硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑在微污染原水處理中的應(yīng)用

盛超 李孟 黃凌鳳 章蕾

摘要：以硅藻土和纖維素為原料，通過溶膠-凝膠法制備出了新型硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑，探究了各種制備條件對(duì)助濾劑的影響，并在高嶺土懸濁液中對(duì)硅藻土、纖維素和硅藻土/纖維素的助濾性能進(jìn)行了比較，同時(shí)研究了硅藻土/纖維素助濾劑對(duì)實(shí)際微污染水過濾的影響。研究結(jié)果表明：復(fù)合助濾劑的最佳制備條件為纖硅比0.67，氨水濃度5.0×10-4mol/L，蒸餾水/纖維素40 mL/g，EtOH/硅藻土20 mL/g，60 ℃恒溫水??；硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑的助濾性能要明顯優(yōu)于硅藻土和纖維素助濾劑；在微污染原水直接過濾過程中，投加硅藻土/纖維素助濾劑可提高各微污染物的去除率，結(jié)合微濾膜深度處理工藝，最終出水水質(zhì)滿足《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749—2006）的要求。

關(guān)鍵詞：硅藻土；纖維素；助濾劑；助濾性能；微污染原水

中圖分類號(hào)：TU991.2

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1674-4764（2016）03-0090-06

Abstract：The diatomite/cellulose filter aids were prepared using raw diatomite and cellulose via sol-gel technique. The effect of cellulose/diatomite， distilled water/cellulose， EtOH/diatomite， ammonia concentration and temperature on the properties of diatomite/cellulose filter aids were investigated. The filtration efficiency of diatomite， cellulose and diatomite/cellulose filter aids was compared. The influence of diatomite/cellulose filter aids on slightly polluted water filtration was studied. Results indicated that when 40 mL distilled water dissolved 1.0 g cellulose， 20 mLEtOH carried 1.5 g diatomite， the ratio of diatomite to cellulose was 0.67， the concentration of ammonia was 5×10-4mol/L， the temperature was 60 ℃，the best diatomite/cellulose filter aids were achieved. The efficiency of diatomite/cellulose filter aids was obviously better than that by diatomite and cellulose filter aids. The pollutants removal efficiency could increase by using the diatomite/cellulose filter aids in the direct filtration process to treat the micro-polluted raw water. The results showed that the combination of filtration and micro-filtration membrane could achieve excellent permeate water， which met the Standards for Drinking Water Quality（GB5749—2006）.

Keywords：diatomite； cellulose； filter aids； filter performance；micro-polluted raw water

現(xiàn)如今微污染水體已越來越多地作為人們生活用水水源之一。在微污染水處理過程中直接過濾是常用的一種水處理工藝，而直接過濾時(shí)，濾漿中的顆粒極易形成濾餅堵塞過濾介質(zhì)的孔道，使過濾的效率降低甚至無法繼續(xù)進(jìn)行[1]。為解決這一問題，可在過濾時(shí)加入助濾劑以強(qiáng)化過濾過程[2]。理想的助濾劑具有空隙率大，孔隙結(jié)構(gòu)豐富，比表面積大和形狀不規(guī)則，不可壓縮的性質(zhì)，而且可形成結(jié)構(gòu)疏松幾乎不可壓縮的濾餅，形成通暢的液體流道，從而減小濾餅的過濾阻力。同時(shí)可以阻止懸浮液中小顆粒穿透和堵塞過濾介質(zhì)，提高過濾速度和濾液的澄清度[3]。助濾劑過濾可濾除濾漿中的固體顆粒及懸浮物，吸附膠體粒子、大部分細(xì)菌、病毒及部分有害元素等[4]，其過濾作用主要是對(duì)污染物的機(jī)械截留作用和吸附作用，將簡(jiǎn)單的介質(zhì)表面過濾變?yōu)樯顚舆^濾，產(chǎn)生較強(qiáng)的凈化過濾作用。

目前常用的助濾劑有硅藻土、纖維素等，但其在實(shí)際應(yīng)用中各有優(yōu)缺點(diǎn)：硅藻土具有孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、硬度高、穩(wěn)定性好、化學(xué)雜質(zhì)含量少的特點(diǎn)[5-6]，但是濾速相對(duì)緩慢，堆密度較大，按其質(zhì)量加入往往達(dá)不到預(yù)期要求，多加又將使成本上升[7-8]。纖維素助濾劑在水中帶負(fù)電荷，吸附陽離子，具有一定的吸附性能，所以同時(shí)可用作吸附劑，但過濾之后濾液的澄清度不太好[9-11]。目前對(duì)于纖維素和硅藻土的改性研究甚多，方法也多種多樣，但同時(shí)結(jié)合兩種以上助濾劑材料來制備復(fù)合助濾劑并探討其性能的研究甚少。

本研究以纖維素和硅藻土為原料，通過溶膠凝膠法制備了硅藻土/纖維素?zé)o機(jī)有機(jī)復(fù)合助濾劑，并分析了纖硅比（纖維素與硅藻土的質(zhì)量之比）、氨水濃度、蒸餾水/纖維素、無水乙醇/硅藻土以及水浴溫度這5個(gè)因素對(duì)復(fù)合助濾劑的影響，以得到最佳的制備條件，同時(shí)在不同進(jìn)水濁度和不同濾速條件下對(duì)硅藻土、纖維素和硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑的助濾性能進(jìn)行了比較，并研究了硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑對(duì)實(shí)際微污染原水過濾效果的影響。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和主要儀器

本研究所使用的藥品主要為微晶纖維素，柱層析；無水乙醇，分析純；稀硫酸，分析純；氨水，分析純；均為國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；硅藻土，武漢百惠生物科技有限公司提供；蒸餾水，自制。主要儀器為DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，HACH 2100P 高精度便攜式濁度儀。

1.2 硅藻土/纖維素助濾劑的制備

將微晶纖維素分散于蒸餾水中作有機(jī)前驅(qū)物，待其完全浸潤(rùn)后抽濾，并用無水乙醇洗滌多次以除去殘余水分。將1.0 g處理過的纖維素溶于一定量的蒸餾水 （1.0 g纖維素/30 mL蒸餾水） 中制得溶液A，向溶液A中逐滴加入1 mL的1 mol/L的稀硫酸，裝入三角燒瓶并置于60 ℃恒溫加熱磁力攪拌器內(nèi)攪拌預(yù)水解10 min。將1.5 g硅藻土與無水乙醇（EtOH）按1.5 g硅藻土/20 mLEtOH的比例配成溶液B，將溶液B加入溶液A中，恒溫?cái)嚢?0 min后，加入1.8 mL的氨水（5×10-4 mol/L），反應(yīng)10 min后，降至室溫，用磁力攪拌器低速（20 r/min）攪拌，持續(xù)攪拌24 h，制得纖維素/硅藻土溶膠，過濾洗滌去除雜化物，在45 ℃干燥24 h，再放入恒溫干燥箱105 ℃下繼續(xù)干燥24 h，研磨成粉后即可得到硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑。

分別改變纖硅比、氨水濃度、蒸餾水/纖維素、無水乙醇/硅藻土以及水浴溫度，做纖維素含量變化的對(duì)照試驗(yàn)，以確定最佳的制備條件，復(fù)合助濾劑材料中纖維素含量可由硅藻土的質(zhì)量增量來求得。助濾劑中硅藻土的增量越高，說明纖維素和硅藻土的復(fù)合效果越好，助濾劑的助濾性能就會(huì)越好。

1.3 硅藻土/纖維素助濾劑性能的測(cè)試

采用直徑為25 mm，高1 500 mm的透明有機(jī)玻璃柱為模型濾柱。濾柱中填充粒徑d=0.6～1.2 mm的石英砂濾料，濾層厚H=280 mm。采用礫石作為承托層，從上到下粒徑逐漸增大，總厚度100 mm。由于濾柱模型內(nèi)徑較小，故基本可以保證配水均勻性。取3份1 L自來水，分別投加100 mg自然黏土，充分?jǐn)嚢杌旌?，配成原水，各添? mg纖維素、1 mg硅藻土和1 mg硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑，經(jīng)過濾柱過濾。過濾中盡量保持進(jìn)、出水流量穩(wěn)定和原水濁度穩(wěn)定，通過單因素實(shí)驗(yàn)，在不同的進(jìn)水濁度和濾速下，測(cè)出水濁度。另取兩份1 L的武漢南湖水為實(shí)際微污染原水，并向其中一份投加1 mg硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑，經(jīng)過濾柱過濾，測(cè)出水中各污染物的含量。2 結(jié)果與討論

2.1 硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑的最佳制備條件分析

2.1.1 纖硅比對(duì)硅藻土/纖維素助濾劑制備的影響

保持其他條件不變，測(cè)定不同纖硅比對(duì)硅藻土增量百分比（硅藻土增加的量/纖維素質(zhì)量）的影響。如圖1所示，當(dāng)纖硅比為0.33時(shí)，硅藻土的增量百分比最小，只有64%；當(dāng)纖硅比為0.67～1.67時(shí)，硅藻土的增量百分比都趨于平穩(wěn)，穩(wěn)定在85%左右。納米SiO2/纖維素復(fù)合材料中，無機(jī)SiO2納米粒子以薄片和球狀顆粒形式存在，SiO2納米顆粒由于纖維素聚合物鏈的包覆作用而均勻地分散在樹枝狀的纖維素基體中，纖維素聚合物鏈對(duì)SiO2納米顆粒的包覆作用主要是通過氫鍵[12]。纖維素分子鏈上所有的羥基都處于分子鏈內(nèi)或者分子鏈間的氫鍵中[13]，羥基的數(shù)量是一定的，只能包覆一定量的SiO2納米顆粒。硅藻土的化學(xué)成分主要是SiO2，因此，當(dāng)纖硅比大于0.67之后，纖維素都只能與一定量的硅藻土復(fù)合，故硅藻土的增量百分比保持在85%左右。

2.1.2 蒸餾水/纖維素對(duì)硅藻土/纖維素助濾劑制備的影響

保持其他條件不變，改變蒸餾水/纖維素的大小。如圖2所示，隨著蒸餾水/纖維素的增加，硅藻土增量百分比先增大后減小。在蒸餾水/纖維素為40 mL/g時(shí)，硅藻土增量百分比達(dá)到最大值93%；纖維素的水解需要一定的水分，當(dāng)蒸餾水/纖維素小于40 mL/g時(shí)，蒸餾水的投加量不足，只有部分纖維素水解，此時(shí)纖維素的水解產(chǎn)物與未水解的纖維素分子之間繼續(xù)聚合，形成大分子溶液，體系內(nèi)無固液界面，屬于熱力學(xué)穩(wěn)定系統(tǒng)，復(fù)合效果不好；當(dāng)蒸餾水/纖維素達(dá)到40 mL/g時(shí)，纖維素得以充分水解，體系內(nèi)形成存在固液界面的熱力學(xué)不穩(wěn)定系統(tǒng)，與硅藻土復(fù)合效果最好；當(dāng)蒸餾水/纖維素大于40 mL/g時(shí)，體系內(nèi)剩余水分過多，稀釋了聚合物的濃度，減少了顆粒之間碰撞的幾率，與硅藻土產(chǎn)生凝膠質(zhì)量較差，從而導(dǎo)致助濾劑復(fù)合效率降低。

2.1.3 氨水濃度對(duì)硅藻土/纖維素助濾劑制備的影響

溶膠凝膠法中酸、堿性催化劑的用量，主要影響溶膠凝膠過程中纖維素的水解和縮聚反應(yīng)。纖維素的水解速率常數(shù)隨酸濃度的增大而增大，堿有利于其縮聚反應(yīng)[12]。因此，針對(duì)不同催化條件下，水解與縮聚反應(yīng)的特點(diǎn)，使得溶膠凝膠過程中水解和縮聚反應(yīng)分別在強(qiáng)酸硫酸和弱堿氨水催化條件下發(fā)生。為了加快纖維素的水解，加入稍過量的硫酸，使纖維素快速充分水解后，再用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH，故主要考慮氨水的濃度對(duì)硅藻土增量的影響。如圖3所示，當(dāng)氨水濃度為2. 8×10-4mol/L的時(shí)候，反應(yīng)體系仍然處于酸性條件下，抑制了作為控速步驟的縮聚反應(yīng)，不利于纖維素與硅藻土交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成，硅藻土增量百分比只有26%，隨著氨水濃度的增加，硅藻土增量也逐漸增加；當(dāng)氨水濃度增至4.2×10-4mol/L時(shí)，硅藻土增量百分比達(dá)到54%，曲線斜率最大，硅藻土含量增加的最快，這類似于酸堿中和臨近滴定終點(diǎn)的時(shí)刻，極少量的氨水就能使反應(yīng)體系由弱酸性突變?yōu)檫m于纖維素縮聚反應(yīng)的堿性體系，在弱堿性條件下，溫和的縮聚反應(yīng)有利于硅藻土充分均勻地與纖維素形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，此時(shí)纖維素與硅藻土的復(fù)合效果最佳。當(dāng)氨水濃度為5×10-4mol/L的時(shí)候，硅藻土增量百分比到達(dá)67%，趨于穩(wěn)定。當(dāng)氨水濃度大于5×10-4mol/L時(shí)，溶液的pH值繼續(xù)增大，硅藻土增量也沒有明顯增加。

2.1.4 無水乙醇/硅藻土對(duì)硅藻土/纖維素助濾劑制備的影響

保持其他條件不變，改變無水乙醇/硅藻土的大小，如圖4所示，當(dāng)EtOH/硅藻土由6.7 mL/g逐漸增大到13.3 mL/g的時(shí)候，硅藻土增量百分比也逐漸增大，當(dāng)EtOH/硅藻土達(dá)到13.3 mL/g時(shí)，硅藻土增量百分比達(dá)到最大值84%；當(dāng)EtOH/硅藻土繼續(xù)增大到16.7 mL/g乃至20 mL/g時(shí)，硅藻土增量百分比趨于穩(wěn)定。無水乙醇會(huì)減緩纖維素水解產(chǎn)物縮聚反應(yīng)的速率，從而影響復(fù)合助濾劑中硅藻土的含量。當(dāng)EtOH/硅藻土過小時(shí)，縮聚反應(yīng)過快，硅藻土未能充分均勻地進(jìn)入交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中；隨著無水乙醇用量的增加，縮聚反應(yīng)減慢，膠凝時(shí)間延長(zhǎng)，硅藻土進(jìn)入交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)的機(jī)率增加，硅藻土增量百分比增加；當(dāng)EtOH/硅藻土超過13.3 mL/g時(shí)，硅藻土已充分進(jìn)入，能最大限度地進(jìn)入交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中，含量不再增加，硅藻土增量百分比趨于穩(wěn)定。

2.1.5 溫度對(duì)硅藻土/纖維素助濾劑制備的影響

保持其他條件不變，改變纖維素預(yù)水解恒溫水浴反應(yīng)的溫度。如圖5所示，硅藻土增量百分比在溫度從50 ℃升高至60 ℃時(shí)大幅增加，當(dāng)溫度在60 ℃時(shí)達(dá)到最大值88%，在60～80 ℃范圍內(nèi)時(shí)先減小后增大，總體相差不大，保持在85%以上，但當(dāng)溫度升至90 ℃時(shí)又顯著降低。原因是纖維素的水解為吸熱反應(yīng)，水解溫度過低時(shí)，水解速度緩慢，水解不徹底，甚至不能形成凝膠；水解溫度過高時(shí)，水解速度過快，容易產(chǎn)生沉淀或小顆粒的懸浮物，影響凝膠的性質(zhì)，當(dāng)水解溫度達(dá)到90℃時(shí)，體系中產(chǎn)生微小氣泡，影響水解產(chǎn)物性質(zhì)，進(jìn)而影響溶膠的穩(wěn)定性。反應(yīng)溫度越高能耗越高，綜合考慮，最佳水解溫度應(yīng)控制在60 ℃。

2.2 硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑的助濾性能分析

2.2.1 原水濁度對(duì)硅藻土/纖維素助濾劑助濾性能的影響

取3份1 L自來水，分別投加一定量的自然黏土，充分?jǐn)嚢杌旌希渲瞥刹煌瑵岫鹊脑?，并向其中各添? mg硅藻土、1 mg纖維素和1 mg硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑，經(jīng)過濾柱過濾。過濾中盡量保持進(jìn)、出水流量穩(wěn)定和原水濁度穩(wěn)定，濾速控制在4 m/h。

如圖6所示，本研究制備的硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑對(duì)于不同濁度的進(jìn)水都能起到較好的濁度去除效果，且較單獨(dú)投硅藻土或纖維素能顯著提高原水濁度去除率。這是因?yàn)楣柙逋帘砻嫱ǔｏ@負(fù)電性，可使待濾水中可能存在的未脫穩(wěn)懸浮顆粒脫穩(wěn)，同時(shí)，其良好的孔隙結(jié)構(gòu)可加強(qiáng)待濾水中懸浮顆粒的吸附，濾除濾漿中的雜質(zhì)顆粒，還能有效地防止過濾介質(zhì)的污染與堵塞。纖維素高分子聚合物具有發(fā)達(dá)的鏈狀結(jié)構(gòu)和自由基團(tuán)，能牢固吸附在濾料和懸浮顆粒表面，并在各種顆粒之間形成架橋作用，從而起到阻止或延緩懸浮顆粒穿透的作用。而硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑是由多孔結(jié)構(gòu)的硅藻土經(jīng)溶膠凝膠反應(yīng)后與鏈狀的纖維素形成的，具有更加穩(wěn)定、均勻的立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，相對(duì)于單獨(dú)投硅藻土或纖維素能更好地改善濾餅結(jié)構(gòu)，提高細(xì)小顆粒的截留率，獲得更高澄清度的濾液。

2.2.2 濾速對(duì)硅藻土/纖維素助濾劑助濾性能的影響

取3份1 L自來水，各投加100 mg自然黏土，充分?jǐn)嚢杌旌希⑾蚱渲懈魈砑? mg硅藻土、1 mg纖維素和1 mg硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑，在一定的濾速下經(jīng)過濾柱過濾。過濾中盡量保持進(jìn)、出水流量穩(wěn)定和原水濁度穩(wěn)定，濾速分別保持在2 m/h、4 m/h、6 m/h、8 m/h。

如圖7所示，當(dāng)濾速控制在2～8 m/h范圍內(nèi)時(shí)，采用硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑作助濾材料的出水濁度去除率均保持在80%以上，去除效果較好。并且投加硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑進(jìn)行過濾的濁度去除效果都遠(yuǎn)好于單獨(dú)投加硅藻土或纖維素的去除效果。這主要是因?yàn)樵趩为?dú)投加硅藻土或纖維素時(shí)，助濾劑對(duì)雜質(zhì)顆粒的吸附作用和截留能力有限，隨著濾速的增加，水流剪切力增大，當(dāng)水流剪力大于附著力時(shí)，原先附著在助濾劑表面的雜質(zhì)顆粒被剝落下來，導(dǎo)致濾后水的濁度增加，濁度去除率明顯降低；而在投加硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑的過濾中，隨著濾速的增加，其濾后水濁度去除率僅略有降低。

這是因?yàn)楣柙逋?纖維素助復(fù)合濾劑含有均勻的立體網(wǎng)狀交聯(lián)結(jié)構(gòu)，形成了良好的過濾通道，減少濾餅的過濾阻力，在高濾速下對(duì)顆粒仍有很強(qiáng)的吸附截留能力，能去除極微小的顆粒，提高了濾餅的截污精度和容量，延長(zhǎng)過濾周期，同時(shí)可獲得高澄清度的濾液。

2.3 硅藻土/纖維素助濾劑對(duì)實(shí)際微污染水過濾的

實(shí)驗(yàn)研究

取2份武漢南湖水（洪山地區(qū)）為試驗(yàn)微污染水（濁度25.7 NTU，色度=32度，CODMn=7.6 mg/L，UV254=0.178 cm-1），充分?jǐn)嚢杌旌希⑾蚱渲幸环萃都? mg硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑，試驗(yàn)水經(jīng)過濾柱過濾后，再經(jīng)微濾膜（膜孔徑大小為0.1 μm，膜面積為7 m2，運(yùn)行方式為外壓式死端過濾，操作壓力為0.1 MPa）深度處理。過濾過程中保持其他條件不變，濾速控制在4 m/h。膜處理前后出水水質(zhì)效果及濾柱的過濾周期見表1。

如表1所示，微污染水中投加1 mg/L的硅藻土/纖維素助濾劑過濾后，出水中濁度、色度、CODMn和UV254均明顯降低。與未投加助濾劑過濾相比，出水的濁度從9 NTU降到2.06 NTU，色度從11.84度降到8.96度，CODMn從5.09 mg/L降到3.72 mg/L，UV254從0.12 cm-1降為0.08 cm-1，同時(shí)，濾柱的過濾周期也從原來的24 h提高到了36 h。原因是硅藻土/纖維素助濾劑能很好的改善濾餅結(jié)構(gòu)和過濾通道，加強(qiáng)對(duì)水中的細(xì)小固體顆粒和膠體粒子的吸附、截留作用，提高濾料對(duì)水中微污染物的去除效果，特別是對(duì)膠體類和非溶解態(tài)污染物的去除率能有顯著提高。故投加助濾劑過濾后，隨著濾料對(duì)水中粒徑更加細(xì)小的懸浮固體及膠體顆粒的去除，各種水質(zhì)指標(biāo)的去除效果均有顯著提高。但由于試驗(yàn)水濁度較大，有機(jī)物含量高，且相當(dāng)部分有機(jī)物是以溶解態(tài)存在，投加助濾劑強(qiáng)化過濾后出水中濁度和有機(jī)物濃度略高于《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749—2006）中關(guān)于濁度不超過1 NTU，CODMn不超過3 mg/L的規(guī)定。因此，在投加硅藻土/纖維素助濾劑直接過濾后設(shè)置微濾膜深度處理工藝，進(jìn)一步降低水中的濁度和有機(jī)物含量，最終出水水質(zhì)達(dá)標(biāo)。

由上述分析可知，在微污染水源直接過濾過程中，通過投加硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑強(qiáng)化過濾可提高水中各微污染物的去除效果，同時(shí)延長(zhǎng)了過濾周期，這對(duì)提高濾池周期產(chǎn)水量具有重要意義。

3 結(jié) 論

1）溶膠凝膠法可成功制備出新型硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑，最佳制備條件為纖硅比0.67，氨水濃度5×10-4mol/L，蒸餾水/纖維素40 mL/g，EtOH/硅藻土20 mL/g，60 ℃恒溫水浴。

2）在濾速為4 m/h，進(jìn)水濁度為29.3 NTU，投加1 mg/L的硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑的條件下，濾后水的濁度僅為1.17NTU，去除率達(dá)到96%，具有良好的技術(shù)、經(jīng)濟(jì)效益。

3）硅藻土/纖維素復(fù)合助濾劑可顯著改善微污染原水直接過濾對(duì)濁度、色度、CODMn和UV254等水質(zhì)指標(biāo)的去除效果，結(jié)合微濾膜深度處理工藝，最終出水水質(zhì)滿足中國(guó)《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的要求。

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（編輯 胡 玲）