現(xiàn)行監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)與監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范中存在的問題與改進(jìn)

秦承剛，朱大成，周廣東，王 凱

棗莊市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，山東 棗莊 277800

現(xiàn)行監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)與監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范中存在的問題與改進(jìn)

秦承剛，朱大成，周廣東，王 凱

棗莊市環(huán)境監(jiān)測(cè)站，山東 棗莊 277800

研究與分析了現(xiàn)行有效的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)與監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范，指出了一些較早頒布的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)如最經(jīng)常使用的《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定 重鉻酸鹽法》(GB 11914—1989)等存在的未明確給出檢出限、測(cè)定下限(即未給出方法的定性、半定量以及定量監(jiān)測(cè)范圍)以及使用術(shù)語不統(tǒng)一、不規(guī)范等問題。研究發(fā)現(xiàn)，《地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T 91—2002)等監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范普遍存在的最大缺陷是沒有引入測(cè)定下限的概念，未考慮與規(guī)定半定量區(qū)間內(nèi)的監(jiān)測(cè)結(jié)果報(bào)出問題。此外，這些規(guī)范也存在著術(shù)語使用不統(tǒng)一、不規(guī)范的現(xiàn)象，且對(duì)于低于檢出限的監(jiān)測(cè)結(jié)果應(yīng)如何報(bào)出與參與統(tǒng)計(jì)的規(guī)定存在不一致現(xiàn)象。研究列舉了一些存在問題的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范，對(duì)其進(jìn)行剖析，揭示問題，并對(duì)其下一步的修改、完善提出建議。

環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)；檢出限；測(cè)定下限；半定量范圍；問題；改進(jìn)

鑒于環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有的法律地位與法律作用[1]，所有環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)必須按照國家頒布的、統(tǒng)一的技術(shù)要求與技術(shù)規(guī)范從事監(jiān)測(cè)活動(dòng)。這一系列按照法定程序制定的技術(shù)要求與技術(shù)規(guī)范統(tǒng)稱環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的重要組成部分，具有規(guī)范性和強(qiáng)制性的特點(diǎn)，環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)以及環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范均屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)范疇。

中國環(huán)境監(jiān)測(cè)工作始于20世紀(jì)70年代[2]，經(jīng)過 40余年的發(fā)展，作為環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)工作依據(jù)的環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)也經(jīng)歷了從無到有、從少到全，逐步形成了涵蓋水、氣、聲、土壤、固廢、輻射等領(lǐng)域較為完整的環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)體系[3]。

然而，筆者在多年的環(huán)境監(jiān)測(cè)工作實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，本應(yīng)作為規(guī)范監(jiān)測(cè)活動(dòng)所遵循的技術(shù)依據(jù)的現(xiàn)行有效環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，其中有一些本身存在著不夠統(tǒng)一、規(guī)范、科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膯栴}。筆者對(duì)這些環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了剖析與研究，旨在揭示其中存在的問題，并對(duì)其下一步的修改、完善提出改進(jìn)建議。

1 環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中存在的問題

1.1 環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中存在的問題

筆者查閱了一些在《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168—2010)頒布之前實(shí)施的、目前仍有效的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，發(fā)現(xiàn)其中普遍存在著未明確給出方法的檢出限、測(cè)定下限等問題，或者與之相關(guān)的術(shù)語使用不規(guī)范等問題。

表1列出了一些監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)及其存在的問題，其中最主要問題是未明確給出至關(guān)重要的檢出限和測(cè)定下限，亦即未明確給出方法的定性、半定量以及定量監(jiān)測(cè)范圍，此外還有使用術(shù)語不規(guī)范現(xiàn)象。所列舉的這10個(gè)監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中，有9個(gè)沒有給出檢出限及測(cè)定下限，有1個(gè)只給出了檢出限但沒給出測(cè)定下限。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，目前仍現(xiàn)行有效的監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)中涉及檢出限以及測(cè)定下限的相關(guān)術(shù)語表述有：檢出限、測(cè)定下限、測(cè)定上限、測(cè)定范圍(以上均為合法術(shù)語)；以及檢測(cè)下限、最低檢出限、最低檢出濃度、可檢出濃度、檢測(cè)限、最低檢出質(zhì)量濃度等[4-6]不規(guī)范術(shù)語。

相對(duì)于污染源監(jiān)測(cè)而言，環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)的對(duì)象通常是較為清潔的。比如在地表水或地下水監(jiān)測(cè)時(shí)，數(shù)十項(xiàng)監(jiān)測(cè)指標(biāo)中許多污染物的測(cè)定值很低甚至沒有檢出的現(xiàn)象十分普遍。因此，如果一個(gè)監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中沒有明確給出檢出限、測(cè)定下限值，且使用術(shù)語不統(tǒng)一、不規(guī)范，監(jiān)測(cè)人員在使用標(biāo)準(zhǔn)時(shí)就會(huì)產(chǎn)生歧義。具體來講，當(dāng)監(jiān)測(cè)人員在遇到測(cè)得低于檢出限或者介于檢出限與測(cè)定下限之間的半定量區(qū)間監(jiān)測(cè)結(jié)果時(shí)將無所適從，致使監(jiān)測(cè)結(jié)果無法按照相關(guān)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范的要求正確報(bào)出。

表1 環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)存在的問題示例

1.2 環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范中存在的問題

筆者對(duì)部分現(xiàn)行有效的環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范進(jìn)行了研究、分析，發(fā)現(xiàn)這些監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范普遍未引入測(cè)定下限的概念，且同樣存在著使用術(shù)語不規(guī)范現(xiàn)象。由于未涉及測(cè)定下限的概念，這些規(guī)范更未考慮當(dāng)監(jiān)測(cè)結(jié)果處于檢出限與測(cè)定下限之間時(shí)(即半定量區(qū)間)的數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)怎樣報(bào)出的問題。不僅如此，這些規(guī)范對(duì)于低于檢出限時(shí)的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)如何報(bào)出以及應(yīng)怎樣參與統(tǒng)計(jì)給出的規(guī)定也不盡相同，存在不少問題，值得商榷。

表2列舉了一些環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范及其存在的問題。

表2 環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范存在的問題示例

當(dāng)監(jiān)測(cè)結(jié)果處于檢出限與測(cè)定下限之間時(shí)，屬于半定量范圍，分析結(jié)果是不能夠準(zhǔn)確定值的，只能夠給出一個(gè)大致的范圍。所以這些規(guī)范在規(guī)定數(shù)據(jù)報(bào)出時(shí)只考慮檢出限，而未考慮半定量區(qū)間的問題，是不嚴(yán)謹(jǐn)?shù)?，也是不科學(xué)的。

當(dāng)監(jiān)測(cè)結(jié)果低于檢出限時(shí)，示例中的這些規(guī)范對(duì)于這類監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)如何報(bào)出不僅給出了不同的規(guī)定，有些規(guī)定也不夠科學(xué)、合理。例如有的規(guī)范規(guī)定監(jiān)測(cè)結(jié)果小于檢出限時(shí)，報(bào)檢出限；有的則規(guī)定監(jiān)測(cè)結(jié)果小于檢出限時(shí)，報(bào)檢出限的二分之一；有的規(guī)范規(guī)定小于檢出限的監(jiān)測(cè)結(jié)果參與統(tǒng)計(jì)，有的規(guī)定不參與統(tǒng)計(jì)。

2 環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中存在問題的修改建議

2.1 環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中存在問題的修改建議

環(huán)境保護(hù)部頒布的《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168—2010)中規(guī)定，檢出限以及測(cè)定下限為合法術(shù)語，并要求標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)明確給出方法的檢出限以及測(cè)定下限。

在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，針對(duì)某一待測(cè)物質(zhì)的某種測(cè)試方法而言，其低濃度端樣品的檢出限及測(cè)定下限具有極其重要的意義，兩者具有本質(zhì)的不同，不能混淆。檢出限涉及的是待測(cè)物質(zhì)定性檢出問題，測(cè)定下限則是為了解決待測(cè)物質(zhì)的定量測(cè)定問題。表3列出了檢出限及測(cè)定下限的關(guān)系。

一般情況下，取不低于10倍于空白測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度作為某個(gè)分析方法的準(zhǔn)確定量檢測(cè)下限，簡(jiǎn)稱這一方法的測(cè)定下限[7]。根據(jù)這一原則，測(cè)定下限一般應(yīng)等于檢出限的3～4倍。例如，環(huán)境保護(hù)部頒布標(biāo)準(zhǔn)《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168—2010)中就明確規(guī)定“以4倍檢出限作為測(cè)定下限”。

表3 檢出限及測(cè)定下限的關(guān)系

注：σ表示空白測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)差。

檢出限及測(cè)定下限對(duì)一個(gè)監(jiān)測(cè)方法或是一個(gè)監(jiān)測(cè)人員而言具有重要意義。因此，建議有關(guān)部門針對(duì)這些頒布較早且仍現(xiàn)行有效的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中存在的問題，依據(jù)《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168—2010)規(guī)定，盡快組織修訂或以修改單的方式加以補(bǔ)充完善及更正。

此外，按照國際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)1997年通過的規(guī)定，“測(cè)定下限”現(xiàn)已改稱為“定量限”或“最小定量值”。杜進(jìn)祥建議 “測(cè)定下限”應(yīng)統(tǒng)一使用簡(jiǎn)明扼要的“定量限”一詞[8]。筆者建議有關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中涉及的“測(cè)定下限”，也應(yīng)統(tǒng)一改稱“定量限”。與之相對(duì)應(yīng)，筆者認(rèn)為“檢出限”改稱“定性限”較為科學(xué)。

2.2 環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范中存在問題的修改建議

對(duì)于監(jiān)測(cè)結(jié)果小于方法檢出限應(yīng)如何報(bào)出結(jié)果的這類問題，曾有很多文章進(jìn)行過探討。例如王立前等[9]曾明確指出籠統(tǒng)地規(guī)定以1/2檢出限報(bào)出監(jiān)測(cè)結(jié)果存在不足；曹家新[10]也曾列舉了一些環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范，對(duì)其規(guī)定的低于檢出限監(jiān)測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理原則進(jìn)行了更為深入的探討。但之前的探討均沒有涉及到測(cè)定下限的概念以及半定量范圍的問題，不夠全面。

一般情況下，當(dāng)監(jiān)測(cè)結(jié)果處在半定量范圍時(shí)，公認(rèn)的原則是給出結(jié)果的范圍即可。但在環(huán)境監(jiān)測(cè)工作實(shí)踐中，只給出結(jié)果的范圍而不給出一個(gè)確定的估值，在監(jiān)測(cè)結(jié)果參與統(tǒng)計(jì)時(shí)往往存在無法參與均值和總量計(jì)算等問題，因此在監(jiān)測(cè)結(jié)果處于半定量范圍時(shí)給出一個(gè)合理、確定的估值是必要的，否則結(jié)果將無法參與統(tǒng)計(jì)。杜漢斌等[11]對(duì)處在半定量范圍的監(jiān)測(cè)結(jié)果報(bào)出原則進(jìn)行過有益的探索，他們認(rèn)為當(dāng)監(jiān)測(cè)結(jié)果大于檢出限，且不大于測(cè)定下限時(shí)，樣品中的待測(cè)物能夠測(cè)出，處于半定量范圍，不能準(zhǔn)確定值，建議結(jié)果報(bào)小于測(cè)定下限或報(bào)檢出限與測(cè)定下限之和的1/2值，并以檢出限與測(cè)定下限之和的1/2這一定值參與統(tǒng)計(jì)計(jì)算。筆者認(rèn)為其觀點(diǎn)有一定道理，但給出的半定量分析結(jié)果建議仍顯得過于籠統(tǒng)和粗糙。

針對(duì)這些環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范中存在的問題，筆者建議相關(guān)部門應(yīng)盡快制定《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范制修訂技術(shù)導(dǎo)則》，對(duì)今后出臺(tái)的環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范以及現(xiàn)行有效的環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范的修改、完善工作加以規(guī)范。對(duì)現(xiàn)行有效的環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范存在的問題，建議有關(guān)部門在未來的《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范制修訂技術(shù)導(dǎo)則》出臺(tái)之后，依據(jù)其進(jìn)行修訂或更正。要統(tǒng)一、規(guī)范術(shù)語的使用，全面引入測(cè)定下限的概念，并對(duì)各監(jiān)測(cè)規(guī)范中關(guān)于監(jiān)測(cè)結(jié)果的報(bào)出以及參與統(tǒng)計(jì)的原則給出科學(xué)、合理、統(tǒng)一的規(guī)定，以便監(jiān)測(cè)人員在工作中掌握與使用。

筆者建議將來在《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范制修訂技術(shù)導(dǎo)則》中，對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的處理原則可以做出如下統(tǒng)一規(guī)定：

1)當(dāng)某方法的監(jiān)測(cè)結(jié)果低于檢出限時(shí)，不能準(zhǔn)確定性樣品中待測(cè)物是否存在。但為了保險(xiǎn)起見，應(yīng)統(tǒng)一規(guī)定為按照“最不利原則”對(duì)待，即應(yīng)按照檢出限報(bào)出結(jié)果，同時(shí)注明標(biāo)志位L，同時(shí)以檢出限的值參與結(jié)果統(tǒng)計(jì)計(jì)算。這一原則的使用前提是，當(dāng)同一種污染物面臨多種監(jiān)測(cè)方法可以選擇時(shí)，必須優(yōu)先選用最靈敏的監(jiān)測(cè)方法，亦即檢出限最低的方法。且檢出限必須遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)限值，最好達(dá)10倍以上[12]。

2)當(dāng)監(jiān)測(cè)結(jié)果大于等于檢出限，且小于測(cè)定下限，即處于半定量范圍時(shí)，為與定量監(jiān)測(cè)相區(qū)別且能夠滿足數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)的要求，建議分3個(gè)區(qū)間給出大致的濃度或含量的定值，同時(shí)注明半定量，并以此值參加統(tǒng)計(jì)計(jì)算。區(qū)間劃分建議按照表4執(zhí)行。

表4 半定量區(qū)間監(jiān)測(cè)結(jié)果報(bào)出原則建議

注：C表示監(jiān)測(cè)結(jié)果。

3)當(dāng)測(cè)定值大于等于測(cè)定下限時(shí)，樣品中的待測(cè)物含量能夠準(zhǔn)確定值，正常報(bào)出結(jié)果。

3 結(jié)語

早期頒布實(shí)施的環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)中存在的主要問題是未明確給出方法的檢出限、測(cè)定下限，即未明確給出方法的定性、半定量以及定量監(jiān)測(cè)范圍和與之相關(guān)的術(shù)語使用不規(guī)范等問題。

幾乎所有的監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范中普遍存在的問題是未引入測(cè)定下限的概念，未考慮半定量區(qū)間數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)怎樣報(bào)出。且同樣存在著使用術(shù)語不規(guī)范、不統(tǒng)一，以及對(duì)于低于檢出限的監(jiān)測(cè)結(jié)果應(yīng)當(dāng)如何報(bào)出和參與統(tǒng)計(jì)規(guī)定不一致的問題。

《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168—2010)頒布后，環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的修改完善有了技術(shù)依據(jù)，具備了對(duì)早期的、存在問題的環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修改完善的前提條件。然而環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)體系中，目前仍缺乏一個(gè)至關(guān)重要的《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范制修訂技術(shù)導(dǎo)則》，來指導(dǎo)與規(guī)范未來其他環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范的制訂以及對(duì)已頒布且存在缺陷的環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范修改完善工作。因此《環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范制修訂技術(shù)導(dǎo)則》的制訂，應(yīng)當(dāng)是一個(gè)亟待解決的問題。環(huán)境監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)、監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范存在的上述問題，如不加以修改、補(bǔ)充、完善，對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)際工作勢(shì)必造成不利影響。解決“標(biāo)準(zhǔn)不標(biāo)準(zhǔn)”、“規(guī)范不規(guī)范”的問題，是十分必要且急迫的。

[1] 黃玉平，蘇賢. 論環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的法律地位[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，1995，7(5)：8-9.

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[4]中國標(biāo)準(zhǔn)出版社第二編輯室.環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法匯編(水環(huán)境)[M].2版. 北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2011.

[5] 國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法(第四版增補(bǔ)版)[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[6] 國家環(huán)境保護(hù)總局空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì). 空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版增補(bǔ)版)[M].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2003.

[7] 呂濤，馮奇，史利濤,等. 分析方法檢出限的確定[J].漯河職業(yè)技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)，2007,6(4)：191-192.

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Problems in the Current Environmental Monitoring Methods Standards and Technical Specifications and Its Improvement

QIN Chenggang,ZHU Dacheng,ZHOU Guangdong,WANG Kai

Zaozhuang Environmental Monitoring Station,Zaozhuang 277800，China

The current effective environmental monitoring methods standards and technical specifications were analyzed in this paper. It pointed out that there are many problems existing in some environmental monitoring method standards promulgated earlier, like the most frequently used standardWaterQualitytheChemicalOxygenDemandDeterminationofDichromateMethod(GB 11914—1989) was not explicitly given the detection limit, determination of the lower limit (qualitative, semi quantitative and quantitative monitoring range of the methods were not given). And the non-standard use of terms in these monitoring method standards as well. The paper considered that the maximum defect in some monitoring technical specifications such asTechnicalSpecificationforSurfacewaterandSewageMonitoring(HJ/T 91—2002) was no concept of lower limit of measurement being introduced. And the problem of the data reported in the semi quantitative interval was not considered. So does the non-standard use of terms in these monitoring technical specifications. In addition, the rules about the results reported when the monitoring results were lower than the detection limit were not consistent. Some defective environmental monitoring methods standards and technical specifications were listed and revealed, and suggestions for its modification and improvement were proposed.

standard of environmental monitoring;detection limit;lower limit of measurement;semi quantitative range;problem;improving

2016-05-12;

2016-08-31

秦承剛(1963-)，男，山東青島人，學(xué)士，高級(jí)工程師。

X830

A

1002-6002(2016)05- 0095- 05

10.19316/j.issn.1002-6002.2016.05.18