骨提取液脫脂工藝研究與裝備研制

岳鑒穎 賈 偉 張春暉 王金枝

(中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，北京 100193)

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骨提取液脫脂工藝研究與裝備研制

岳鑒穎 賈 偉 張春暉 王金枝

(中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，北京 100193)

骨提取液中蛋白質(zhì)與脂肪處于共存狀態(tài)，脂肪易發(fā)生乳化，并且難以通過(guò)物理方式短時(shí)間內(nèi)與湯液分離，而油脂分離往往需要專(zhuān)用設(shè)備，操作復(fù)雜、造價(jià)高。針對(duì)以上問(wèn)題，設(shè)計(jì)并研制一種骨提取液脫脂工藝相應(yīng)設(shè)備，并以雞骨提取液為原料進(jìn)行生產(chǎn)驗(yàn)證，通過(guò)控制加熱、限速出料、重力場(chǎng)沉降和14 727×g超高速離心分離四步處理，綜合脫脂率高達(dá)99.5%，提取液中骨油殘留率僅為0.48%，可為后續(xù)骨素及其衍生化產(chǎn)品的酶解、美拉德反應(yīng)加工提供合格的原料。

骨提取液；脫脂；工藝；設(shè)備

中國(guó)每年產(chǎn)生大約1.20×107t的可食性畜禽骨[1]，占世界產(chǎn)量的30%左右，折合約2.00×106t動(dòng)物蛋白，可滿(mǎn)足7 500萬(wàn)人的年蛋白需求[2]。畜禽骨中含有豐富的蛋白質(zhì)、脂類(lèi)、礦物質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)成分，具有很高的開(kāi)發(fā)價(jià)值[3]?，F(xiàn)在常用的熱壓抽提或酶解方法將畜禽骨提取液濃縮后生產(chǎn)兩大類(lèi)產(chǎn)品：“白湯”和“清湯”[4]。不含油脂的產(chǎn)品加鹽調(diào)配后稱(chēng)之為骨素，往往作為餐飲行業(yè)、休閑食品、家庭廚房及肉品工業(yè)所需的調(diào)配基料，也是進(jìn)行酶解、美拉德反應(yīng)后生產(chǎn)骨素調(diào)味料與天然肉味香精等產(chǎn)品的重要原料[5-7]。目前中國(guó)市場(chǎng)以及出口日、韓等國(guó)家的骨素產(chǎn)品，通常要求產(chǎn)品中脂肪含量也低于2%(濃縮到50%固形物)。

在實(shí)際操作過(guò)程中，原料骨中的蛋白質(zhì)與脂肪被同時(shí)提取，在骨提取液中處于共存狀態(tài)，由于抽提中加熱方法、攪拌方法、出料方式等因素的影響，提取后的料液中油脂易發(fā)生乳化，并且難以通過(guò)物理方式短時(shí)間內(nèi)與湯液分離，因此如何在提取液濃縮之前實(shí)現(xiàn)高效脫脂處理，是骨源食品加工行業(yè)面臨的一個(gè)共性難題[8]。目前生產(chǎn)上對(duì)骨營(yíng)養(yǎng)成分提取多采用水—熱抽提法、水—酶提取法[5-7]，而油脂單獨(dú)的分離往往需要特殊專(zhuān)用設(shè)備，操作復(fù)雜，投資造價(jià)高[8]。因此，本研究擬設(shè)計(jì)一種骨提取液的高效脫脂工藝并研制相應(yīng)脫脂設(shè)備，通過(guò)設(shè)備與工藝的耦合，在較短時(shí)間內(nèi)通過(guò)物理方法實(shí)現(xiàn)骨提取液的脫脂處理。

1 骨提取液的乳化與脫脂

1.1 乳化

乳化是一種液體以極微小液滴均勻地分散在互不相容的另一種液體中的作用，如油和水。若加入適當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣┗蚪?jīng)強(qiáng)烈攪拌，油會(huì)被分散在水中，形成乳狀液，該過(guò)程叫乳化[9]4。乳化方法包括機(jī)械方法、化學(xué)方法和電磁方法等。高剪切、超聲、高壓均質(zhì)、射流、渦混、攪拌為機(jī)械方法；乳化劑為化學(xué)方法；磁化處理為電磁方法[9]26-27[10]。

1.2 脫脂工藝

骨提取液生產(chǎn)及脫脂工藝見(jiàn)圖1。由圖1可知，畜禽骨經(jīng)熱提或酶解后得到骨提取液，通過(guò)壓抽出料或泵送出料將料液送入沉降分離罐進(jìn)行分離，靜置后溶液分為三層，分別為上層骨油、中間層靜置清液和下層殘?jiān)?。上層骨油精煉后出售，下層殘?jiān)懦?，中間層靜置清液通過(guò)超高速離心分離去除少量殘留脂肪。離心得到的上清液再進(jìn)入到下步濃縮工序當(dāng)中進(jìn)行處理。熱提或酶解過(guò)程中，蛋白質(zhì)與脂肪共存于提取液中，由于抽提中加熱、攪拌等操作的影響，提取液中脂肪極易發(fā)生乳化，影響其后期應(yīng)用?？赏ㄟ^(guò)控制加熱、限速出料、重力場(chǎng)沉降、超高速離心分離四步處理控制脂肪乳化?？刂萍訜?、限速出料是通過(guò)避免液體劇烈攪動(dòng)而控制乳化；重力沉降和超高速離心分離則利用油水的密度差實(shí)現(xiàn)油脂的分離。

圖1 工藝流程圖

1.2.1 控制加熱 由于液體的劇烈攪動(dòng)會(huì)導(dǎo)致油脂乳化，為保證原料骨提取液中的油脂不被乳化，應(yīng)實(shí)現(xiàn)加熱方式、加熱速率及攪拌形式精準(zhǔn)可控。將原料按照料液比1∶1.5～1∶2(g/mL)加入到提取罐內(nèi)，其加熱方式應(yīng)采用夾套升溫，升溫速率≤5 ℃/min。泵循環(huán)攪拌應(yīng)在≤90 ℃進(jìn)行，機(jī)械攪拌的轉(zhuǎn)速≤30 r/min。

1.2.2 限速出料 經(jīng)蒸煮或酶解后的骨提取液中的油脂已經(jīng)液化，限速出料是控制油脂乳化的關(guān)鍵步驟。若選用壓抽方式出料需要控制出料速度為≤5 t/h，且出料閥門(mén)控制保持恒定。若采用泵送出料方式，出料速度為≤6 t/h，泵葉輪轉(zhuǎn)速1 000～1 500 r/min。

1.2.3 重力沉降 在沉降分離罐內(nèi)加入提取液質(zhì)量0.1%～0.5%的食鹽以加速蛋白質(zhì)和微顆粒殘?jiān)两礫11]；然后開(kāi)啟平槳攪拌，攪拌速度控制在12～15 r/min，經(jīng)過(guò)5～8 min攪拌使其溶解；然后在重力場(chǎng)的作用下靜置1.0～1.5 h。在靜置分離過(guò)程中，為防止油脂的凝固，需要保持湯液溫度在80～85 ℃。

1.2.4 超高速離心分離 經(jīng)過(guò)沉降后的提取液將下層殘?jiān)懦龊?，?duì)靜置液進(jìn)行超高速離心分離，采用立式轉(zhuǎn)鼓形式的三相管式分離機(jī)，要求轉(zhuǎn)速為15 000～16 000 r/min。離心分離后的清液再進(jìn)入到下步濃縮工序當(dāng)中進(jìn)行處理。

經(jīng)過(guò)這四步處理，能夠保證骨提取液的脂肪含量≤1%，為后續(xù)骨素及其衍生化產(chǎn)品的酶解、美拉德反應(yīng)加工提供合格的原料。

2 脫脂設(shè)備

2.1 結(jié)構(gòu)組成

脫脂設(shè)備主要由提取罐(提取罐夾套、直噴加熱管、自循環(huán)管)、沉降罐(沉降罐體視鏡、沉降罐攪拌電機(jī)、沉降罐攪拌槳、沉降罐底部視鏡、沉降罐底部出料口)、暫存罐、管式離心機(jī)和循環(huán)泵等構(gòu)成。脫脂設(shè)備管道流程圖見(jiàn)圖2。

1.提取罐夾套 2. 直噴加熱管 3. 上油脂層 4. 蒸汽自控閥 5. 自循環(huán)管 6. 出料自控閥 7. 沉降罐體視鏡 8. 沉降罐攪拌電機(jī) 9. 變頻器 10. 沉降罐攪拌槳 11. 暫存罐 12. 管式離心機(jī) 13. 沉降罐底部視鏡 14. 沉降罐底部出料口 15. 循環(huán)泵

圖2 管道流程圖

Figure 2 Piping and instrumentation

2.2 設(shè)備主要部件工作原理

提取罐主要部件包括提取罐夾套1、直噴加熱管2和自循環(huán)管5。提取罐采用夾套升溫，升溫速率≤5 ℃/min。夾套的加熱媒介進(jìn)出口各為兩個(gè)，通過(guò)進(jìn)口將加熱媒介從提取罐夾套上部的0°和180°或90°和270°進(jìn)入到提取罐夾套內(nèi)。夾套所配備有導(dǎo)流板，其加熱速率通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)熱媒的自控閥門(mén)4來(lái)實(shí)現(xiàn)。循環(huán)方式分為內(nèi)部自循環(huán)和攪拌循環(huán)兩種，前者靠自循環(huán)管5實(shí)現(xiàn)，后者通過(guò)循環(huán)泵15實(shí)現(xiàn)。提取完成后，提取液進(jìn)入重力沉降分離罐。出料方式有兩種，分別為壓抽出料和泵送出料。壓抽出料通過(guò)調(diào)節(jié)出料控制閥6實(shí)現(xiàn)，泵送出料指采用循環(huán)泵15送出料的方式。沉降分離罐由沉降罐體視鏡7、沉降罐攪拌電機(jī)8、沉降罐攪拌槳10、沉降罐底部視鏡13、沉降罐底部出料口14五部分構(gòu)成。先在沉降分離罐內(nèi)加入提取液質(zhì)量0.1%～0.5%的食鹽；然后開(kāi)啟攪拌電機(jī)8，攪拌速度控制在12～15 r/min，經(jīng)過(guò)5～8 min攪拌使其溶解，沉降罐攪拌10形式為平槳攪拌。通過(guò)一定工藝時(shí)間的沉降分離，湯液分層為上部油脂層，中部湯液層和下部殘?jiān)鼘?。通過(guò)觀察沉降罐筒體視鏡7及沉降罐錐底斜錐視鏡13，從出液口14將殘?jiān)汉陀椭凑詹煌隽享樞蚍蛛x。其中，湯液泵送到暫存罐11采用立式轉(zhuǎn)鼓三相管式分離機(jī)12進(jìn)行超高速離心分離。分離后湯液進(jìn)入到下一步的濃縮環(huán)節(jié)。

2.3 設(shè)備主要部件設(shè)計(jì)原理

2.3.1 提取罐 提取罐加熱方式包括夾套加熱和直噴加熱[12]。為避免提取液中脂肪乳化，不應(yīng)使用直噴加熱管2方式，因?yàn)橹眹娬羝麜?huì)導(dǎo)致料液劇烈沸騰而使油脂乳化[12]。夾套所配備的導(dǎo)流板能夠保證加熱媒介均勻地分布到夾套內(nèi)部，按照導(dǎo)流板方向進(jìn)行流動(dòng)，充分利用加熱媒介的熱能。采用內(nèi)部自循環(huán)時(shí)，內(nèi)部自循環(huán)管5液體出口應(yīng)安裝在上油層3面以下20～25 cm，為避免在循環(huán)過(guò)程中液面上的浮油被循環(huán)液帶入而發(fā)生乳化現(xiàn)象。攪拌方式采用平槳與刮板結(jié)合方式，平槳攪拌能夠最大程度地減少乳化[13]，刮板攪拌上安裝的帶彈簧的聚苯丙烯刮板能夠刮掉粘附在罐壁的物料。攪拌電機(jī)為變頻電機(jī)帶減速器，采用變頻器控制，調(diào)速范圍控制在12～30 r/min。

2.3.2 出料系統(tǒng) 出料系統(tǒng)的設(shè)計(jì)主要是通過(guò)控制出料速度和葉輪轉(zhuǎn)速，避免料液劇烈擾動(dòng)而乳化。本裝置中提取液進(jìn)入重力沉降分離罐有兩種出料方式，分別為壓抽出料和泵送出料。壓抽出料是利用罐內(nèi)內(nèi)壓將物料壓出，一般壓力范圍為0.1～0.3 MPa，通過(guò)調(diào)節(jié)出料控制閥6實(shí)現(xiàn)，控制出料速度≤5 t/h，且出料閥門(mén)開(kāi)度保持恒定。由于液體在帶壓狀況下突然泄壓到常壓狀況會(huì)發(fā)生閃蒸現(xiàn)象，較為緩慢地出料會(huì)防止大量的液體集中在常壓下劇烈沸騰而造成嚴(yán)重乳化現(xiàn)象。泵送出料指采用循環(huán)泵15送出料的方式，其出料速度≤6 t/h，且通過(guò)調(diào)節(jié)變頻器控制泵葉輪轉(zhuǎn)速在1 000～1 500 r/min?？刂票盟统隽纤俣群腿~輪轉(zhuǎn)速同樣是為防止在高速旋轉(zhuǎn)的葉輪作用下油脂乳化。

2.3.3 沉降罐 本研究的沉降分離罐特點(diǎn)為上橢圓封頭下錐底的立式儲(chǔ)存罐，而且下部錐底帶夾套，可以加熱以保證料液達(dá)到所需溫度，因?yàn)樵陟o置分離過(guò)程中，為防止油脂的凝固，需要保持湯液溫度維持在80～85 ℃。上部設(shè)計(jì)有平槳攪拌，平槳攪拌能夠促進(jìn)食鹽溶解，同時(shí)減少油脂乳化[13]。在錐底斜錐部分安裝有貼壁玻璃視鏡，在玻璃視鏡旁設(shè)計(jì)有出液口，通過(guò)觀察視鏡切換閥門(mén)將已分層的殘?jiān)?、湯液和油脂按照不同出料順序分離。沉降分離時(shí)，湯液需靜置1.0～1.5 h，使未溶解的蛋白質(zhì)絮凝物和微顆粒殘?jiān)两?，小脂肪顆粒聚集上浮，實(shí)現(xiàn)分層。

2.3.4 管式離心機(jī) 油水分離最常用的方法是密度差法，包括重力沉降池和離心設(shè)備，離心設(shè)備用于油水分離不僅速度快，而且分選效果好[14-15]。在工業(yè)離心機(jī)中，管式離心機(jī)具有最高的分離因數(shù)，可用于處理兩種密度不同、難分離的乳濁液，并且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、運(yùn)轉(zhuǎn)安全可靠、價(jià)格低廉，因而廣泛應(yīng)用于食品等行業(yè)[15]。目前工業(yè)常用的管式分離機(jī)為三相管式分離機(jī)，分離因數(shù)高達(dá)14 727。分離因數(shù)指同一萃取體系內(nèi)兩種溶質(zhì)在同樣條件下分配系數(shù)的比值。分離因數(shù)愈大(或愈小)，表明兩種溶質(zhì)分離效果愈好，分離因數(shù)等于1，則表明兩種溶質(zhì)無(wú)法分開(kāi)[16]。離心機(jī)上的分離因數(shù)指的是相對(duì)離心力(relative centrifugal force，RCF)，RCF就是實(shí)際離心力(centrifugal force，F(xiàn))轉(zhuǎn)化為重力加速度的倍數(shù)[17]，F(xiàn)計(jì)算公式見(jiàn)式(1)，RCF計(jì)算公式見(jiàn)式(2)。

(1)

(2)

式中：

F——離心力，N；

RCF——相對(duì)離心力；

m——顆粒質(zhì)量，kg；

rpm——離心機(jī)轉(zhuǎn)速，r/s；

r——旋轉(zhuǎn)體離旋轉(zhuǎn)軸的距離，cm；

g——重力加速度，9.8 m/s2。

本研究中的管式分離機(jī)轉(zhuǎn)速為15 000～16 000 r/min時(shí)才能使分離因數(shù)達(dá)到分離要求，實(shí)現(xiàn)湯液中微量油脂的高效分離。

3 應(yīng)用實(shí)例

目前該設(shè)備已在河南鶴壁某生物科技有限公司投入使用，按照上述脫脂工藝處理，綜合脫脂率高達(dá)99.5%，提取液中骨油殘留率僅為0.48%，脫脂效果顯著。

3.1 試驗(yàn)方法

3.1.1 雞骨素的制備 參考圖1的工藝采用熱壓抽提法進(jìn)行雞骨素的制備。雞骨架經(jīng)過(guò)骨肉分離機(jī)進(jìn)行骨肉分離得到雞骨渣，把雞骨渣放入吊籠中清洗去血水后投料。按料液比1∶1.5(g/mL)加水，升溫至130 ℃時(shí)開(kāi)始恒溫，恒溫時(shí)間為90 min，恒溫結(jié)束后通過(guò)壓抽出料將料液送入沉降分離罐進(jìn)行分離。加入提取液質(zhì)量0.1%的食鹽并開(kāi)啟平槳攪拌，溫度保持在80～85 ℃。靜置后溶液分為三層，分別為上層骨油、中間層靜置清液和下層殘?jiān)?。上層骨油約占提取液脂肪總量的95%，精煉后出售，下層殘?jiān)懦觯虚g層靜置清液通過(guò)超高速離心分離去除少量殘留脂肪得到骨素原液。對(duì)骨素原液進(jìn)行濃縮，濃縮壓力為-0.075～-0.090 MPa，溫度保持在45～60 ℃，濃縮時(shí)料液不宜進(jìn)入過(guò)多，出現(xiàn)大量氣泡時(shí)需降低真空度以防止跑料，濃縮至固形物含量為30%時(shí)停止?jié)饪s得到雞骨素產(chǎn)品。

3.1.2 雞骨素常規(guī)成分測(cè)定

(1) 蛋白質(zhì)測(cè)定：按GB/T 5009.5—2010執(zhí)行，凱氏定氮換算系數(shù)為6.25。

(2) 脂肪、灰分、水分測(cè)定：分別按GB/T 5009.6—2003、GB/T 5009.4—2010、GB/T 5009.3—2010執(zhí)行。

3.2 試驗(yàn)結(jié)果

雞骨素常規(guī)成分見(jiàn)表1，經(jīng)油水分離后雞骨素中脂肪含量?jī)H為0.48%，表明此工藝可以實(shí)現(xiàn)油脂的有效分離。

表1 雞骨素常規(guī)成分

4 結(jié)論

本研究主要通過(guò)控制骨提取過(guò)程中油脂乳化和分離的關(guān)鍵點(diǎn)，采用物理方法實(shí)現(xiàn)骨提取液中油脂的高效分離，具有操作步驟簡(jiǎn)單，較好保持產(chǎn)品的風(fēng)味和品質(zhì)的特點(diǎn)。而且，能夠與現(xiàn)有的生產(chǎn)過(guò)程無(wú)縫偶聯(lián)，對(duì)所使用的設(shè)備進(jìn)行簡(jiǎn)單改造即可實(shí)現(xiàn)，所以投資小、效果顯著。從控制油脂含量方面保證了骨素產(chǎn)品的質(zhì)量，為后續(xù)高端產(chǎn)品開(kāi)發(fā)提供了技術(shù)支撐，能夠給企業(yè)帶來(lái)顯著的經(jīng)濟(jì)效益。

[1] 張春暉. 骨源食品加工技術(shù)[M]. 北京: 科學(xué)出版社, 2015: 11-12.

[2] KIJOWSKI J, NIEWIAROWICZ A. A method of protein extraction from chicken bone residue and the chemical and electrophoretic characteristics of the extract[J]. International Journal of Food Science & Technology, 1985, 20(1): 43-49.

[3] WANG Jin-zhi, DONG Xian-bing, YUE Jian-ying, et al. Preparation of substrate for flavorant from chicken bone residue with hot‐pressure process[J]. Journal of Food Science, 2016, 81(3): C578-C586.

[4] 郭耀華, 竇春蕾, 岳蘭昕, 等. 新型牛骨湯工藝技術(shù)研究[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā), 2016, 37(1): 81-84.

[5] SUNHong-mei, WANG Jin-zhi, ZHANG Chun-hui, et al. Changes of flavor compounds of hydrolyzed chicken bone extracts during Maillard reaction[J]. Journal of Food Science, 2014, 79(12): C2 415-C2 426.

[6] 白騰輝, 潘潤(rùn)淑, 馬亞萍, 等. 雞骨渣高壓蒸煮提取雞骨素的工藝優(yōu)化[J]. 食品與機(jī)械, 2014, 30(6): 199-203.

[7] 劉立新. 豬骨蛋白水提工藝的優(yōu)化[J]. 食品與機(jī)械, 2013, 29(5): 220-222.

[8] 劉德謙. 淺析脂肪和水的乳化原理[J]. 肉類(lèi)工業(yè), 1988(6): 25.

[9] 符顯峰. 高凝油超聲波油水乳化地面冷輸技術(shù)研究[D]. 大慶: 大慶石油學(xué)院, 2009.

[10] 毛立科, 許洪高, 高彥祥. 高壓均質(zhì)技術(shù)與食品乳狀液[J]. 食品與機(jī)械, 2007, 23(5): 146-148.

[11] 鄭二麗, 曲家妮, 楊曉泉, 等. 氯化鈉濃度對(duì)親脂性蛋白和7S蛋白分級(jí)分離效果的影響[J]. 中國(guó)油脂, 2011, 36(1): 27-30.

[12] 李銀, 賈偉, 張春暉, 等. 可食性動(dòng)物骨素?zé)釅撼樘嵫b置的研制[J]. 食品與機(jī)械, 2013, 29(3): 153-156.

[13] 何斌輝, 王兆伍, 涂橋安. 高速管式離心機(jī)轉(zhuǎn)子動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定性的研究[J]. 輕工機(jī)械, 2010, 28(5): 12-14.

[14] 胡筱敏, 李海波, 余仁煥, 等. 離心力作用下的油—水分離[J]. 金屬礦山, 2001(2): 31-35.

[15] 安廣杰, 羅雙群, 王娜娜, 等. 脫脂玉米胚芽飲料的研制[J]. 食品與機(jī)械, 2009, 25(4): 134-137.

[16] 吳青. 管式高速離心機(jī)速度場(chǎng)研究[J]. 流體工程, 1992, 20(4): 29-33.

[17] 韋林, 何國(guó)祥. 離心分離法提取油梨油的工藝研究[J]. 食品與機(jī)械, 1998(6): 21-23.

Development of degreasing process and equipment for bone extracts

YUEJian-yingJIAWeiZHANGChun-huiWANGJin-zhi

(InstituteofFoodScienceandTechnology,ChineseAcademyofAgriculturalSciences,Beijing100193,China)

Protein and fat were coexist in bone extracts during extraction, and fat is prone to emulsion. The physical method used currently was incapable of degreasing quickly. In addition, the equipment was complicated to operate and its investment was high. Therefore, a simple method was provided and corresponding equipment for degreasing of bone extracts was made to solve these problems. Four steps, control of heat treatment, limit of the outlet speed, gravity sedimentation and ultra-high speed centrifugal separation of 14 727×g, were utilized successively to obtain 99.5% of degreasing rate, while the content of fat in chicken bone extracts was 0.48% under the condition, and thus provide qualified raw materials for subsequent enzyme hydrolysis and Maillard reaction processing of bone extracts and its derivative products.

bone extracts; degrease; technology; equipment

國(guó)家農(nóng)業(yè)科技創(chuàng)新工程

岳鑒穎，女，中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院在讀碩士研究生。

張春暉(1971-)，男，中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院研究員，博士。

E-mail: dr_zch@163.com

2016—04—19

10.13652/j.issn.1003-5788.2016.10.038