基體合金對連續(xù)SiCf/Al復合材料界面及拉伸強度的影響

聶明明，徐志鋒，徐燕杰，余　歡，王振軍（南昌航空大學 輕合金加工科學與技術國防重點學科實驗室，南昌 330063）

基體合金對連續(xù)SiCf/Al復合材料界面及拉伸強度的影響

聶明明，徐志鋒，徐燕杰，余歡，王振軍
（南昌航空大學 輕合金加工科學與技術國防重點學科實驗室，南昌 330063）

分別以ZL102、ZL114A、ZL205A及ZL301這4種合金為基體，以SiC纖維為增強體，采用真空氣壓浸滲法制備SiCf體積分數(shù)為40%的連續(xù)SiCf/Al復合材料。采用TEM和SEM對不同基體合金的SiCf/Al復合材料界面及斷口形貌進行觀察，并測試其拉伸強度。結果表明：不同基體合金的連續(xù)SiCf/Al復合材料界面形貌存在明顯差異，其力學性能及斷口形貌亦存在較大的差異。其中，SiCf/ZL102復合材料的界面存在細小的針狀Al4C3相，無明顯界面層，呈弱界面結合，平均拉伸強度為615.7 MPa，斷口纖維拔出現(xiàn)象明顯；SiCf/ZL205A復合材料的界面存在塊狀的Al4C3相及CuAl2相，呈強界面結合，平均拉伸強度為385.1 MPa，斷口平齊；SiCf/ZL114A復合材料的界面結合較SiCf/ZL102復合材料的強，平均拉伸強度為475.9 MPa；SiCf/ZL301復合材料的界面存在棒狀Al4C3相，大量Mg元素的富集降低界面反應，界面結合強度適中，平均拉伸強度為769.3 MPa，斷口出現(xiàn)韌窩，基體改變裂紋橫向傳播的方向。

基體合金；SiCf/Al復合材料；拉伸強度；界面；真空氣壓浸滲

連續(xù)碳化硅纖維增強鋁基復合材料（SiCf/Al）除具有高比強度、高比模量等優(yōu)異性能外，還具有比連續(xù)碳纖維增強鋁基復合材料（Cf/Al）更好的抗腐蝕及耐磨損等優(yōu)點［1］。因此，連續(xù)碳化硅纖維增強鋁基復合材料在航空航天及尖端武器等領域擁有廣闊的應用前景，尤其是目前國內外對現(xiàn)有航空發(fā)動機減量和新型高推重比發(fā)動機的研究，對輕質高強度連續(xù)SiCf/Al復合材料提出了更為明確的迫切需求。

目前，研究較為廣泛的SiC纖維分為粗絲和細絲，直徑達到100 μm以上的粗絲碳化硅纖維因不適合彎曲加工、編織而無法成形復雜構件，從而限制了其發(fā)展?jié)摿Γ欢闰尫ㄖ苽涞闹睆健?5 μm細絲SiC纖維因逐步商業(yè)化生產(chǎn)而降低了生產(chǎn)成本，使得其SiC纖維增強金屬基復合材料未來大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)成為可能。另外，細絲連續(xù)纖維由于具有可編織這一獨特的特點，可以將其編織成多維復雜形狀的零件［2-5］，且由于復合材料制備技術的多樣化，尤其是真空氣壓浸滲技術，其模具的可設計性與纖維的可編織性有機結合使得復合材料的制備可以實現(xiàn)近凈成形［6-7］，保證了復雜復合材料構件的整體性。

對于復合材料而言，界面結構決定其力學性能。界面不僅在基體和纖維間起著傳遞載荷的作用，又起著吸收能量、改變裂紋拓展方向或阻止裂紋拓展和保護纖維等作用［8］。調控復合材料界面的方法有制備工藝參數(shù)（如纖維預熱溫度、浸滲溫度、壓力、冷卻速度、保壓時間）、基體合金化、表面涂覆處理等［9］。界面的優(yōu)化設計是當前復合材料界令人矚目的課題，一直以來，國內外關于SiC增強金屬基復合材料界面研究的報道屢見不鮮。例如，黃玉東等［10］建立了國內第一臺復合材料界面強度原位測試儀，試驗發(fā)現(xiàn)，SiC/Al復合材料的界面結合強度與復合工藝條件之間具有明顯的對應關系。朱艷等［11］在研究束絲SiC纖維增強Ti復合材料時，通過建立界面反應化學動力學模型揭示了SiC纖維增強Ti基界面反應機理；已有研究發(fā)現(xiàn)［12］，隨著退火溫度的增加及退火時間的延長，復合材料界面層厚度相應增加。

目前普遍認為，合適的界面可以獲得力學性能較好的復合材料。SiC纖維與鋁的相容性比碳纖維和Al2O3纖維要好，同時在制備過程中，相對于碳纖維，SiC纖維還具有熱穩(wěn)定性好、與鋁液有良好的界面化學相容性，不與鋁基體發(fā)生電極電位反應等特性［13-14］，一般認為其界面反應少，且容易控制［15］。但本課題組的前期研究發(fā)現(xiàn)［16］，連續(xù)SiCf/Al復合材料的力學性能對基體合金及添加的合金元素也同樣非常敏感。選擇合適的基體合金是一種改善基體與增強體的潤濕性、調節(jié)界面反應以獲得最優(yōu)的界面結構的重要手段。然而，目前在基體鋁合金的化學成分對SiCf/Al復合材料界面結構和力學性能的影響仍然不清楚，如何選擇合適的基體鋁合金，獲取合適的界面，獲得優(yōu)異的力學性能，是本研究的目的所在。有鑒于此，本文作者選用Al-Si、Al-Cu及Al-Mg系鑄造鋁合金為基體，制備了SiCf體積分數(shù)為40%的不同基體合金的SiCf/Al復合材料，采用TEM、SEM等對不同基體的連續(xù)SiCf/Al復合材料界面特征及斷口形貌進行了研究，并測試了其拉伸強度，研究了基體合金對連續(xù)SiCf/Al復合材料界面和拉伸強度的影響。

表1　KD-Ⅱ碳化硅纖維的性能指標Table 1　Property index of KD-ⅡSiC fiber

1　實驗

1.1實驗材料

實驗選用國防科技大學采用先驅法研制的KD-Ⅱ型連續(xù)碳化硅纖維（1.2K）作為增強體材料，其性能參數(shù)見表1。選用的鋁合金為ZL102、ZL114A、ZL205A 及ZL301，其主要元素成分含量如表2所列。

表2　鋁合金的化學成分Table 2　Chemical composition of aluminum

1.2實驗方法

采用單向排布方式制備SiCf體積分數(shù)為40%的SiCf預制體，采用真空氣壓浸滲法制備連續(xù)SiCf/Al復合材料，在純氬氣保護氣氛中將鋁合金熔煉至730℃，纖維預熱溫度為450℃，浸滲過程使用氮氣進行持續(xù)加壓，壓力為7 MPa，保壓時間為5 min。所制備的試樣尺寸為d6 mm×100 mm。

本文作者采用的真空氣壓浸滲法是根據(jù)反重力成型原理來實現(xiàn)復合材料的近凈成型，其原理示意圖見圖1。復合材料浸滲所使用的設備是由川西機器廠生產(chǎn)的ZYQ250/400型真空氣壓浸滲設備。真空氣壓浸滲設備的上下罐溫度和壓力等都可通過控制系統(tǒng)全程自動控制。真空氣壓浸滲設備的技術指標為真空度小于210 Pa，最高設定溫度1000℃，最大充型壓力10 MPa，密封性好；氣體的充填與卸壓過程平穩(wěn)，最小速度可調節(jié)至100 kPa/s，壓力可在0～10 MPa內任意調節(jié)。設備內溫度采用雙熱電偶分別對金屬液和爐膛進行實時溫度控制，溫度誤差范圍可控制在±5℃。

1.3性能測試

為了防止試樣在拉伸過程中因應力集中在夾持端斷裂，將制備好的連續(xù)SiCf/Al復合材料加工成拉伸試樣如圖2所示。采用Instron5568型電子萬能拉伸試驗機進行拉伸性能測試，采用Nova NanoSEM450型場發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）對復合材料斷口形貌進行觀察，采用JEM-2100F型透射電鏡觀察復合材料的界面結構。

2　結果與分析

2.1基體合金對連續(xù)SiCf/Al復合材料界面的影響

SiC纖維的XRD譜如圖3所示。由圖3可知，SiC纖維并非只含有SiC，還含有C及SiO2，纖維中存在C是由于先驅法制備的SiC纖維表面存在薄薄的熱解碳涂層。由于浸滲溫度達到730℃，基體鋁合金元素的化學活性較高，易與碳化硅纖維發(fā)生不同程度的界面反應，形成復雜的界面結構。

在SiC-Al體系中，在浸滲過程中所發(fā)生的化學反應如下：

圖1　真空氣壓浸滲裝置與模具示意圖Fig.1　Schematic diagram of vacuum pressure impregnation method：1—Lift and rotate the plug；2—Cooling water；3—Insulation cover；4—Heating coil；5—Preform；6—Digital control and display；7—Crucible lift；8—Vacuum；9—Power supply

圖2　SiCf/Al復合材料拉伸試樣示意圖Fig.2　Schematic diagram of SiCf/Al composite tensile specimens（Unit：mm）

圖3SiC纖維的XRD譜Fig.3　XRD pattern of SiC fiber

Al4C3相一部分來自于纖維中的C與液態(tài)鋁反應生成，另一部分來自纖維中的SiC與液態(tài)鋁發(fā)生反應生成Al4C3及Si。Al4C3相的生長最初是以纖維表面為基底非均質形核，形核后向基體中生長。在生長的過程中，Al4C3相主要以細小的針狀、棒狀或片狀方式嵌入到碳化硅纖維和鋁基體之間。

運用JEM-2100F型場發(fā)射高分辨透射電鏡對復合材料的界面形貌進行了觀察。通過TEM組織觀察發(fā)現(xiàn)連續(xù)SiCf/Al復合材料存在界面層，界面層厚度使用軟件Image-Pro Plus測量。圖4（a）所示為基體ZL102 與SiC纖維的界面形貌，未看到界的明顯面層，SiC纖維邊緣粗糙且分布著碎片狀物質；圖4（b）所示為基體ZL114A與SiC纖維的界面形貌，可以明顯看到有約89.8 nm厚的界面層；圖4（c）所示為基體ZL205A 與SiC纖維的界面形貌，界面層厚度約273.7 nm；圖4（d）中ZL301與SiC纖維同樣形成了較為明顯的界面層，其厚度約為286.8 nm，界面層物相復雜。

界面層在一定程度上反映界面反應的劇烈程度，SiCf/ZL114A、SiCf/ZL205A及SiCf/ZL301復合材料均有界面層產(chǎn)生，說明其浸滲過程中產(chǎn)生了復雜的化學反應，界面層形貌呈現(xiàn)無序排列（見圖5）。這是界面反應生成的無定形Si，同時在SiCf/ZL301復合材料的界面層中還產(chǎn)生了其他有晶格順序排列的化合物，可能是MgAl2O3，這與金鵬等［17］的研究發(fā)現(xiàn)是一致的。

圖6所示為連續(xù)SiCf/Al復合材料界面反應物的TEM像。由圖6可知，Al4C3相零星分布于連續(xù)SiCf/Al復合材料界面，從圖6（a）觀察到SiCf/ZL102復合材料界面上細小針狀的Al4C3相，測得Al4C3相長約92.1 nm，寬約6.4 nm，長寬比為14.5，Al4C3相由界面向基體生長且生成量較少；SiCf/ZL114A的界面同樣由纖維邊緣向基體中生長（見圖6（b）），可測得Al4C3相長約612.1 nm、寬約67.2 nm、長寬比為9.1，其尺寸相比SiCf/ZL102復合材料中Al4C3相的尺寸更大，可見低含量的Si抑制界面反應的能力較弱，在一定程度上反映出基體高含量的Si元素可抑制Al4C3相的生成。在SiCf/ZL205A的界面上（見圖6（c）），由于兩根碳化硅纖維之間的距離很近，生成的Al4C3從相對的兩個方向向基體中生長，橫穿基體，在兩根纖維之間形成“搭橋”現(xiàn)象，測得Al4C3相長約395.4 nm、寬約141.1 nm、長寬比為2.8，其寬度較大呈塊狀，且Al4C3含量較多。在SiCf/ZL301的界面上（見圖6（d））Al4C3相的長約659.6 nm、寬約54.6 nm、長寬比為12.1。圖7所示為Al4C3相的衍射花樣。

2.2基體合金對連續(xù)SiCf/Al復合材料拉伸強度的影響

利用Instron5568試驗機對4種復合材料試樣進行了拉伸測試實驗，每種材料取3個試樣測試，結果取平均值。實驗所制備的復合材料中的碳化硅纖維是單向排布，拉伸實驗主要測試纖維排布方向。通過4種不同基體的SiCf/Al復合材料拉伸強度的對比（見圖8），SiCf/ZL205A的平均拉伸強度為385.1 MPa，SiCf/ZL114A的平均拉伸強度為 475.9 MPa，SiCf/ZL102的平均拉伸強度為615.7 MPa，SiCf/ZL301的平均拉伸強度為769.3 MPa。

圖4　不同基體連續(xù)SiCf/Al復合材料界面層的形貌Fig.4　Morphologies of interface layer of different matrix continuous SiCf/Al composites：（a）SiCf/ZL102；（b）SiCf/ZL114A；（c）SiCf/ZL205A；（d）SiCf/ZL301

圖5　連續(xù)SiCf/ZL301復合材料界面層的形貌Fig.5　Morphology of interfacial layer of continuous SiCf/ZL301 composite

由前面的透射組織分析（見圖6（a））可知，SiCf/ZL102復合材料中Al4C3相尺寸最小且數(shù)量最少，界面反應更輕微，對碳化硅纖維損傷更小，纖維本應該能承受更大的載荷，但實際拉伸強度卻不是最高的，這主要是因為界面結合強度較低，在拉伸過程中界面沒有起到傳遞載荷的作用，碳化硅纖維沒有充分發(fā)揮其增強作用；SiCf/ZL114A復合材料中的Si元素含量相對基體ZL102中的更少，界面反應較SiCf/ZL102復合材料的嚴重，盡管其界面結合強度高于SiCf/ZL102復合材料的，但碳化硅纖維的損傷使得復合材料力學性能不高；SiCf/ZL205A復合材料力學性能最低，其界面含有大量的塊狀Al4C3相，脆性的Al4C3在低應力條件下發(fā)生斷裂而成為裂紋源，導致纖維的早期失效破壞。同時，Cu元素易富集在碳化硅纖維表面［18］，在界面處形成CuAl2相（見圖9），CuAl2相會在碳化硅纖維表面形成缺陷，降低纖維的承載能力，并且還導致復合材料的界面結合過強，嚴重降低復合材料的力學性能。SiCf/ZL301復合材料由于其較高的Mg元素含量且Mg元素對碳化硅纖維具有較強的吸附性（見圖10），在碳化硅與鋁液接觸時，Mg元素活性較高迅速吸附在纖維表面，阻礙SiC纖維與鋁液之間的元素擴散，減弱其界面反應，并保護SiC纖維減少損傷，且Mg元素富集在界面處，保證其良好的界面結合強度，有利于傳遞載荷。因此，SiCf/ZL301復合材料的拉伸強度最高，較低的纖維損傷及良好的界面結合是復合材料獲得優(yōu)異力學性能的兩個關鍵因素。

圖6　連續(xù)SiCf/Al復合材料界面反應物的TEM像Fig.6　TEM images of interfacial reactants of continuous SiCf/Al composite：（a）SiCf/ZL102；（b）SiCf/ZL114A；（c）SiCf/ZL205A；（d）SiCf/ZL301

圖7Al4C3相的衍射花樣Fig.7　Diffraction pattern of Al4C3phase

圖8　連續(xù)SiCf/Al復合材料的拉伸強度Fig.8　Tensile strength of continuous SiCf/Al composite

圖9　SiCf/ZL205A復合材料界面的形貌Fig.9　Interface morphology of SiCf/ZL205Acomposite

2.3基體合金對連續(xù)SiCf/Al復合材料斷裂行為的影響

斷裂行為在一定程度上可以反映出SiCf/Al復合材料的力學性能，為進一步研究復合材料的力學性能，采用掃描電子顯微鏡（SEM）對4種連續(xù)SiCf/Al復合材料的拉伸斷口形貌進行分析和對比。圖11所示為4種連續(xù)SiCf/Al復合材料的斷口SEM像。從圖11（a）中可以看出，SiCf/ZL102復合材料在拉伸斷裂后有纖維拔出現(xiàn)象，拔出纖維長短不一，其斷口參差不齊程度明顯，SiCf/ZL102界面反應較輕，其界面結合力較弱。從圖11（b）可以看出，復合材料在拉伸的時候纖維與基體一起發(fā)生微小的形變，纖維與基體慢慢脫粘，單根纖維在應力集中處易斷裂，在整體復合材料斷裂時，已經(jīng)斷裂的單根纖維由于脫粘沒有基體合金束縛，基體合金沒有起到傳遞載荷的作用，纖維慢慢從基體中拔出，從而形成纖維拔出現(xiàn)象，其斷裂模式示意圖如圖12（a）所示，斷裂分為4個階段：拉伸前、拉伸形變與界面脫粘、復合材料斷裂、斷口分離。

從圖11（e）中可以看出，SiCf/ZL205A復合材料斷口平齊，幾乎無纖維撥出，裂紋產(chǎn)生沿橫向傳播，基體與纖維幾乎在同一平面內斷裂。SiCf/ZL205A復合材料界面反應嚴重，生成的界面反應物較多，界面結合強度較高，沒有脫粘現(xiàn)象，從圖11（f）中可以看出，纖維與基體沒有產(chǎn)生擠壓，復合材料在拉伸的過程中，缺陷處首先應力集中產(chǎn)生裂紋，基體沒有起到傳遞載荷的作用且基體中的Cu元素容易不均勻富集在纖維表面形成Al2Cu相，其硬度較高，基體在傳遞裂紋的同時割裂了纖維。其復合材料斷裂模式示意圖如圖12（b）所示，可分為3個階段：拉伸前、基體割裂纖維，斷口分離。

SiCf/ZL301（見圖11（g））復合材料斷口有少量纖維撥出，其斷口參差不齊程度明顯，斷口處出現(xiàn)韌窩，說明纖維之間的基體起到傳遞載荷的作用，同時，吸收裂紋直接橫向傳播的能量。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因與其界面的影響是密不可分的，SiCf/ZL301復合材料界面反應相比SiCf/ZL205A復合材料界面反應程度輕，又比SiCf/ZL102復合材料界面反應程度重，其界面結合強度適中，且界面反應物脆性相較少，其合適的界面結構有利于獲得性能優(yōu)異的復合材料。其斷裂模式示意圖如圖12（c）所示，可分為如下4個階段：拉伸前、纖維斷裂、基體傳遞裂紋、斷口分離。SiCf/ZL114A（見圖11（c））復合材料斷口情況則是介于SiCf/ZL301復合材料和SiCf/ZL205A復合材料之間，其界面結合強度高于SiCf/ZL301復合材料界面強度，低于SiCf/ZL205A復合材料界面結合強度，斷口處參差不齊程度較SiCf/ZL301復合材料斷口輕，基體傳遞載荷及吸收裂紋傳播的能力較弱一些。

圖10 不同基體中Mg元素富集的EDS像Fig.10　EDS images of Mg enrichment matrix in different substrates：（a）ZL114A-0.5%Mg；（b）ZL301-10%Mg

3　結論

1）基體合金對連續(xù)SiCf/Al復合材料界面層厚度及界面脆性相有明顯的影響。SiCf/ZL102復合材料未發(fā)現(xiàn)明顯界面層，SiCf/ZL114A、SiCf/ZL205A及SiCf/ZL301復合材料的界面層厚度分別為89.84、273.70、286.80 nm；SiCf/ZL102的界面發(fā)現(xiàn)了細小的針狀Al4C3相；SiCf/ZL205A的界面發(fā)現(xiàn)了塊狀的Al4C3相且在碳化硅纖維之間形成“搭橋”現(xiàn)象；SiCf/ZL114A 及SiCf/ZL301的界面上Al4C3相則為棒狀。

2）4種復合材料中，SiCf/ZL301的平均拉伸強度最大，達到769.3 MPa；SiCf/ZL205A的平均拉伸強度最小，為385.1 MPa；SiCf/ZL114A及SiCf/ZL102的平均拉伸強度分別為475.9和615.7 MPa。界面脆性相和界面層厚度是影響拉伸強度的關鍵因素。

3）SiCf/ZL102復合材料在拉伸斷裂后斷口呈現(xiàn)纖維拔出現(xiàn)象，拔出纖維長短不一，其斷口參差不齊程度明顯；SiCf/ZL205A復合材料斷口齊平，幾乎無纖維撥出，裂紋沿橫向傳播，基體與纖維幾乎在同一平面內斷裂；SiCf/ZL301復合材料斷口有少量纖維撥出，其斷口出現(xiàn)韌窩，基體起到傳遞載荷的作用，同時，吸收裂紋直接橫向傳播的能量；SiCf/ZL114A復合材料斷口情況則是介于SiCf/ZL301及SiCf/ZL205A復合材料之間。界面結合強度是影響復合材料斷裂模式的關鍵因素。

圖11　4種連續(xù)SiCf/Al復合材料拉伸斷口SEM像Fig.11　SEM images of tensile fracture of four kinds of continuous SiCf/Al composites：（a），（b）SiCf/ZL102；（c），（d）SiCf/ZL114A；（e），（f）SiCf/ZL205A；（g），（h）SiCf/ZL301

圖12　3種不同復合材料的斷裂模式示意圖Fig.12　Schematic diagram showing fracture mode of three different composites：（a）SiCf/ZL102；（b）SiCf/ZL205A；（c）SiCf/ZL301

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(編輯龍懷中)

Effect of matrix alloy on interface and tensile strength of continuous SiCf/Al composite

NIE Ming-ming，XU Zhi-feng，XU Yan-jie，YU Huan，WANG Zhen-jun
（National Defence Key Discipline Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology，Nanchang Hangkong University，Nanchang 330063，China）

By using four different matrix alloys，such as ZL102，ZL114A，ZL205A and ZL301，as substrate，SiCf/Al composite with volume fraction of 40%SiCfwere prepared by vacuum pressure impregnation.The interface characteristics and fracture morphology of SiCf/Al composite were observed by TEM and SEM，and the tensile strength was tested.The results show that，the interfaces of continuous SiCf/Al composite of different matrix alloys exist significant differences in their interface morphology，mechanical properties and fracture morphology.Among them，the SiCf/ZL102 composite with tiny needle Al4C3at the interface and without obvious interface layer，the interfacial bonding is weak，with average tensile strength of 615.7 MPa and obvious fracture fiber pull phenomenon.A large bulk of CuAl2and Al4C3phase exist at the interface of the SiCf/ZL205A composite，the interfacial bonding is strong，with average tensile strength of 385.1 MPa，and flush fracture.The interface of SiCf/ZL114A composite is slightly stronger than that of SiCf/ZL102 composite material，the average tensile strength is 475.9 MPa.The rod-like Al4C3phase exists at the interface to SiCf/ZL301 composite，a large number of Mg element enrichment reduces the interfacial reaction，the average tensile strength is 769.3 MPa，the fracture exists dimple，the matrix changes the direction of horizontal crack.

matrix alloy；SiCf/Al composite；tensile strength；interface；vacuum pressure impregnation

Project（51365043）supported by the National Natural Science Foundation of China；Project （20151BAB206039）supported by the Natural Science Foundation of Jiangxi Province，China；Project（GF201101004）supported by the National Defence Key Discipline Laboratory of Light Alloy Processing Science and Technology Aviation Technology Key Laboratory of Aerospace Materials Hot Working Processing Technology

date:2015-06-17；Accepted date:2015-10-26

XU Zhi-feng；Tel：+86-791-86453167；E-mail：xu_zhf@163.com

TB333

A

1004-0609（2016）-03-0593-09

國家自然科學基金資助項目（51365043）；江西省自然科學基金資助項目（20151BAB206039）；輕合金加工科學與技術國防重點學科實驗室和航空材料熱加工技術航空科技重點實驗室聯(lián)合資助項目（GF201101004）

2015-06-17；

2015-10-26

徐志鋒，教授；電話：0791-86453167；傳真：0791-86453167；E-mail：xu_zhf@163.com