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    對溴苯基重氮氨基偶氮苯雙波長分光光度法測定鎘

    2016-11-07 01:27:57湯家華常世科
    甘肅科技縱橫 2016年10期
    關(guān)鍵詞:溴苯三乙醇胺偶氮

    湯家華,常世科

    (1.巢湖學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院,安徽巢湖238000;2.巢湖學(xué)院配位化學(xué)研究所,安徽巢湖238000)

    對溴苯基重氮氨基偶氮苯雙波長分光光度法測定鎘

    湯家華1,2,常世科1,2

    (1.巢湖學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院,安徽巢湖238000;2.巢湖學(xué)院配位化學(xué)研究所,安徽巢湖238000)

    研究了對溴苯基重氮氨基偶氮苯與鎘(Ⅱ)的顯色反應(yīng),建立了雙波長分光光度法測定鎘的新方法。研究結(jié)果表明:在氨水介質(zhì)中,在TritonX-100存在下,鎘(Ⅱ)與對溴苯基重氮氨基偶氮苯能形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物,最大吸收正峰為492nm,負峰為410nm處。選定492nm為測定波長,410nm為參比波長。鎘(Ⅱ)的量在0~0.6μg/mL范圍內(nèi)符合比爾定律。表觀摩爾吸收系數(shù)為1.8×105L·mol-1·cm-1,比單波長提高了(1.1×105L·mol-1·cm-1)64%。加入混合掩蔽劑可消除常見共存離子的干擾。該方法用于水樣中鎘含量的測定,回收率為102%~104%,RSD為2.6%~3.2%(n=5)。

    雙波長;對溴苯基重氮氨基偶氮苯;鎘;分光光度法

    DOI10.3969/j.issn.1672-6375.2016.10.014

    0 引言

    鎘不是人體的必需元素。人體內(nèi)的鎘主要通過飲食和環(huán)境進入體內(nèi)蓄積下來,蓄積過多會引起慢性中毒,過量的鎘會導(dǎo)致腎機能衰退、骨質(zhì)疏松等。金屬鎘被應(yīng)用于各行各業(yè)中,鎘主要以污水的形式排到江河水域中,被植物和土壤所吸收,因此研究水中鎘的含量具有重要意義。微量鎘的測定方法主要有原子吸收光譜法[1]、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[2]、溶出伏安法[3-4]、質(zhì)譜法[5]、原子熒光光譜法[6]、分光光度法[7]等。雙波長在光度分析中應(yīng)用很多[8-9],但用對溴苯基重氮氨基偶氮苯雙波長分光光度法測定鎘未見報道。本論述選用氨水和三乙醇胺為介質(zhì),在TritonX-100作用下,鎘(Ⅱ)與對溴苯基重氮氨基偶氮反應(yīng)生成穩(wěn)定的紅色配合物,492nm處出現(xiàn)正吸收峰,410nm處出現(xiàn)負吸收峰,ΔA=A492-A410,據(jù)此建立了雙波長分光光度法測定鎘,ΔA與鎘(Ⅱ)在0~0.6μg/mL范圍內(nèi)符合比耳定律,其表觀摩爾吸光系數(shù)為1.8×105L·mol-1·cm-1,用單波長測定表觀摩爾吸光系數(shù)為1.1×105L·mol-1·cm-1。方法用于水中微量鎘的測定,結(jié)果滿意。

    1 實驗部分

    1.1試劑與儀器

    T9CS型雙光束分光光度計;752型紫外可見分光光度計;FA1604型電子分析天平。

    鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:1mg/mL,準(zhǔn)確稱取2.282g硫酸鎘(3CdSO4·8H20)于燒杯中,加適量水溶解,定量地轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。

    使用時稀釋至2μg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

    對溴苯基重氮氨基偶氮苯溶液(上海長科試劑研究所提供):0.04%,稱取0.2000g的對溴苯基重氮氨基偶氮苯于燒杯中,用適量無水乙醇溶解后,定量地轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。

    氨水:1∶1;三乙醇胺:1∶1;TritonX-100:5%(V/V)。

    混合掩蔽劑:1%,稱取1g硫脲、1g氟化鈉、1g檸檬酸鈉溶于100mL水中。

    1.2試驗方法

    移取不大于6μg鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL容量瓶中,依次加入1∶1三乙醇胺1.0mL,1∶1氨水1.0mL,5%TritonX-100乳化劑2.0mL,0.04%對溴苯基重氮氨基偶氮苯顯色劑0.8mL,用水稀釋至刻度,搖勻。用1cm比色皿,以相應(yīng)的試劑空白為參比,分別于492nm、410nm波長處測定吸光度,計算ΔA=A492-A410。

    2 結(jié)果與討論

    2.1吸收曲線

    按試驗方法配制溶液,用T9CS型雙光束分光光度計,在波長360~600nm范圍內(nèi)掃描,得試劑空白和配合物的吸收光譜見圖1所示。從圖1可知:試劑空白的最大吸收峰在410nm(曲線1),配合物的最大吸收正峰為492nm,負峰為410nm處(曲線2)。選定492nm為測定波長,410nm為參比波長,采用雙波長光度法測定鎘。

    圖1 吸收曲線

    2.2介質(zhì)對體系的影響

    考慮氨水對多種金屬離子有絡(luò)合作用,選用氨水為反應(yīng)介質(zhì)。當(dāng)1∶1氨水用量為0.6~1.2mL時,ΔA值最大且恒定,確定1∶1氨水用量為1.0mL。

    2.3三乙醇胺用量對吸光度的影響

    三乙醇胺對Al3+、Fe3+有掩蔽作用,在顯色體系中加入三乙醇胺,并討論了三乙醇胺用量對體系的影響。當(dāng)三乙醇胺用量在0.8~1.5mL范圍內(nèi),ΔA值最大且基本不變,故確定三乙醇胺的用量為1.0mL。

    2.4表面活性劑的選擇及用量

    討論了相同濃度OP-10、PVA、TritonX-100、Tween-80等表面活性劑對吸光度的影響。結(jié)果表明:使用TritonX-100,ΔA值最大;當(dāng)TritonX-100的用量為1.0~3.0mL時,ΔA值最大且平穩(wěn)。故本實驗TritonX-100用量選用2.0mL。

    2.5對溴苯基重氮氨基偶氮苯的影響

    研究了對溴苯基重氮氨基偶氮苯用量對吸光度測定。當(dāng)對溴苯基重氮氨基偶氮苯的用量在0.6~1.0mL范圍內(nèi),ΔA值最大且穩(wěn)定,本實驗選用0.8mL。

    2.6反應(yīng)時間及配合物的穩(wěn)定性

    室溫下,對溴苯基重氮氨基偶氮苯與鎘的配合反應(yīng)立刻完成,且ΔA值至少在12h內(nèi)基本不變。

    2.7標(biāo)準(zhǔn)曲線

    在試驗條件下,Cd(Ⅱ)在0~0.6μg/mL的范圍內(nèi)符合比耳定律見圖2所示。雙波長法線性回歸方程ΔA= 1.59C(μg/mL)-0.0254,r=0.9988,表觀摩爾吸光系數(shù)為1.8×105L·mol-1·cm-1,用單波長法,線性回歸方程為A=0.974C(μg/mL)-0.0151,相關(guān)系數(shù)r=0.9988,表觀摩爾吸光系數(shù)為1.1×105L·mol-1·cm-1,雙波長法比單波長法的靈敏度提高64%。

    圖2 鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線

    2.8共存物質(zhì)的影響

    測定4μg/10mLCd(Ⅱ),當(dāng)相對誤差不超過±5%時,共存物質(zhì)的允許量(以μg)計為:Cl-(1500),Na+(1000),Ca2+(600),Al3+(300),Mg2+(200),Mn2+(100),Si(Ⅳ)(70),硫脲(10000),氟化鈉(10000),檸檬酸鈉(10000);當(dāng)加入1.0mL混合掩蔽劑后,可允許Cu2+(60),Ni2+、Fe3+(30),Zn2+(25),Ag+(20),Hg2+(10)存在。

    2.9樣品分析

    取1500mL地下水水樣,按有關(guān)文獻[10]對水樣進行濃縮消解處理,定容于25mL容量瓶中。移取處理后的地下水水樣2.0mL于10mL容量瓶中,加入1.0mL混合掩蔽劑,搖勻,按照試驗方法測定并進行加標(biāo)回收試驗,結(jié)果見表1所示。

    表1 水中鎘的測定結(jié)果

    3 結(jié)論

    在表面活性劑TritonX-100作用下,在氨水介質(zhì)中,鎘與對溴苯基重氮氨基偶氮苯溶液形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物,絡(luò)合物在492nm處有正吸收峰,在410nm處有負吸收峰,ΔA=A492-A410,鎘的含量在0~0.6μg/mL范圍內(nèi)符合朗伯-比爾定律,其表觀摩爾吸收系數(shù)為1.8×105L·mol-1·cm-1,比單波長提高了(1.1×105L·mol-1· cm-1)64%,提高了顯色反應(yīng)的靈敏度。加入混合掩蔽劑后,可直接測定地下水樣中的鎘含量。

    [1]李昌明,魏祖安,李文,等石墨爐原子吸收法快速連續(xù)監(jiān)測柳江水中鎘[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2012,22(6):1298-1300.

    [2]朱振科,陳建國,金獻忠,等.可溶性濾膜分離富集電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對水中痕量鎘銅鉛與鋅的同時測定[J].分析測試學(xué)報,2010,29(6):599-602.

    [3]李靜,李紅波,范大和,等.微波消解-鉍膜/Nafion修飾電極溶出伏安法測定鰻魚中的鎘含量[J].食品科學(xué),2011,32(14):190-192.

    [4]楊玫,劉佳明,包曉天,等.雙硫腙/多壁碳納米管修飾電極差分脈沖溶出伏安法測定豬肝和豬腎中的鎘(Ⅱ)[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2015,51(3):365-368.

    [5]周麗萍,李中璽.王水.提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定地質(zhì)樣品中微量銀、鎘、鉍[J].分析化學(xué),2010,38(9):1299-1304.

    [6]陳明麗,付海闊,孟皓,等.離子液體雙水相萃取蒸汽發(fā)生原子熒光法測定痕量鎘[J].分析化學(xué),2010,38(9):1299-1304.

    [7]王貴芳,王曉瑾.2-羧基-4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其與鎘(Ⅱ)的顯色反應(yīng)[J].分析試驗室,2010,29(5):54-57.

    [8]羅道成,劉俊峰.雙波長分光光度法測定電鍍廢水中微量鋅[J].化學(xué)試劑,2011,33(7):637-639.

    [9]常世科,湯家華,李丹丹,等.鐵(Ⅲ)-鄰苯三酚紅-十六烷基三甲基溴化銨雙波長分光光度法測定鐵[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2015,51(10):1455-1456.

    [10]王貴芳,邢云.4-(4-氯苯重氮氨基)-4'-硝基偶氮苯的合成及其與鎘(Ⅱ)的顯色反應(yīng)[J].冶金分析,2009,29(5): 20-23.

    TQ440.7

    A

    2016-7-19

    湯家華(1963-),女,安徽巢湖人,大學(xué)本科,高級實驗師,主要從事基礎(chǔ)化學(xué)實驗教學(xué)及研究工作。

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