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    不同產(chǎn)地山茶籽油脂肪酸組成的比較研究

    2016-07-20 06:02:02陳光靜貴州師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院汪莉莎貴陽(yáng)市南明區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局
    食品安全導(dǎo)刊 2016年15期
    關(guān)鍵詞:質(zhì)譜聯(lián)用氣相色譜產(chǎn)地

    □ 陳光靜 貴州師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院 汪莉莎 貴陽(yáng)市南明區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局

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    不同產(chǎn)地山茶籽油脂肪酸組成的比較研究

    □ 陳光靜 貴州師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院 汪莉莎 貴陽(yáng)市南明區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局

    摘 要:采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)法,對(duì)5個(gè)不同產(chǎn)地山茶籽的脂肪酸組成進(jìn)行了分析。研究結(jié)果:共鑒定出5種脂肪酸組分,主要成分均為油酸;不同產(chǎn)地的山茶籽油中油酸、亞油酸、飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸含量差異較大,可將山茶籽油脂肪酸組分的差異作為鑒別其產(chǎn)地的指標(biāo)。

    關(guān)鍵詞:山茶籽油;脂肪酸;產(chǎn)地;氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

    山茶是重要的油料植物,其富含油酸、亞油酸等不飽和脂肪酸、維生素E等多種維生素以及角鯊烯等稀有成分,長(zhǎng)期食用可預(yù)防心血管疾病等,是理想的保健用油[1]。目前,茶油主要的來(lái)源為普通油茶的茶籽,人們對(duì)不同品種和產(chǎn)地的茶油品質(zhì)測(cè)定也較多[2-4],但對(duì)不同產(chǎn)地山茶籽油脂肪酸組成的比較還鮮有報(bào)道。為了進(jìn)一步了解山茶籽油的脂肪酸組成,本文擬用氣相色譜-質(zhì)譜(GC- MS)法對(duì)其脂肪酸組成進(jìn)行分析鑒定,為山茶籽的制油開(kāi)發(fā)提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    山茶籽:山茶種子成熟后采集山茶籽,采樣樣品產(chǎn)地及編號(hào)見(jiàn)表1。十九烷酸標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.9%)、三氟化硼(分析純),美國(guó)Sigma公司。甲醇、無(wú)水乙醚、氫氧化鉀、氯化鈉、正己烷、苯(均分析純),成都市科龍化工試劑廠。

    1.2 儀器與設(shè)備

    QP 2 010型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,日本島津公司;DHG-9240電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海齊欣科學(xué)儀器有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 山茶籽油的提取

    參照國(guó)標(biāo)GB/T 14488.1-2008(植物油料含油量測(cè)定)采用索氏抽提法進(jìn)行提?。?]。

    1.3.2 山茶籽油脂肪酸的甲酯化

    參照AOAC 996.06方法采用三氟化硼甲酯化法、以十九烷酸為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行脂肪酸甲酯化,甲酯化后的溶液用于GC-MS分析[6]。

    1.3.3 GC-MS分析條件

    色譜條件:色譜柱為DB-FFAP石英毛細(xì)柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)。升溫程序:140℃保持1 min,先以6℃/min升至230℃,保持2 min。進(jìn)樣口溫度:230℃。載氣:He(純度為99.999%)。流速:1 mL/min,壓力:45.4 kPa。進(jìn)樣量:1 μL。進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣。分流比:10∶1。

    質(zhì)譜條件:電子轟擊(EI)離子源。檢測(cè)器電壓:830 e V。離子源溫度:230℃。接口溫度:230℃。溶劑延遲時(shí)間:3.5 min。ACQ方式:Scan。掃描速度:769 u/s。質(zhì)量掃描范圍:40~400。

    1.3.4 脂肪酸組分的定性與定量分析定性分析:樣品中各未知脂肪酸成分的定性由計(jì)算機(jī)檢索與儀器所配置的NIST08.LIB和NIST 08s.LIB譜庫(kù)匹配,采納匹配度大于90的鑒定結(jié)果。

    定量分析:以十九烷酸為內(nèi)標(biāo),根據(jù)內(nèi)標(biāo)物的濃度(c,mg/mL)、樣品中各脂肪酸組分的峰面積(A1)與內(nèi)標(biāo)峰面積(A2)的比值,按下式計(jì)算樣品中各脂肪酸組分的絕對(duì)含量,絕對(duì)含量=c·V·A1/(A2·m),其中V為內(nèi)標(biāo)物體積(mL),m為山茶籽油的質(zhì)量(g),結(jié)果以“mg/g”表示[7]。

    2 結(jié)果與分析

    圖1為樣品C的GC- MS總離子流色譜圖,各樣品組分的定性分析和定量計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2。不同產(chǎn)地的山茶籽油脂肪酸組分相同,均由5種脂肪酸組成,包括2種飽和脂肪酸、1種單不飽和脂肪酸和2種多不飽和脂肪酸。5個(gè)不同產(chǎn)地的山茶籽油的脂肪酸成分中油酸含量最高,為主要脂肪酸;其次為亞油酸和棕櫚酸,亞麻酸含量最低,在所有樣品中均未檢測(cè)到對(duì)人體有害的芥酸。

    由表2可知,5個(gè)不同產(chǎn)地的山茶籽油脂肪酸組分含量均存在一定差異,5個(gè)樣品中油酸含量按下列順序依次降低:X樣品>Y樣品>F樣品>C>樣品>T樣品;亞油酸含量按下列順序依次降低:F樣品>X樣品>Y樣品>C樣品>T樣品;5個(gè)樣品間亞麻酸含量均很低(<5 mg/ g),按下列順序依次降低:F樣品>Y樣品>X樣品>C樣品>T樣品;說(shuō)明產(chǎn)地對(duì)山茶籽油樣品間的油酸和亞油酸組分含量差異性影響較大,可將油酸、亞油酸的絕對(duì)含量作為鑒別山茶籽產(chǎn)地的指標(biāo)。

    進(jìn)一步分析樣品的飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸含量可以得出,不同產(chǎn)地樣品間的上述脂肪酸含量差異也較大,5個(gè)樣品中飽和脂肪酸的含量按下列順序依次降低:F樣品>X樣品>Y樣品>C樣品>T樣品;單不飽和脂肪酸的含量按下列順序依次降低:X樣品>Y樣品>F樣品>C>樣品>T樣品;多不飽和脂肪酸的含量按下列順序依次降低:F樣品>X樣品>Y樣品>C樣品>T樣品;F樣品的飽和脂肪酸含量為T樣品的2.03倍,X樣品的單不飽和脂肪酸含量為T樣品的1.67倍,F(xiàn)樣品的多不飽和脂肪酸含量為T樣品的2.12倍,可將飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸含量作為鑒別山茶籽產(chǎn)地的指標(biāo)之一。

    表1 山茶籽樣品編號(hào)及產(chǎn)地

    圖1 浙江長(zhǎng)興縣紅花椒籽油脂肪酸的GC-MS圖譜

    表2 不同產(chǎn)地紅花椒籽油脂肪酸的組成和含量

    3 結(jié)論

    通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用分析,共鑒定出5種脂肪酸組分,包括2種飽和脂肪酸、1種單不飽和脂肪酸和2種多不飽和脂肪酸;5個(gè)樣品脂肪酸中的主要成分均為油酸;不同產(chǎn)地的山茶籽油中亞麻酸含量均很低;不同產(chǎn)地的山茶籽中油酸、亞油酸、飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸含量間差異較大。山茶籽的含油量和脂肪酸組分間的差異決定了山茶籽油品質(zhì)的差異,可將山茶籽的含油量和脂肪酸組分的差異作為鑒別其產(chǎn)地的指標(biāo)。

    參考文獻(xiàn):

    [1]劉琦,周軍,晁燕,等.不同產(chǎn)地油茶籽油脂肪酸組成研究[J].湖南林業(yè)科技,2014,41(3):34-37.

    [2]仲山民,楊凱,王超,等.不同種類油茶籽油的品質(zhì)分析與比較[J].經(jīng)濟(jì)林研究,2015,33(2):26-32.

    [3]郭華,周建平,羅軍武,等.茶籽油的脂肪酸組成測(cè)定[J].中國(guó)油脂,2008,33(7): 71-73.

    [4]黃兵兵,王曉琴,梁杏秋.茶樹(shù)品種及提取工藝對(duì)茶葉籽油脂肪酸組成的影響[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2015,30(1):65-70.

    [5]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.植物油料哦含油量的測(cè)定(GB/T 14488.1-2008)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

    [6]陳光靜,闞建全,李建,等.不同產(chǎn)地紅花椒揮發(fā)油化學(xué)成分的比較研究[J].中國(guó)糧油學(xué)報(bào),2015,30(1):81-87.

    作者簡(jiǎn)介:陳光靜(1989-),男,貴州遵義人,碩士,助理實(shí)驗(yàn)師。研究方向:食品安全與質(zhì)量控制。

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