700～750℃GH2984合金的蠕變變形機制

嚴靖博，谷月峰，高義民，孫　飛，趙新寶，黨瑩櫻，楊　珍，尹宏飛，（.西安熱工研究院有限公司，西安700；.西安交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院金屬材料強度國家重點實驗室，西安70049；.山東大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，濟南5006）

700～750℃GH2984合金的蠕變變形機制

嚴靖博1，谷月峰1，高義民2，孫飛3，趙新寶1，黨瑩櫻1，楊珍1，尹宏飛1，2
（1.西安熱工研究院有限公司，西安710032；2.西安交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院金屬材料強度國家重點實驗室，西安710049；3.山東大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，濟南250061）

研究鐵鎳基高溫合金GH2984在700～750℃蠕變期間的顯微組織演變及其對性能的影響。結(jié)果表明：在（700℃，300MPa）蠕變條件下，合金持久壽命僅160h，變形過程中晶界處的應(yīng)力集中并促進裂紋的萌生與擴展是造成合金失效的主要原因。應(yīng)力降至200MPa時，晶粒旋轉(zhuǎn)導(dǎo)致晶界處應(yīng)力集中得到釋放，抑制裂紋萌生并進而使合金持久壽命明顯增長。然而，隨著蠕變溫度的增加，晶粒在變形過程中伴隨出現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶。這一現(xiàn)象雖然使得合金持久塑性有所增加，但晶粒加工硬化程度較低造成合金持久壽命明顯縮短。

鐵鎳基高溫合金；蠕變；應(yīng)力集中；動態(tài)再結(jié)晶

應(yīng)用實踐表明，火電機組鍋爐蒸汽參數(shù)的提高對于提高發(fā)電效率及降低污染物排放均具有顯著的改善效果［1-2］。因此，自1998年1月歐洲啟動“AD700計劃”以來，各國均已開展700℃級超超臨界火電機組（A-USC）的研發(fā)工作［3］。與現(xiàn)有600℃級超臨界機組（USC）技術(shù)相比，新一代鍋爐機組要求其關(guān)鍵部件（過熱器、再熱器等）的選用材料具有（700℃，100MPa）條件下1×105h以上的服役壽命［4］，遠超現(xiàn)有的鐵素體及奧氏體鋼等傳統(tǒng)耐熱材料的使用性能［5］。為此，歐美等國相繼開發(fā)出沉淀強化（In740H、Haynes282等）及固溶強化（CCA617、Haynes230等）鎳鈷基高溫合金以滿足機組中過熱器/再熱器等關(guān)鍵部件的服役性能需求［6-7］。然而，上述合金的原料成本較傳統(tǒng)材料的相比顯著較高，同時較大的流變應(yīng)力及較高的合金化程度也為其成型、加工與焊接帶來極大挑戰(zhàn)。

與上述鎳鈷基合金相比，鐵鎳基高溫合金具有良好的加工性及低廉的原料成本，并已作為高溫部件在各個行業(yè)獲得廣泛應(yīng)用。其中，GH2984合金作為船艦鍋爐管材料已有十余年的使用經(jīng)驗，并在600～700℃溫度范圍內(nèi)長期服役期間表現(xiàn)出良好的性能及組織穩(wěn)定性［8］。因此，GH2984合金已作為A-USC機組中過熱器/再熱器等關(guān)鍵部件的主要候選合金之一而備受關(guān)注。為使其滿足700℃級A-USC鍋爐部件服役性能要求，肖璇等［9］通過B、P等元素合金化改善合金晶界，顯著提高了其在（700℃，350MPa）條件下蠕變塑性及持久壽命。WANG等［10］通過調(diào)整合金中Al與Ti比例獲得了更加穩(wěn)定的組織，抑制了η（Ni3Ti）等有害相在服役期間的形核與生長。然而，過熱器/再熱器服役過程中內(nèi)外壁溫差、表面腐蝕產(chǎn)物覆蓋等諸多因素造成材料實際服役溫度往往在700～750℃內(nèi)浮動。研究表明，高溫合金在該溫度范圍內(nèi)變形機制十分復(fù)雜，晶內(nèi)與晶界變形行為均會對持久壽命產(chǎn)生顯著影響。晶內(nèi)析出相釘扎位錯，可以有效提高合金蠕變強度［11］，而晶界處強化可以降低應(yīng)力集中，減少裂紋形成，進一步提高合金持久壽命［12-13］。WANG等［14］發(fā)現(xiàn)當(dāng)時效溫度達到750℃后，合金中Ni3Al（γ″）長大速度明顯加快，對其700℃力學(xué)性能造成不利影響。ZHONG等［15-16］對GH2984合金在不同溫度下的拉伸性能進行測試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在700℃時產(chǎn)生中溫脆性嚴重降低合金塑性，而溫度達到750℃后出現(xiàn)的再結(jié)晶現(xiàn)象對合金強度帶則來較大影響，并進一步證實改善晶內(nèi)強度可使合金7 5 0℃持久壽命明顯提高。由此可見，700～750℃范圍內(nèi)溫度波動對GH2984合金變形行為影響顯著，而對該合金在這一溫度范圍內(nèi)變形機制及其對持久性能的影響報道較少。因此，本文作者研究了GH2984合金在不同溫度及應(yīng)力下的蠕變行為，探討了合金在700～750℃溫度范圍內(nèi)蠕變變形的組織演變規(guī)律及其對合金持久蠕變行為的影響。

1　實驗

GH2984合金成分（質(zhì)量分數(shù)）為：33%Fe，19%Cr，2.2%Mo，1.0%Ti，0.4%Al，1.0%Nb，0.06%C，余量為Ni。采用真空熔煉制備合金鑄錠并在1200℃均勻化處理24h，隨后在1200℃軋制為10mm厚的板材并空冷至室溫。沿軋制方向（RD）切取長度70mm直徑9 mm的合金棒材，并將其在1100℃固溶處理1h后空冷，在其進行（750℃，8 h）時效處理后以（1℃，min）的速度冷至650℃，保溫16h后空冷至室溫。合金的持久性能試驗在Uyama高溫持久試驗機上進行，試驗方法參考國標GB/T2309-2012《金屬材料單軸拉伸蠕變試驗方法》，試驗參數(shù)選擇為（700℃，300MPa），（700℃，200MPa）及（750℃，150MPa）。

采用RigakuRINT-TTRIII型高溫XRD對經(jīng)1100℃固溶處理1 h后的GH2984合金進行室溫及650、700、750℃物相檢測，其中在高溫XRD掃描前先將置于氧化鋁墊片上的樣品裝入爐腔，真空加熱至指定溫度并保溫0.5 h，隨后以4（°）/min的速度對樣品表面進行掃描。采用TEOLJSM-6060型掃描電子顯微鏡（SEM）對合金的持久斷口表面形貌進行觀察，隨后制備持久斷口亞表層直切面，并結(jié)合TSLOIM7.0.1-CCD/ADV型電子背散射衍射分析儀（EBSD）對合金晶粒取向演變進行對比分析。采用50%甘油+42%鹽酸+8%硝酸的混合溶液對合金直切面樣品腐蝕5～10min，并利用背散射成像技術(shù)（BSE）觀察變形過程亞表層基體組織結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變行為。最后在待觀測區(qū)域切取0.5mm厚的樣品并機械研磨至50～100μm，利用45%醋酸+45%乙二醇單丁醚+10%高氯酸混合溶液在（-10℃，30V）條件下雙噴減薄至100nm，并利用Tecnai F20型透射電子顯微鏡（TEM）分析合金蠕變期間晶粒的顯微組織演變規(guī)律。

2　實驗結(jié)果

對熱處理態(tài)GH2984合金進行EBSD分析，結(jié)果如圖1所示。合金軋制并熱處理后組織均勻，奧氏體平均晶粒尺寸為38μm。反極圖分析結(jié)果表明軋制后合金內(nèi)部大量｛112｝，｛110｝晶面分別垂直于ND及RD方向垂直于ND方向的晶面指數(shù)為｛112｝，而平行于RD方向的晶向指數(shù)換算后為〈111>，因此，合金軋制后具有｛112｝〈111>板織構(gòu)特征，并在隨后的熱處理過程中保留下來（見圖1（a）。對合金晶粒內(nèi)部物相結(jié)構(gòu)進行TEM分析，結(jié)果表明合金主要為奧氏體與γ′相構(gòu)成的雙相結(jié)構(gòu)，并在晶界處可觀察到少量MC及M23C6型碳化物存在。熱處理后晶粒內(nèi)部均勻析出約占6.0%體積分數(shù)的球狀γ′相，其平均直徑為23.1nm（見圖1（b））。γ′相主要由Ni與Al，Ti元素構(gòu)成，其與基體錯配度為-0.06%［12］，與基體基本保持共格關(guān)系。對晶界重位點陣（CSL）觀察發(fā)現(xiàn)合金中存在較大比例的特殊晶界（∑3、∑9），表明其在變形及熱處理等過程中形成大量孿晶（見圖1（c）。對合金進行不同溫度下的物相組成測試，發(fā)現(xiàn)合金在高溫具有良好的組織穩(wěn)定性，在650～750℃范圍內(nèi)無新物相生成（見圖1（d）。

對合金進行3種不同條件的持久性能測試（表1中數(shù)據(jù)為單次測量結(jié)果），結(jié)果如表1所示。合金在（700℃，200MPa）條件下其持久斷裂時間達1930h，而增加應(yīng)力及提高溫度會造成材料持久壽命分別降至159 h和444h。此外，蠕變溫度升高至750℃后使持久塑性由11.80%增至24.05%，而應(yīng)力的改變對其影響則不明顯。對合金持久斷口表面進行比較觀察，發(fā)現(xiàn)其經(jīng)（700℃，300MPa）蠕變條件下斷裂后表面呈現(xiàn)典型的沿晶斷裂特征，表明合金在這一條件下變形時裂紋沿晶界萌生并擴展（見圖2（a）。蠕變應(yīng)力降至200 MPa時，在裂紋萌生區(qū)域出現(xiàn)穿晶斷裂現(xiàn)象，但隨著裂紋擴展，合金單位面積應(yīng)力增加，最終轉(zhuǎn)變?yōu)檠鼐嗔褳橹鞯牧鸭y擴展方式（見圖2（b）。當(dāng)蠕變條件為（750℃，150MPa）時，穿晶斷裂占較大比例，此時晶界已不再是裂紋擴展的主要途徑（見圖2（c））。采用TEM對合金蠕變期間微觀結(jié)構(gòu)分析，結(jié)果在不同條件蠕變后的合金晶粒內(nèi)部均發(fā)現(xiàn)大量位錯環(huán)，表明在不同溫度條件下位錯都是以繞過方式通過γ′相（見圖3）。

3　分析與討論

3.1蠕變過程中微觀組織演變

圖1　GH2984合金的熱處理態(tài)組織IQ圖、熱處理過程中析出的γ′相形貌、熱處理態(tài)合金CSL晶界分析結(jié)果、不同溫度下XRD譜及合金晶粒尺寸分析Fig.1　IQ map of GH2984 alloy by EBSD analyzing（a）；precipitation of γ′in heat-treated GH2984 alloy（b）；CSL analyzing result of heat-treated GH2984 alloy（c），XRD analyzing result of GH2984 alloy at different temperatures （d）and grain size analyzing of alloy（e）

表1GH2984合金不同條件下持久性能測試結(jié)果Table 1　Creep-rupture results of GH2984 alloy under various test conditions

對合金斷口切面進行觀察，發(fā)現(xiàn)合金在（700℃，300 MPa）蠕變斷裂后，斷口亞表層晶界處形成大量二次裂紋（見圖4（a））。平行于合金變形方向的晶粒取向以（111）為主，表明變形后合金具有〈111>//R D絲織構(gòu)。由于持久樣品的取樣方向（或變形方向）與軋制方向一致，因此，表明變形后晶粒取向與原始組織（｛112｝〈111>板織構(gòu)）相比并無明顯改變。當(dāng)應(yīng)力降至200MPa或溫度升至750℃后，均導(dǎo)致新的〈001>//RD絲織構(gòu)在亞表層處產(chǎn)生，表明在較低的應(yīng)力或較高的溫度條件下，合金的變形過程會伴隨著晶粒位向發(fā)生改變。合金在（700℃，200 MPa）條件下持久斷裂后，亞表層晶界裂紋數(shù)量顯著減少，且其尺寸明顯較?。ㄒ妶D4（b）。由圖4（c）可以看到少量穿晶二次裂紋，進一步證實了合金在這一條件下部分裂紋沿晶內(nèi)擴展現(xiàn)象。對于（750℃，150 MPa）持久樣品，斷口表面與拉伸應(yīng)力軸呈接近45°角，在亞表層晶界形成大量蠕變孔洞，同時在拉伸樣品邊緣發(fā)現(xiàn)較大尺寸的二次裂紋（見圖4（c）。

圖2GH2984合金在不同條件下蠕變的持久斷口表面形貌Fig.2　Fracture surface morphology of GH2984 after crept under different conditons：（a）700℃，300 MPa；（b）700℃，200 MPa；（c）750℃，150MPa

3.2應(yīng)力對合金蠕變斷裂行為的影響

為明確晶粒取向改變對合金蠕變性能的影響，通過分析斷口亞表層晶粒的施密特因子（Schmid）及其分布研究蠕變過程中晶粒變形行為，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，合金在700℃蠕變過程中二次裂紋主要萌生于具有低Schmid因子的晶粒（LSG）界面處，并沿晶界擴展形成楔形裂紋。合金經(jīng)過（700℃，300MPa）蠕變期間亞表層的LSG變形協(xié)調(diào)困難，導(dǎo)致在其晶界處產(chǎn)生應(yīng)力集中，并在達到臨界值后形成楔形裂紋。肖璇等［9］也證實GH2984合金在（700℃，350 MPa）蠕變條件下，晶界處會形成應(yīng)力集中并最終造成楔形裂紋萌生與擴展。然而，隨著應(yīng)力降至200MPa，在遠離斷口處（距斷口1500μm以上）LSG減少，同時該區(qū)域二次裂紋密度明顯降低。

圖3GH2984合金在不同條件下蠕變的顯微組織Fig.3　Microstructures of GH2984 after crept under different conditions：（a）700℃，300 MPa；（b）700℃，200 MPa；（c）750℃，150MPa

綜上所述可知，合金經(jīng)過（700℃，300MPa）蠕變斷裂后與其變形前在RD方向的晶粒取向一致。而合金在（700℃，200MPa）條件下斷裂后，新的〈001>//RD絲織構(gòu)產(chǎn)生于斷口亞表層1500～2000μm處，而在斷口附近（距斷口700～1200 μm）并未發(fā)現(xiàn)晶粒取向的改變（見圖6）。Z H A N G 等［1 2］研究認為，面心立方晶體在具有｛001｝取向時變形過程中消耗的應(yīng)變能力最小。因此，晶粒向〈001>絲織構(gòu)轉(zhuǎn)變將使其變形更加容易，從而使合金在蠕變過程中消耗的應(yīng)變能降至最低?？梢姾辖鹪冢?00℃，200MPa）變形條件下部分>〈111>向〈001>轉(zhuǎn)動，使得晶粒獲得較好的變形協(xié)調(diào)能力并促使晶界處應(yīng)力集中得到釋放，進而抑制了蠕變過程中裂紋在該區(qū)域的萌生與擴展。此外，在低應(yīng)力蠕變過程中，晶界處碳化物充分析出，進一步阻礙了裂紋的萌生與擴展［13］。而在斷口附近區(qū)域，晶粒的變形協(xié)調(diào)使得裂紋數(shù)量與（7 0 0℃，3 0 0M P a）蠕變斷裂后相比明顯減少，但當(dāng)應(yīng)變達到臨界值后裂紋仍將在LSG界面形核并擴展［18］。

圖4GH2984合金在不同條件下蠕變后的持久斷口亞表層切面組織形貌Fig.4　Sub-surface cross section microstructure of GH2984 alloy after creep at under different conditions：（a）700℃，300 MPa；（b）700℃，200MPa；（c）750℃，150MPa

圖5GH2984合金經(jīng)過不同條件下持久斷裂后亞表層晶粒施密特因子分布Fig.5　Grain schmid factor distribution in GH2984 alloy after crept under different conditions：（a）700℃，300 MPa；（b）700℃，200 MPa

3.3溫度對合金蠕變斷裂行為的影響

對合金的晶粒尺寸比較發(fā)現(xiàn)，合金在（750℃，150 MPa）蠕變斷裂后亞表層（500～2000 μm范圍內(nèi)）形成大量細小晶粒，且其晶粒尺寸均低于3 μm（見圖7（a））。對合金晶界錯配度的分析發(fā)現(xiàn)，750℃變形后具有60°角的晶界數(shù)量顯著降低，表明蠕變過程中孿晶大量消失（見圖7（b）。此外，由圖7（b）可以看出，蠕變后具有低錯配角的晶界數(shù)量增加最明顯。由上述結(jié)果分析可知，合金在（750℃，150MPa）蠕變期間出現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶（DRX）［19-20］。ZHONG等［15］在對GH2984合金拉伸斷口的觀察中也發(fā)現(xiàn)，合金變形溫度由700℃上升至750℃后，再結(jié)晶現(xiàn)象對合金失效機制產(chǎn)生重要影響。

圖6GH2984合金在不同條件下斷裂后700～1200μm處及1500～2000μm處晶粒EBSD分析結(jié)果Fig.6　EBSD analyzing results of grain orientation at 700-1200 μm（a）and 1500-2000 μm（b）from fracture surface after alloy crept at （700℃，300 MPa），and grain orientation at 700-1200 μm（c）and 1500-2000 μm（d）from fracture surface after alloy crept at（700℃，200 MPa）

圖7GH2984合金在不同條件下蠕變前后的晶粒尺寸與晶界錯配角度分析結(jié)果Fig.7　Grainsize（a）andgrainboundary（b）misorientationangelofGH2984alloybeforeandaftercreepatdifferentconditions

采用TEM對合金斷口亞表層組織進行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)經(jīng)過（700℃，300MPa）蠕變斷裂后粒內(nèi)產(chǎn)生大量位錯，但并未在晶界附近發(fā)現(xiàn)位錯塞積或晶界拱出等現(xiàn)象（見圖8（a）。這表明合金在該條件下晶粒產(chǎn)生嚴重加工硬化，但并未達到再結(jié)晶所需的變形能臨界值。這進一步證實合金在700℃時晶界強度相對晶內(nèi)較弱，在變形過程中首先形成楔形裂紋并導(dǎo)致合金斷裂。此時，晶內(nèi)析出相有效釘扎位錯并造成明顯的加工硬化，隨著應(yīng)力進一步增加并超過晶界強度時，裂紋在晶界處萌生并擴展。而當(dāng)變形溫度達到750℃時，擴散激活能增加使得位錯更加容易越過析出相，并在應(yīng)力較低時便在晶界富集，最終相互反應(yīng)形成小角度晶界。TEM觀察證實大量位錯纏結(jié)形成小角度晶界，并最終導(dǎo)致亞晶粒形成（見圖8（b）。這些亞晶粒與原始態(tài)晶粒尺寸相比明顯較小，且晶內(nèi)位錯密度較低，表明其在合金變形過程中成為連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶形核質(zhì)點，并可能會在繼續(xù)變形過程中逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂写蠼嵌染Ы绲脑俳Y(jié)晶晶粒。這與SAKAI等［21］的研究結(jié)論吻合，即Fe-Ni合金等具有較低層錯能的合金動態(tài)再結(jié)晶往往以連續(xù)的方式進行，在變形過程中由位錯反應(yīng)形成小角度晶界，并伴隨著位錯在晶界的不斷塞積最終演變?yōu)榇蠼嵌染Ы纭?/p>

圖8合金GH2984合金在700℃、300MPa與750℃、150MPa蠕變斷裂后晶界形貌Fig.8　Microstructures of grain boundary in alloy after crept at （700℃，300MPa）（a）and（750℃，150MPa）（b）

4　結(jié)論

1）GH2984合金經(jīng)軋制及熱處理后，平行于軋制方向形成｛112｝〈111>板織構(gòu)。合金在不同溫度下晶內(nèi)均由奧氏體基體與彌散分布的球狀γ′兩相結(jié)構(gòu)組成，其中奧氏體平均晶粒尺寸約為38 μm，并在晶粒內(nèi)部析出體積分數(shù)約為6%的球狀γ′相，析出相平均直徑為23.1nm。并在晶粒內(nèi)部發(fā)現(xiàn)大量孿晶形成。此外，合金經(jīng)熱處理后。在晶界不連續(xù)析出M23C6型碳化物。

2）合金在（700℃，300MPa）條件下持久壽命僅160 h，持久變形期間亞表層形成大量楔形微裂紋，晶粒內(nèi)部產(chǎn)生較高密度位錯。當(dāng)蠕變應(yīng)力降至200MPa后部分區(qū)域在應(yīng)變能力最小化的驅(qū)動下產(chǎn)生晶粒傾轉(zhuǎn)，促進晶界處應(yīng)力釋放并進而抑制了裂紋萌生。在該條件下合金持久壽命增至1930h，但晶界仍為裂紋擴展的主要途徑。

3）合金在（750℃，150MPa）條件下蠕變時持久壽命僅為444 h，但持久伸長率達到24.05%。蠕變期間晶粒內(nèi)部孿晶大量消失，同時形成大量亞晶界并進而轉(zhuǎn)變?yōu)槌叽缂毿〉脑俳Y(jié)晶晶粒?？梢?，700℃高應(yīng)力條件下變形時晶界容易成為裂紋萌生與擴展的主要途徑。在較低應(yīng)力下晶界滑移導(dǎo)致晶粒取向改變，通過協(xié)調(diào)變形降低了晶界的應(yīng)力集中并延緩裂紋的萌生。變形溫度達到750℃時，晶粒強度顯著下降，在變形過程中位錯纏結(jié)并形成大量亞晶界，進而最終轉(zhuǎn)變?yōu)榧毿〉脑俳Y(jié)晶晶粒，提高蠕變塑性的同時降低持久壽命。因此，在700～750℃范圍內(nèi)晶粒與晶界的變形行為均將對合金的持久性能產(chǎn)生重要影響，提高蠕變過程中兩者的變形協(xié)調(diào)能力將對條合金持久壽命提高具有良好的改善效果。

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（編輯龍懷中）

Rupturemechanism of GH2984 crept at temperaturebetween 700-750℃

YANJing-bo1，GUYue-feng1，GAOYi-min2，SUNFei3，ZHAOXin-bao1，DANGYing-ying1，YANGZhen1，YINHong-fei1，2
（1.Xi'anThermalPowerResearchInstitute，Xi'an710032，China；2.StateKeyLaboratoryforMechanicalBehaviorofMaterials，SchoolofMaterialsScienceandEngineering，Xi'anJiaotongUniversity，Xi'an710049，China；3.SchoolofMaterialsScienceandEngineering，ShandongUniversity，Jinan250061，China）

ThemicrostructureevolutionanditseffectonthepropertiesofGH2984alloybetween700and750℃wereinvestigated. Theresultsshowtherupturelifeisonlyabout160h whenthealloywascreptat700℃and300MPa.Thestressconcentrationand consequently crack nucleation and propagation are the main reason for failure of the alloy.When the stress decreases，the stress concentration is released by the grain rotation.It inhibits the crack nucleation and thus extends the alloy rupture life obviously. However，accompanied with the grain deformation proceeding，the dynamic recrystallization occurs when the creep temperature increases.This leads to the increases of the alloy creep ductility，but decreases the alloy rupture life because of the lower work hardeningextent.

Fe-Ni-basesuperalloy；creep；stressconcentration；dynamicrecrystallization

Project（51301131）supported by the National Natural Science Foundation of China；Project（20141613）supportedbytheStateKeyLaboratoryforMechanicalBehaviorofMaterialsofXi'anJiaotongUniversity，China

2015-05-06；Accepteddate：2015-12-18

YANJing-bo；Tel：+86-18109266166；E-mail：yf625oscar@163.com

TG135

A

1004-0609（2016）-03-0551-09

國家自然科學(xué)基金資助項目（51301131）；西安交通大學(xué)金屬材料強度國家重點實驗室開放研究項目（20141613）

2015-05-06；

2015-12-18

嚴靖博，工程師，博士；電話：18109266166；E-mail：yf625oscar@163.com