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    HPLC法測定硫酸氫氯吡格雷有關(guān)物質(zhì)

    2016-08-02 19:10:43吳相永
    卷宗 2016年6期
    關(guān)鍵詞:高效液相色譜法

    吳相永

    摘 要:建立高效液相色譜法測定硫酸氫氯吡格雷有關(guān)物質(zhì)的方法。根據(jù)文獻資料[4,5],采用高效液相色譜法,以手性色譜柱,建立了硫酸氫氯吡格雷的有關(guān)物質(zhì)測定方法,方法簡便,準(zhǔn)確。采用ULTRONES-OVM(Analytical)手性柱(150mm×4.6mm,5μm),色譜填料為L57。以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈(75∶25)為流動相,檢測波長為220nm。硫酸氫氯吡格雷和雜質(zhì)B1之間的分離度大于2.5,符合要求。本方法具有簡便、快捷、準(zhǔn)確、靈敏和專屬性強的特點,符合本品有關(guān)物質(zhì)的測定要求。

    關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;硫酸氫氯吡格雷;有關(guān)物質(zhì)測定

    1 引言

    硫酸氫氯吡格雷(Clopidogrelhydrogensulfate)是一種血小板聚集抑制劑,臨床上用于預(yù)防和治療因血小板高聚集狀態(tài)引起的心、腦及其他動脈的循環(huán)障礙疾病[1-3]。由法國Sanofi-Aventis原研,1998年美國上市,2001年在我國批準(zhǔn)上市,商品名波立維( Plavix)。根據(jù)文獻資料[4,5],采用高效液相色譜法,以手性色譜柱,建立了硫酸氫氯吡格雷的有關(guān)物質(zhì)測定方法。

    2 實驗部分

    2.1 儀器與試藥

    儀器 安捷倫1100高效液相色譜儀帶二極管陣列檢測器

    ULTRONES-OVM手性色譜柱( 15cm×4.6mm,5μm)

    梅特勒-托利多MX205分析天平

    試藥 硫酸氫氯吡格雷對照品( 中國藥品生物制品檢定所),批號:100819-200601

    雜質(zhì)A:USP對照品(批號:G0H250),用于雜質(zhì)定量分析。

    雜質(zhì)B:USP對照品(批號:G1H047),用于雜質(zhì)定量分析。

    雜質(zhì)C:USP對照品(批號:F2H215),用于雜質(zhì)定量分析。

    2.2 方法的建立

    2.2.1檢測波長的選擇

    將本品、雜質(zhì)A、雜質(zhì)B和雜質(zhì)C制成適當(dāng)溶液后進行紫外掃描,結(jié)果本品和已知雜質(zhì)的紫外吸收行為類似,均在270nm、277nm和低波長附近處有最大吸收。由于多數(shù)物質(zhì)在低波長處均有吸收,且本品與已知雜質(zhì)的低波長區(qū)吸收強度遠高于270nm,因此為更多的檢出未知雜質(zhì),同時參考USP31版中硫酸氫氯吡格雷測定的檢測波長220nm,選擇低波長220nm作為有關(guān)物質(zhì)的測定波長。

    2.2.2色譜條件的確定

    參考國家標(biāo)準(zhǔn)(WS1-(X-471)-2003Z)[4]和USP31版藥典[5]的有關(guān)物質(zhì)檢測方法,并進行了對比研究,最終選擇了本品的有關(guān)物質(zhì)檢測條件:采用ES-OVM柱;以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈(75:25)為流動相;檢測波長:220nm;進樣量:10μl;流速:1.0ml/min。

    2.2.3系統(tǒng)適用性試驗

    按上述色譜條件進行試驗,取雜質(zhì)對照品溶液進樣,記錄色譜圖,出峰順序分別為雜質(zhì)A、雜質(zhì)B第一個異構(gòu)體(雜質(zhì)B1)、硫酸氫氯吡格雷、雜質(zhì)B第二個異構(gòu)體(雜質(zhì)B2)和雜質(zhì)C;取系統(tǒng)適用性試驗用溶液進樣,雜質(zhì)B第一個異構(gòu)體與硫酸氫氯吡格雷分離度不小于2.5,實際測得結(jié)果為3.3。

    2.3 方法學(xué)驗證與結(jié)果

    2.3.1專屬性試驗

    分別量取溶劑空白、未破壞樣品、酸破壞、堿破壞、熱破壞、光破壞溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結(jié)果本品在酸、堿、熱及強光照射條件下均有不同程度的破壞,新增大的降解峰主要為雜質(zhì)A和雜質(zhì)C,并且與硫酸氫氯吡格雷峰分離良好,可知本方法專屬性高,適合對本品有關(guān)物質(zhì)的檢測。

    2.3.2最低檢測限、定量限

    取硫酸氫氯吡格雷對照品、雜質(zhì)A、雜質(zhì)B和雜質(zhì)C貯備液各適量,分別加流動相稀釋至峰響應(yīng)值約為基線噪音水平3倍、10倍的濃度,精密量取各供試液10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,計算最低檢測限和定量限。結(jié)果見表1。

    2.3.3進樣精密度試驗

    取雜質(zhì)對照品溶液,連續(xù)進樣6次,考察雜質(zhì)A、雜質(zhì)B1、硫酸氫氯吡格雷和雜質(zhì)C的峰面積變化情況,結(jié)果雜質(zhì)A、雜質(zhì)B1、硫酸氫氯吡格雷和雜質(zhì)C峰面積的RSD分別為3.0%、3.3%、1.8%、2.8%,RSD均小于10,說明本方法進樣精密度良好,符合雜質(zhì)定量測定的要求。

    2.3.4重復(fù)性試驗

    取本品約100mg,精密稱定,置200ml量瓶中,用甲醇5.0ml溶解后加流動相稀釋成至刻度,搖勻,作為供試品溶液。分別配制6份供試品溶液,各精密量取10μl進樣分析,以外標(biāo)法計算已知雜質(zhì)的量,考察測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果雜質(zhì)A、雜質(zhì)B1、雜質(zhì)C峰面積的RSD分別為3.9%、5.4%、1.8%,均小于10%,說明本法重復(fù)性良好。

    2.3.5線性試驗

    分別精密量取硫酸氫氯吡格雷對照品、雜質(zhì)A、雜質(zhì)B和雜質(zhì)C貯備液適量,加流動相逐級稀釋,得硫酸氫氯吡格雷、雜質(zhì)A、雜質(zhì)B1和雜質(zhì)C的線性試驗溶液。精密量取各溶液10?l分別進樣,記錄色譜圖。

    以峰面積A為縱坐標(biāo)、濃度c為橫坐標(biāo)做線性回歸,得雜質(zhì)A、雜質(zhì)C、硫酸氫氯吡格雷、雜質(zhì)B1的曲線分別為:A = 21.365c -1.4165,r=0.9981,A = 15.156c-0.2251,r=0.9979,A = 17.724c + 3.8769,r=0.9995,A = 19.711c -0.1161,r=0.9995。試驗結(jié)果表明雜質(zhì)A在濃度0.41~4.88μg/ml,雜質(zhì)B1在濃度0.6~11.46μg/ml,雜質(zhì)C在濃度3.43~12.21μg/ml,硫酸氫氯吡格雷在濃度0.36~3.98μg/ml范圍內(nèi),濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.3.6回收率試驗

    采用加樣回收的方法對雜質(zhì)A、B和C進行了回收率試驗研究。

    雜質(zhì)A對照品母液的配制:取雜質(zhì)A適量,用甲醇溶解并稀釋至每1ml含雜質(zhì)A約40μg的溶液,即得。

    雜質(zhì)B對照品母液的配制:取雜質(zhì)B適量,用甲醇溶解并稀釋至每1ml含雜質(zhì)B約120μg的溶液,即得。

    雜質(zhì)C對照品母液的配制:取雜質(zhì)C適量,用甲醇溶解并稀釋至每1ml含雜質(zhì)C約200μg的溶液,即得。

    供試品溶液的配制:取本品約100mg,置200ml量瓶中,加甲醇5.0ml溶解后加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為樣品貯備母液;取5ml,置10ml量瓶中,分別加雜質(zhì)A對照品母液、雜質(zhì)B對照品母液和雜質(zhì)C對照品母液各0.8ml、1.0ml和1.2ml,得含有80%、100%和120%雜質(zhì)的供試品溶液,每份各平行配制三次。

    精密量取上述供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以外標(biāo)法計算加入雜質(zhì)的含量,計算回收率及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果雜質(zhì)A、雜質(zhì)B1、雜質(zhì)C回收率分別為106.7%、106.1%、101.6%,RSD分別為4.4%、5.8%、2.7%。由上述試驗結(jié)果可知,雜質(zhì)A、雜質(zhì)B1和雜質(zhì)C的回收率良好,均在80%~120%之間,且RSD%均小于10,滿足已知雜質(zhì)定量測定的要求

    2.3.7耐用性試驗

    在確定的有關(guān)物質(zhì)測定方法的基礎(chǔ)上,分別考察了流動相比例變化±5%、柱溫變化±5℃和流速變化±0.2 ml/min對有關(guān)物質(zhì)測定結(jié)果的影響。試驗結(jié)果表面,當(dāng)溫度、流速和流動相比例發(fā)生略微改變時,有關(guān)物質(zhì)的測定結(jié)果基本不受影響。

    2.3.8有關(guān)物質(zhì)測定的溶液穩(wěn)定性

    取本品約100mg置200ml量瓶中,加甲醇5.0ml溶解后加流動相稀釋成至刻度,搖勻,室溫下放置,分別于0、2、4、8小時進樣測定,記錄色譜圖。結(jié)果表明本品的有關(guān)物質(zhì)溶液在8小時內(nèi)基本穩(wěn)定,滿足分析測定的需要。

    3 討論

    3.1 本文采用手性色譜柱,能使主成分及各雜質(zhì)有效分離,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,滿足測定要求;

    3.2本法測定硫酸氫氯吡格雷有關(guān)物質(zhì), 專屬性強, 結(jié)果準(zhǔn)確、 靈敏、 快速。為硫酸氫氯吡格雷的質(zhì)量控制提供了值得借鑒的方法。

    參考文獻

    [1]袁靜.氯毗格雷的藥理學(xué)、臨床療效和耐受性[J].中國臨床藥學(xué)雜志,1999,8(4):69—70.

    [2]Mitakos A,PandenL.A Validated LC Method for theDetermination of Clopidogrel in Pharmaceutical Preparations[J].J.Pharm Biomed Anal., 2002, 28(3): 431—438.

    [3]孫立平,張林潮.氯吡格雷在冠心病中的應(yīng)用[J].醫(yī)學(xué)綜述, 2006, 12(19): 1190— 1192.

    [4]國家藥典委員會.新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)硫酸氫氯吡格雷[S].WS1-(X-471)-2003Z,北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003.

    [5]美國藥典委員會.美國藥典[M/CD].第32版,美國:美國光盤發(fā)行社,2008.

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