• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    響應(yīng)面設(shè)計(jì)試驗(yàn)法優(yōu)化復(fù)方藥茶飲料提取工藝參數(shù)

    2016-12-06 03:08:28肖作為陳光宇葛云鵬譚琥陳子碩羅堃彭思源何群
    關(guān)鍵詞:茶飲料藥茶茶香

    肖作為,陳光宇,葛云鵬,譚琥,陳子碩,羅堃,2,彭思源,何群,2*

    (1.湖南中醫(yī)藥大學(xué),湖南長(zhǎng)沙410208;2.湖南省藥學(xué)“十二五”重點(diǎn)學(xué)科,湖南長(zhǎng)沙410208)

    ·中藥制劑與分析·

    響應(yīng)面設(shè)計(jì)試驗(yàn)法優(yōu)化復(fù)方藥茶飲料提取工藝參數(shù)

    肖作為1,陳光宇1,葛云鵬1,譚琥1,陳子碩1,羅堃1,2,彭思源1,何群1,2*

    (1.湖南中醫(yī)藥大學(xué),湖南長(zhǎng)沙410208;2.湖南省藥學(xué)“十二五”重點(diǎn)學(xué)科,湖南長(zhǎng)沙410208)

    目的優(yōu)選復(fù)方藥茶飲料的最佳提取工藝,為工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。方法采用福林酚法測(cè)定藥茶中茶多酚的含量并作為評(píng)價(jià)工藝的指標(biāo),響應(yīng)面設(shè)計(jì)試驗(yàn)法優(yōu)選復(fù)方藥茶飲料最優(yōu)提取工藝參數(shù),單因素考察提取次數(shù)。結(jié)果藥茶粉碎成20目,92℃熱浸法提取2次,第1次加水量為藥茶量的16倍,提取時(shí)間25 min;第2次加水量為藥茶量的12倍,提取時(shí)間25 min。結(jié)論按此工藝制備復(fù)方藥茶飲料可最大限度的保存茶香,提取工藝科學(xué)、合理、可行。

    復(fù)方藥茶飲料;響應(yīng)面設(shè)計(jì)試驗(yàn)法;福林酚法;茶多酚;熱浸法

    黑茶是六大茶類之一,屬后發(fā)酵茶,尤其以湖南安化黑茶全國(guó)聞名[1]。野尖茯磚黑茶是黑茶中的一種高檔品種,具有降脂、降膽固醇、抗氧化及降血脂的作用,茯磚茶提取物具有治療腹瀉的作用[2-5]。茶中的多酚類、茶多糖類、茶皂素類、氨基酸生物堿類和無(wú)機(jī)元素等皆具有保健功能,茶多酚(Tea polyphenols,TP)又名茶丹寧、茶鞣質(zhì),是從茶葉中提取出來(lái)的一種生物活性物質(zhì),以兒茶素類為主,由大約30種酚性物質(zhì)組成的羥基酚類化合物[6]。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和人民生活水平的提高,具有天然、方便、健康、快捷等特點(diǎn)的茶飲料產(chǎn)品受到消費(fèi)者的歡迎和青睞,已成為國(guó)際軟飲料市場(chǎng)上的生力軍。

    本課題研制的復(fù)方藥茶飲料系以黑茶為主,加入金銀花等藥材以增強(qiáng)降血壓、降血糖、降膽固醇、抗氧化及降血脂的作用,藥茶結(jié)合,為生活節(jié)奏快的人群提供能夠方便飲用含有中藥的復(fù)方藥茶飲料保健食品。前期研究曾采用單因素和正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)法提取復(fù)方藥茶飲料,但發(fā)現(xiàn)中藥材提取的常規(guī)工藝不適用于提取藥茶,因黑茶中茶香受熱溫度高、時(shí)間長(zhǎng)很易損失,藥茶的提取不但要求提取活性成分,更主要的是應(yīng)設(shè)法保留茶香,提高口感。已知粉碎程度、提取次數(shù)、加水量、熱浸溫度、熱浸時(shí)間參數(shù)的改變,對(duì)茶香損失影響很大,因處方中最易損失的成分是茶多酚,雖然茶多酚不是茶香的成分,但茶多酚的含量與茶香的含量成正相關(guān)[2,6],可以代表制備過(guò)程中茶香的損失指標(biāo),故本試驗(yàn)以茶多酚含量為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用響應(yīng)面設(shè)計(jì)試驗(yàn)法優(yōu)選減少茶多酚損失的工藝方法與參數(shù)。

    1 材料

    1.1實(shí)驗(yàn)材料

    野尖茯磚黑茶購(gòu)于湖南安化茶廠;金銀花、決明子購(gòu)于隆回藥材公司,仙草購(gòu)于廣東省進(jìn)出口貿(mào)易公司(產(chǎn)地:印度尼西亞)。

    1.2儀器

    PW135型中草藥粉碎機(jī)(天津泰斯特儀器有限公司);LD型電子天平(沈陽(yáng)龍騰店子有限公司);HH-600型三用恒溫水箱(金壇市神科儀器廠);SP-756型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司);DW-F351型超低溫冷凍儲(chǔ)存箱(中科美菱低溫科技有限責(zé)任公司);HG53-P型水分測(cè)定儀(瑞士,梅特勒-托利多儀器有限公司);LGJ-12冷凍干燥機(jī)(北京松源華興科技發(fā)展有限公司);YC—015噴霧干燥儀(上海雅程儀器設(shè)備有限公司)。

    1.3試劑

    BM0548福林酚試劑(高純,合肥博美生物科技有限責(zé)任公司);無(wú)水Na2CO3(分析純,廣東汕頭市西隴化工廠);其他試劑皆為分析純;蒸餾水(自制)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1茶多酚的含量測(cè)定方法[7-8]

    2.1.1對(duì)照品溶液的配制取沒(méi)食子酸對(duì)照品0.050 0 g,精密稱定,用蒸餾水溶解并定容至500 mL,搖勻,即得0.098 6 mg/mL沒(méi)食子酸對(duì)照品儲(chǔ)備液。

    2.1.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立分別移取0.098 6 mg/mL的沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL于6個(gè)100 mL的容量瓶中,加甲醇稀釋并定容,分別配制成4.93、9.86、19.72、29.58、39.44和49.30μg/mL的沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液,再分別移取1 mL對(duì)照品溶液和1 mL蒸餾水混合,加入5 mL 0.2 mol/L福林酚試劑。振蕩5 min混勻,再分別加入4 mL 7.5%的Na2CO3,振蕩30 s,室溫反應(yīng)1 h后.于765 nm處測(cè)定吸光值,以沒(méi)食子酸濃度C對(duì)吸光度A作標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為A=0.010 3 C+0.001 1(r=0.998 8),說(shuō)明線性關(guān)系良好。

    2.1.3供試品溶液的制備(1)0.2 mol/L福林酚試劑:精密吸取10 mL福林酚試劑轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,用蒸餾水定容并搖勻;(2)7.5%碳酸鈉(質(zhì)量濃度)溶液:稱取37.50 g碳酸鈉加適量蒸餾水溶解并轉(zhuǎn)移至500 mL容量瓶中,用蒸餾水定容并搖勻;(3)藥茶液的制備:分別移取3 mL提取液于10 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度;(4)測(cè)試液的制備:分別取適量藥茶液,用0.45μm的微孔濾膜過(guò)濾,取1 mL濾液于100 mL容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,搖勻,備用。

    2.1.4含量的測(cè)定分別移取沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液、蒸餾水及供試液各1.0 mL于10 mL刻度試管內(nèi),在每個(gè)試管中分別加入5.0 mL的0.2 mol/L福林酚試劑,搖勻,反應(yīng)3~8 min內(nèi),加入4.0 mL 7.5%Na2CO3溶液,加蒸餾水定容至刻度,搖勻,室溫下放置60 min,在765 nm波長(zhǎng)條件下用紫外分光光度計(jì)測(cè)定吸光度(A)。

    2.2響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)法優(yōu)化藥茶熱浸法提取工藝參數(shù)

    2.2.1響應(yīng)曲面工藝優(yōu)化設(shè)計(jì)采用Box-Bebnken試驗(yàn)設(shè)計(jì),以加水量(A)、熱浸溫度(B)、熱浸時(shí)間(C)、粉碎程度(D)4個(gè)影響因素為自變量,每個(gè)因素取3個(gè)水平,以-1、0、+1編碼,以茶多酚含量為響應(yīng)值,考察上述4種因素對(duì)復(fù)方藥茶提取工藝的影響,試驗(yàn)因素水平及編碼設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。依據(jù)因素水平表,分別測(cè)定不同條件下的茶多酚含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

    表1 復(fù)方藥茶提取Box-Bebnken設(shè)計(jì)試驗(yàn)因素水平及編碼

    2.2.2模型的建立及顯著性分析利用Design Expert 8.0軟件對(duì)表2試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次回歸擬合,得茶多酚含量(Y)對(duì)加水量(A)、熱浸溫度(B)、熱浸時(shí)間(C)、粉碎程度(D)二次多項(xiàng)回歸模型方程為:Y=-74.510 68+2.608 63×A+1.069 12×B+0.660 31×C+0.099 408×D-0.027 625×A×B-5.125 00×10-3× A×C-1.464 29×10-3×A×D+6.000 00×10-4×B×C-5.857 14×10-4×B×D-8.428 57×10-4×C×D+0.014 844× A2-3.900 00×B2-0.012 20×C2-6.122 45×10-5×D2。

    表2 復(fù)方藥茶提取Box-Bebnken設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果

    由表3可知,實(shí)驗(yàn)選用的模型P=0.0256<0.05具有顯著性。從回歸方程各項(xiàng)方差的進(jìn)一步檢驗(yàn)也可知,一次項(xiàng)中影響顯著因素為A,二次項(xiàng)中A、B的偏回歸系數(shù)達(dá)極顯著水平。模型精度為7.830>4,說(shuō)明模型具有一定的精密度。綜上所述,該模型的擬合程度比較好,試驗(yàn)誤差小,可用此模型來(lái)分析和預(yù)測(cè)復(fù)方藥茶提取工藝結(jié)果。

    2.2.3復(fù)方藥茶提取工藝各因素對(duì)加強(qiáng)指數(shù)影響的曲面分析結(jié)果利用Design-Expert 8.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理得到曲面分析結(jié)果(見(jiàn)圖1),從回歸方程各項(xiàng)方差的進(jìn)一步檢驗(yàn)也可看出,一次項(xiàng)中影響顯著因素為A,二次項(xiàng)中A、B的偏回歸系數(shù)達(dá)極顯著水平。在所選的各因素水平范圍內(nèi),按照對(duì)結(jié)果的影響排序:A>B>D>C,即加水量>熱浸溫度>粉碎程度>熱浸時(shí)間。4個(gè)因素中,加水量與熱浸溫度之間具顯著的交互作用。

    2.2.4復(fù)方藥茶提取工藝參數(shù)優(yōu)化結(jié)果采用程序Design-Expert 8.0軟件對(duì)方程Y求解,得到復(fù)方藥茶提取的最優(yōu)工藝參數(shù)為:加水量15.6倍,熱浸溫度91.8℃,熱浸時(shí)間25.39 min,粉碎程度為20目,理論茶多酚含量應(yīng)達(dá)到4.08 mg/mL。

    表3 回歸模型方差分析

    2.2.5驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果對(duì)工藝所得到的優(yōu)化條件進(jìn)行微調(diào):加水量16倍,熱浸溫度92℃,熱浸時(shí)間25.4 min,粉碎程度為20目,采用上述優(yōu)化的復(fù)方藥茶飲料提取工藝參數(shù)重復(fù)試驗(yàn)3次,實(shí)際測(cè)得茶多酚平均含量為4.25 mg/mL,與理論值相接近,所以基于響應(yīng)曲面法所得到的優(yōu)化提取工藝參數(shù)準(zhǔn)確可靠。

    2.3復(fù)方藥茶提取次數(shù)的單因素試驗(yàn)

    取藥茶20目粗粉3份,每份100 g,每份熱浸溫度皆為92℃,第1份加水量16倍,熱浸時(shí)間25.4 min,提取1次,過(guò)濾,得提取液;第2份第1次提取加水量16倍,熱浸時(shí)間25 min,第2次提取加水量12倍,熱浸時(shí)間25 min,合并2次提取液;第3份第1次提取加水量16倍,熱浸時(shí)間25 min,第2次提取加水量12倍,熱浸時(shí)間25 min,第3次提取加水量8倍,熱浸時(shí)間25 min,合并3次提取液。每次提取液制備3份供試品溶液,測(cè)定各份供試品溶液中茶多酚的含量,結(jié)果見(jiàn)表4。

    由表4結(jié)果可知,提取2次茶多酚累計(jì)值占總數(shù)的90.99%,兩次轉(zhuǎn)移率達(dá)到90%以上,故藥茶提取2次基本達(dá)到要求。

    圖1 兩兩因素交互作用對(duì)茶多酚含量影響的曲面圖(左)和等高線圖(右)

    表4 各次藥茶提取液的茶多酚含量

    3 小結(jié)與討論

    3.1復(fù)方藥茶提取工藝研究思路是以速溶茶制法[9-10]為參照,雖然處方中含有金銀花等藥材,但不能按藥材提取常用方法提取藥茶,否側(cè),茶香損失太多,口感很差,無(wú)實(shí)用價(jià)值和實(shí)際意義。

    3.2保健食品需長(zhǎng)期服用,制備工藝應(yīng)以提高使用者順應(yīng)性為主要目的,故評(píng)價(jià)指標(biāo)以口感為主,兼顧有效成分含量,茶多酚雖然不是茶香的成分,但茶多酚的含量與茶香的含量成正相關(guān),可以代表制備過(guò)程中茶香的損失指標(biāo),比選擇金銀花中的綠原酸作為評(píng)價(jià)工藝的指標(biāo)更具有代表性。

    3.3本項(xiàng)研究表明,復(fù)方藥茶粉碎成20目,提取2次,第1次加16倍量水,92℃熱浸25 min,第2次加12倍量水,熱浸25 min,不斷攪拌,合并濾液定容??勺畲笙薅鹊乇A舨柘悖に嚳茖W(xué)、合理、可行。

    [1]嚴(yán)英懷,林杰.茶文化與品茶藝術(shù)[M].成都:四川科學(xué)技術(shù)出版社,2003:35.

    [2]黃懷生,田杰.茯磚茶研究進(jìn)展[J].福建茶葉,2008,30(1):9-10.

    [3]楊撫林,鄧放明,趙玲燕,等.茯磚茶發(fā)花過(guò)程中優(yōu)勢(shì)菌的研究進(jìn)展[J].茶葉科學(xué)技術(shù),2005(1):4-7.

    [4]傅東河,劉仲華,黃建安,等.高通量篩選研究茯磚茶降脂減肥功效[J].茶葉科學(xué),2006,26(3):209-214

    [5]傅東河,劉仲華,黃建安,等.高通量篩選研究茯磚茶對(duì)FXR的作用[J].食品科學(xué),2007,28(5):331-334.

    [6]劉勤晉,司輝清,鐘顏麟,等.黑茶營(yíng)養(yǎng)保健作用的研究[J].中國(guó)茶葉,1994(6):36-37.

    [7]中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T8313-2008茶葉中茶多酚和兒茶素類含量的檢測(cè)方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008:3-5.

    [8]羅堃,何群,葛云鵬,等.Folin-Ciocalteu比色法測(cè)定安化黑茶中茶多酚的含量[J].湖南中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2013,33(5):65-74.

    [9]談鴻斌,顏偉民.速溶茶粉的生產(chǎn)[J].食品工業(yè)科技,1999,20(3):50-51.

    [10]沈放,路斌,仝向榮,等.生產(chǎn)工藝對(duì)速溶普洱茶粉品質(zhì)的影響[J].食品研究與開(kāi)發(fā),2010,31(3):32-34.

    (本文編輯 蘇維)

    Optimization of Extraction Process of Com pound Herb Tea Drink by Response Surface Methodology

    XIAO Zuowei1,CHEN Guangyu1,GE Yunpeng1,TAN Hu1,CHEN Zishuo1,LUO Kun1,2,PENG Siyuan1,HE Qun1,2*
    (1.Hunan University of Chinese Medicine;2.The 12 th Five-Year Plan Key Subject of Pharmacy in Hunan Province, Changsha,Hunan 410208,China)

    Objective To optimize the extraction process of Compound Herb Tea Drink,provide the basis for industrial production.Methods The tea polyphenols in tea as the evaluation index was determined by Folin phenol method.The extraction parameters of Compound Herb Tea Drink were optimized by the response surface design method,and the extraction times were investigated by single factor.Results The herb tea is crushed into 20 meshes,92℃hot dipping method for 2 times.The amount of water for first time is 16 times of tea,extraction time for 25 min.The amount of water second time is 12 times of tea,extraction time for 25 min.Conclusion According to the preparation process of c Compound Herb Tea Drink can get the most of keeping the smell of tea,and the extraction process is feasible,scientific and reasonable.

    Compound Herb Tea Drink;response surface methodology;Folin-phenol reagent method;tea polyphenol; hot dipping method

    R284.2

    A

    10.3969/j.issn.1674-070X.2016.11.015

    2016-05-06

    湖南中醫(yī)藥大學(xué)校企合作科研項(xiàng)目(50010026);湖南省科技廳軟科學(xué)研究計(jì)劃(2013ZK3006);湖南省教育廳一般項(xiàng)目(12C0257);湖南省教育廳科研項(xiàng)目(13c671);湖南省“中藥學(xué)”重點(diǎn)學(xué)科資助(湘教通[2011]76號(hào));湖南大學(xué)生創(chuàng)新課題(0110-0901002016)。

    肖作為,男,講師,主要研究方向:中藥保健食品研究與開(kāi)發(fā)。

    〔通迅作者〕*何群,女,教授,碩士研究生導(dǎo)師,E-mail:hequn88@126.com。

    猜你喜歡
    茶飲料藥茶茶香
    浮生遇到你茶香舍
    河南藥茶
    王雙亮:做強(qiáng)藥茶巧致富
    藥茶的應(yīng)用與選擇
    四季茶香
    白花蛇舌草茶飲料的研究與展望
    中醫(yī)推薦5種清咽藥茶
    茶飲料,少喝為妙
    益壽寶典(2018年23期)2018-01-26 12:01:31
    桑黃液體發(fā)酵茶飲料工藝研究
    來(lái)一杯午后茶香
    Coco薇(2015年12期)2015-12-10 03:30:47
    a级毛色黄片| 色吧在线观看| 最近最新中文字幕免费大全7| 国产伦精品一区二区三区视频9| 久久久久久伊人网av| 午夜免费鲁丝| 成人二区视频| 国产精品99久久久久久久久| freevideosex欧美| 伦理电影免费视频| 国产成人aa在线观看| 国产色爽女视频免费观看| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 少妇被粗大猛烈的视频| 卡戴珊不雅视频在线播放| 色视频www国产| av视频免费观看在线观看| 欧美xxⅹ黑人| 2018国产大陆天天弄谢| 国内精品宾馆在线| 美女中出高潮动态图| 精品国产露脸久久av麻豆| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 久久99热这里只频精品6学生| 国产乱来视频区| 久热这里只有精品99| 国产成人精品久久久久久| av免费在线看不卡| 国产精品嫩草影院av在线观看| 丝瓜视频免费看黄片| 欧美激情极品国产一区二区三区 | 国产高清不卡午夜福利| 国产精品国产三级国产av玫瑰| 亚洲成人手机| 91成人精品电影| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 黄片无遮挡物在线观看| av国产精品久久久久影院| 欧美丝袜亚洲另类| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 国产亚洲5aaaaa淫片| 一边亲一边摸免费视频| 一级黄片播放器| av视频免费观看在线观看| 久久久亚洲精品成人影院| 久久人人爽人人爽人人片va| 少妇人妻精品综合一区二区| 尾随美女入室| 久久精品国产自在天天线| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 国产中年淑女户外野战色| 午夜免费观看性视频| 永久免费av网站大全| 777米奇影视久久| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 新久久久久国产一级毛片| 最近中文字幕2019免费版| 少妇人妻久久综合中文| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 中文字幕制服av| 亚洲在久久综合| 久久久午夜欧美精品| 久久午夜综合久久蜜桃| 欧美日韩亚洲高清精品| 黄色日韩在线| 2018国产大陆天天弄谢| 欧美xxxx性猛交bbbb| 成年女人在线观看亚洲视频| 日韩人妻高清精品专区| 有码 亚洲区| 亚洲成人手机| 国产色婷婷99| 国产极品天堂在线| 国产高清有码在线观看视频| av线在线观看网站| 久久久久久久亚洲中文字幕| 亚洲第一区二区三区不卡| 日韩不卡一区二区三区视频在线| 大片免费播放器 马上看| 久久人人爽人人片av| 国产欧美日韩精品一区二区| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 久久久国产一区二区| 女性被躁到高潮视频| 亚洲人成网站在线播| 亚洲,欧美,日韩| av在线观看视频网站免费| 欧美国产精品一级二级三级 | 国产黄频视频在线观看| 国产av国产精品国产| 亚洲精品国产av蜜桃| 久久av网站| 亚洲美女黄色视频免费看| 观看美女的网站| 纯流量卡能插随身wifi吗| 性高湖久久久久久久久免费观看| 丰满人妻一区二区三区视频av| 亚洲va在线va天堂va国产| 一个人免费看片子| 2022亚洲国产成人精品| 91精品伊人久久大香线蕉| 国产亚洲一区二区精品| 欧美+日韩+精品| 少妇人妻一区二区三区视频| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 99热这里只有是精品50| 亚洲精品,欧美精品| 人人澡人人妻人| 免费在线观看成人毛片| 国产精品.久久久| 成人国产麻豆网| 午夜福利影视在线免费观看| 在线观看免费视频网站a站| 22中文网久久字幕| 一级二级三级毛片免费看| 久久久久国产精品人妻一区二区| 国产91av在线免费观看| av国产精品久久久久影院| 国产免费一级a男人的天堂| 男女啪啪激烈高潮av片| 哪个播放器可以免费观看大片| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 一级毛片我不卡| 欧美 日韩 精品 国产| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 最新的欧美精品一区二区| 一边亲一边摸免费视频| 国产在视频线精品| 纯流量卡能插随身wifi吗| 国产精品不卡视频一区二区| 国产免费一级a男人的天堂| 亚洲国产精品专区欧美| 人人澡人人妻人| 精品人妻熟女av久视频| 国产日韩欧美亚洲二区| 日本黄色日本黄色录像| 如日韩欧美国产精品一区二区三区 | 亚洲精品久久午夜乱码| 国产色爽女视频免费观看| av网站免费在线观看视频| 在线观看国产h片| 亚洲成人一二三区av| 色94色欧美一区二区| 99久久中文字幕三级久久日本| 成年人午夜在线观看视频| 欧美高清成人免费视频www| 哪个播放器可以免费观看大片| 精品卡一卡二卡四卡免费| 观看免费一级毛片| av播播在线观看一区| 91精品国产国语对白视频| 91成人精品电影| 日韩人妻高清精品专区| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 久久久久久久亚洲中文字幕| 国产熟女午夜一区二区三区 | 精品亚洲成国产av| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 在线观看免费视频网站a站| 91aial.com中文字幕在线观看| 99久久综合免费| 国产免费又黄又爽又色| 国产一区二区三区av在线| 成人无遮挡网站| 99热这里只有是精品50| av福利片在线| 国产亚洲精品久久久com| 精品一品国产午夜福利视频| 五月伊人婷婷丁香| 国产 精品1| 伊人久久精品亚洲午夜| 精品久久国产蜜桃| 精品人妻一区二区三区麻豆| 这个男人来自地球电影免费观看 | 精品亚洲乱码少妇综合久久| 亚洲精品视频女| 免费观看无遮挡的男女| 久久久精品免费免费高清| 亚洲欧美精品专区久久| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 99热这里只有是精品50| 日韩伦理黄色片| av不卡在线播放| 久久久精品免费免费高清| av福利片在线| 久久精品国产亚洲网站| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 91在线精品国自产拍蜜月| 在线观看人妻少妇| 国产精品偷伦视频观看了| 日韩欧美精品免费久久| 亚洲无线观看免费| 高清av免费在线| 18禁动态无遮挡网站| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 日本av手机在线免费观看| 亚洲综合色惰| 热re99久久精品国产66热6| 老司机影院毛片| 亚洲精品国产成人久久av| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 亚洲电影在线观看av| 国产日韩一区二区三区精品不卡 | 两个人免费观看高清视频 | 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 伊人亚洲综合成人网| 久久 成人 亚洲| 青春草视频在线免费观看| 一区在线观看完整版| 日韩亚洲欧美综合| 亚洲经典国产精华液单| 国产视频首页在线观看| av在线老鸭窝| 亚洲欧洲国产日韩| 丝袜脚勾引网站| 看十八女毛片水多多多| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 在线观看免费视频网站a站| 视频区图区小说| 国产精品一区www在线观看| 国产精品.久久久| 黑人猛操日本美女一级片| 久久精品国产a三级三级三级| 这个男人来自地球电影免费观看 | 精品久久久噜噜| 午夜av观看不卡| 美女福利国产在线| 精品少妇黑人巨大在线播放| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 亚洲av不卡在线观看| 亚洲第一区二区三区不卡| 最近中文字幕高清免费大全6| 男人添女人高潮全过程视频| 成人国产av品久久久| 夜夜爽夜夜爽视频| 少妇人妻久久综合中文| 韩国高清视频一区二区三区| 国产伦在线观看视频一区| 2022亚洲国产成人精品| 久久久国产一区二区| 国产精品久久久久久av不卡| 亚洲国产精品成人久久小说| 国产淫语在线视频| 成人毛片a级毛片在线播放| 国产精品三级大全| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频 | 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 日韩一区二区三区影片| 久久久久人妻精品一区果冻| videossex国产| 亚洲av不卡在线观看| 国产精品久久久久久久电影| 国产精品免费大片| 妹子高潮喷水视频| 伦精品一区二区三区| 国产成人精品久久久久久| 国产成人免费观看mmmm| 久久久久网色| 免费看不卡的av| 一区二区三区精品91| 91在线精品国自产拍蜜月| 久久精品国产a三级三级三级| 精品国产露脸久久av麻豆| 久久人人爽人人爽人人片va| 少妇熟女欧美另类| 久久久久国产网址| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产av一区二区精品久久| 国产黄频视频在线观看| 国产黄片视频在线免费观看| 乱人伦中国视频| 人妻夜夜爽99麻豆av| 亚洲精品国产色婷婷电影| 亚洲av成人精品一区久久| 久久精品国产自在天天线| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 卡戴珊不雅视频在线播放| 国产毛片在线视频| 日韩av免费高清视频| av线在线观看网站| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 久久99热6这里只有精品| 中文天堂在线官网| 久久久久精品性色| 国产精品一区二区性色av| 男男h啪啪无遮挡| 日日摸夜夜添夜夜添av毛片| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 日韩电影二区| 亚洲国产欧美在线一区| 免费黄频网站在线观看国产| 亚洲av男天堂| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 极品人妻少妇av视频| 欧美成人精品欧美一级黄| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 97精品久久久久久久久久精品| 大陆偷拍与自拍| 嫩草影院新地址| 午夜免费男女啪啪视频观看| 国产精品三级大全| 午夜免费观看性视频| xxx大片免费视频| 国产深夜福利视频在线观看| 视频区图区小说| 久热久热在线精品观看| 国产精品无大码| 少妇 在线观看| 寂寞人妻少妇视频99o| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 日本黄色日本黄色录像| 91在线精品国自产拍蜜月| 色5月婷婷丁香| 亚洲精品国产成人久久av| 日韩精品免费视频一区二区三区 | 成人午夜精彩视频在线观看| 亚洲内射少妇av| av在线app专区| 三级国产精品欧美在线观看| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 亚洲av免费高清在线观看| 青春草视频在线免费观看| 一级,二级,三级黄色视频| 卡戴珊不雅视频在线播放| 成人综合一区亚洲| 婷婷色综合大香蕉| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 人妻一区二区av| 人人妻人人澡人人看| 国产片特级美女逼逼视频| 欧美激情国产日韩精品一区| 久久久久久伊人网av| 久久精品夜色国产| 精品酒店卫生间| 一级片'在线观看视频| 美女视频免费永久观看网站| 国产av码专区亚洲av| 丰满迷人的少妇在线观看| 丝袜喷水一区| 欧美日韩在线观看h| 免费观看的影片在线观看| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 日韩人妻高清精品专区| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 国产欧美亚洲国产| 国产精品久久久久久av不卡| 黑丝袜美女国产一区| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 久久国产精品大桥未久av | 纵有疾风起免费观看全集完整版| 国产精品熟女久久久久浪| 精品熟女少妇av免费看| 亚洲av免费高清在线观看| 欧美三级亚洲精品| 亚洲国产色片| 亚洲精品视频女| 欧美xxxx性猛交bbbb| a级毛片在线看网站| 国产成人aa在线观看| 精品人妻偷拍中文字幕| 人妻系列 视频| 男人舔奶头视频| 国产黄色视频一区二区在线观看| a级毛片在线看网站| 国产成人aa在线观看| 日韩av不卡免费在线播放| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 在线观看av片永久免费下载| 国产精品国产三级国产专区5o| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 亚洲精品成人av观看孕妇| 午夜日本视频在线| 免费看av在线观看网站| 国产极品粉嫩免费观看在线 | 男女无遮挡免费网站观看| 国产成人精品婷婷| 亚洲人成网站在线观看播放| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 九草在线视频观看| 午夜91福利影院| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 一区二区三区乱码不卡18| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 我要看黄色一级片免费的| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 高清欧美精品videossex| 寂寞人妻少妇视频99o| 国产片特级美女逼逼视频| 久久久久久久久久久久大奶| 亚洲精品成人av观看孕妇| 免费人妻精品一区二区三区视频| 国产精品蜜桃在线观看| 视频区图区小说| 国产乱人偷精品视频| 看非洲黑人一级黄片| 女性被躁到高潮视频| 精品一区二区三区视频在线| 国产高清三级在线| 欧美精品一区二区免费开放| 视频中文字幕在线观看| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 高清不卡的av网站| 久久婷婷青草| 色婷婷av一区二区三区视频| 国产日韩欧美视频二区| 女人久久www免费人成看片| 多毛熟女@视频| 免费黄频网站在线观看国产| 久久精品国产自在天天线| 少妇 在线观看| 亚洲欧美一区二区三区黑人 | 久久人人爽人人片av| 我的老师免费观看完整版| videossex国产| 亚洲欧美日韩东京热| 伦理电影免费视频| 欧美一级a爱片免费观看看| 日韩制服骚丝袜av| 欧美一级a爱片免费观看看| 夫妻午夜视频| 亚洲,欧美,日韩| 黄色毛片三级朝国网站 | 欧美xxxx性猛交bbbb| 国产精品福利在线免费观看| 丝瓜视频免费看黄片| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 男女无遮挡免费网站观看| 国产亚洲最大av| a级一级毛片免费在线观看| 亚洲精品国产成人久久av| 伦精品一区二区三区| 国产成人免费无遮挡视频| 九九在线视频观看精品| av女优亚洲男人天堂| 男人舔奶头视频| 嘟嘟电影网在线观看| 最新中文字幕久久久久| 一级爰片在线观看| 激情五月婷婷亚洲| 久久久久国产网址| 久久国内精品自在自线图片| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 国产精品久久久久久久久免| 亚洲国产精品成人久久小说| 亚洲av国产av综合av卡| 欧美3d第一页| 亚洲国产精品专区欧美| 久久婷婷青草| 天美传媒精品一区二区| 色网站视频免费| 久久久久精品性色| 亚洲熟女精品中文字幕| 丁香六月天网| 夫妻午夜视频| 免费大片黄手机在线观看| 好男人视频免费观看在线| 我的老师免费观看完整版| 人妻系列 视频| 又大又黄又爽视频免费| 国产色婷婷99| 久久综合国产亚洲精品| 黄色日韩在线| 成年人午夜在线观看视频| 亚洲真实伦在线观看| 18禁动态无遮挡网站| 一本—道久久a久久精品蜜桃钙片| 日韩欧美一区视频在线观看 | 最近中文字幕2019免费版| 久久久久精品性色| 日本午夜av视频| 涩涩av久久男人的天堂| 色哟哟·www| 欧美人与善性xxx| av国产久精品久网站免费入址| 国产免费福利视频在线观看| 免费看av在线观看网站| 99久久中文字幕三级久久日本| 国产欧美日韩精品一区二区| 一区二区三区四区激情视频| 国产成人精品久久久久久| a级毛色黄片| 国产伦精品一区二区三区视频9| 精品一区二区三卡| 黄色怎么调成土黄色| 最近中文字幕2019免费版| 欧美xxxx性猛交bbbb| av福利片在线| 男人添女人高潮全过程视频| 嫩草影院新地址| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 国产老妇伦熟女老妇高清| 国产永久视频网站| 久久久久精品性色| 国产永久视频网站| 大码成人一级视频| 免费大片18禁| 久久毛片免费看一区二区三区| 欧美另类一区| 午夜免费观看性视频| 啦啦啦在线观看免费高清www| 在线免费观看不下载黄p国产| 亚洲av在线观看美女高潮| 少妇丰满av| 久久久久久久大尺度免费视频| 日日啪夜夜撸| 色视频www国产| 精品国产乱码久久久久久小说| 亚洲美女搞黄在线观看| 日韩伦理黄色片| 亚洲av在线观看美女高潮| www.色视频.com| 乱码一卡2卡4卡精品| 自拍欧美九色日韩亚洲蝌蚪91 | 精品国产乱码久久久久久小说| 久久久久久久久久久丰满| 久久久久视频综合| 久久久亚洲精品成人影院| 亚洲国产精品成人久久小说| 我的老师免费观看完整版| 51国产日韩欧美| 成人亚洲欧美一区二区av| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 免费观看av网站的网址| 热99国产精品久久久久久7| 久久人妻熟女aⅴ| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 边亲边吃奶的免费视频| 日韩 亚洲 欧美在线| 蜜臀久久99精品久久宅男| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 国产黄色免费在线视频| 色视频www国产| 精品久久久久久久久亚洲| 欧美成人午夜免费资源| 美女国产视频在线观看| 成人美女网站在线观看视频| 有码 亚洲区| 少妇被粗大的猛进出69影院 | 久久精品国产鲁丝片午夜精品| www.色视频.com| 少妇精品久久久久久久| 亚洲精品色激情综合| 成年女人在线观看亚洲视频| 丰满乱子伦码专区| 国产精品99久久久久久久久| 久久 成人 亚洲| 全区人妻精品视频| 国产淫片久久久久久久久| a级毛片在线看网站| 久久99热6这里只有精品| 美女主播在线视频| 高清毛片免费看| 桃花免费在线播放| 成人美女网站在线观看视频| 97在线视频观看| 久久久久久久久久成人| 国产高清有码在线观看视频| .国产精品久久| 国产在视频线精品| av网站免费在线观看视频| 麻豆乱淫一区二区| 少妇人妻一区二区三区视频| 中文字幕亚洲精品专区| 国产精品人妻久久久影院| 99re6热这里在线精品视频| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 99热国产这里只有精品6| 精品一品国产午夜福利视频| 好男人视频免费观看在线| 一区二区三区精品91| 精品久久久噜噜| 卡戴珊不雅视频在线播放| 最新的欧美精品一区二区| 国产高清三级在线| 高清不卡的av网站| freevideosex欧美| 少妇精品久久久久久久| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 亚洲精品视频女| 国产色爽女视频免费观看| 91在线精品国自产拍蜜月| 男女啪啪激烈高潮av片| 久久久国产欧美日韩av| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 交换朋友夫妻互换小说| 高清在线视频一区二区三区| 欧美性感艳星| 天堂中文最新版在线下载| 久久久久久久国产电影| av天堂久久9| 大话2 男鬼变身卡| 丝瓜视频免费看黄片| 人人澡人人妻人| 欧美精品人与动牲交sv欧美| 国产日韩欧美亚洲二区| 91在线精品国自产拍蜜月| 亚洲精品亚洲一区二区| 亚洲av成人精品一区久久| 在线观看免费高清a一片| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 国产日韩欧美在线精品| 久久 成人 亚洲| 自拍偷自拍亚洲精品老妇| 精品久久久噜噜| 亚洲婷婷狠狠爱综合网| 欧美日韩视频精品一区| 久久婷婷青草| 亚洲综合精品二区| 少妇丰满av| 亚洲性久久影院|