程齊來(lái).高效液相色譜法優(yōu)選黃芩中黃芩苷的提取工藝研究[J].四川中醫(yī),2007,25(2):54-55.

    [21]馬爽,趙巖,趙曉紅,等.中心組合設(shè)計(jì)-響應(yīng)面分析法優(yōu)選黃芩中黃芩苷的超聲提取工藝[J].中國(guó)醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2014,11(9):142-145.

    Determination of Baicalin and Baicalein in Compound Yuxingcao Granule by High-performance Liquid Chromatography

    KUANG Zhao

    (Yangzhou Center for Food and Drug Control, Jiangsu Yangzhou 225009, China)

    Objective To establish a method for simultaneous determination of baicalin and baicalein in compound Yuxingcao Granule. Methods High-performance liquid chromatography (HPLC) was performed on a Thermo-C18column (4.6 mm × 250 mm, 5 μm) with a mobile phase of acetonitrile-0.1% formic acid for gradient elution at a flow rate of 1.0 mL/min, a sample size of 10 μL, a detection wavelength of 274 nm, and a column temperature of 25 ℃. Results The chromatographic analysis of baicalin and baicalein was completed within 30 minutes. Baicalin and baicalein showed a good linear relationship within the ranges of 0.069-0.34 mg/mL(r=0.999 8) and 0.005-0.025 mg/mL (r=0.999 4), respectively, with average recovery rates of 99.5% (RSD=3.33%) and 102.7% (RSD=2.44%), respectively. Conclusion The HPLC method established is quick, accurate, and convenient and has good repeatability. Therefore, it can be used for quality control of compound Yuxingcao Granule.

    Compound Yuxingcao Granule; Baicalin; Baicalein; High-performance liquid chromatography

    匡釗(1990-),男,藥師

    R284.1

    10.3969/j.issn.2095-7246.2016.06.024

    2016-06-28;編輯:姚實(shí)林)

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