紅外吸收法測(cè)定奧氏體不銹鋼中碳含量及不確定度評(píng)定

吳國(guó)典

摘 要：采用高頻感應(yīng)燃燒紅外吸收法測(cè)定不銹鋼中碳含量，并對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度進(jìn)行評(píng)定。通過評(píng)定過程所需的各參數(shù)的采集和計(jì)算方法，從而對(duì)此評(píng)定結(jié)果的可行性和準(zhǔn)確性進(jìn)行了科學(xué)的判斷。

關(guān)鍵詞：紅外吸收法；碳含量；不確定度；評(píng)定

1 前言

對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度的評(píng)定是《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的要求，也是檢驗(yàn)工作與國(guó)際接軌的需要。本文以紅外吸收法測(cè)定奧體氏不銹鋼中碳含量，嘗試找出影響測(cè)量結(jié)果的主要因素，依據(jù)《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，對(duì)測(cè)量過程中各種因素所導(dǎo)致的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行評(píng)定，以期提高檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 方法依據(jù)

GB/T 20123-2006 《鋼鐵總碳硫含量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法（常規(guī)方法）》

2.2 主要儀器和工作條件

儀器：CS--2800型 紅外碳硫分析儀（北京鋼研納克公司）

鎢錫混合助熔劑（純度>99.99%）

工作環(huán)境：溫度為22℃～30℃；相對(duì)濕度為 ≤ 60 %

標(biāo)準(zhǔn)樣品（不銹鋼YSB C11140a-2011，標(biāo)準(zhǔn)值為0.041%，U=0.002（k=2）

2.3 試樣制備

試樣呈粉屑狀，奧氏體不銹鋼06 Cr18Ni10（試樣編號(hào)：WY05-2015-159）。

2.4 試驗(yàn)方法

在經(jīng)灼燒過的瓷坩堝中，加入鎢錫混合助熔劑（純度>99.99%），再加入0.3000g試樣，采用高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法測(cè)定碳含量。

2.5 試樣不銹鋼中碳含量測(cè)量結(jié)果

以標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量3次，對(duì)紅外碳硫分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)后測(cè)量試樣2次，分別為0.0379%和0.0373%，碳含量平均值為0.0376%。

3 不確定度來源分析

紅外吸收法測(cè)定試樣中碳含量的不確定度分量的來源主要有以下幾方面：

（1）重復(fù)測(cè)量引入的不確定度；

（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度；

（3）校準(zhǔn)時(shí)測(cè)量變動(dòng)性引入的不確定度；

（4）試樣稱量引入的不確定度；

（5）儀器分辨率引入的不確定度；

（6）空白值引入的不確定度。

4 不確定度分量的評(píng)定

4.1 測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度urel（s）

對(duì)不銹鋼試樣重復(fù)測(cè)量11次，其標(biāo)準(zhǔn)差為0.000329%，測(cè)量結(jié)果的平均值為0.0376%。對(duì)試樣重復(fù)測(cè)定，11次測(cè)量結(jié)果見表1：

則：

測(cè)量重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（s）= = 0.000233 %

測(cè)量重復(fù)性的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（s）=

= 0.00620

4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度 urel（CB）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擴(kuò)展不確定度U = 0.002（k = 2），則：

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 u（CB）= = 0.001 %

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（CB）= = 0.0244

4.3 校準(zhǔn)時(shí)測(cè)量變動(dòng)性引入的不確定度urel（SB）

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)過程的測(cè)量變動(dòng)性會(huì)引入不確定度。試樣測(cè)量3次，以標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。則：

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)差SB = 0.000329%，n = 3，則：

校準(zhǔn)時(shí)測(cè)量變動(dòng)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（SB）=

= 0.000167 %

校準(zhǔn)時(shí)測(cè)量變動(dòng)性引起的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（SB）=

= 0.00407

4.4 試樣稱量引入的不確定度urel（m）

試樣稱量的不確定度主要是稱量重復(fù)性和稱量誤差。試樣稱量重復(fù)性不確定度已包含在測(cè)量重復(fù)性不確定度中，不再評(píng)定。使用數(shù)字顯示式電子天平，其分辨率為0.1mg，稱量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為 = 0.058mg。試樣2次稱量，則：

試樣稱量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（m）= = 0.082 mg

試樣稱量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（m）= = 0.000273

4.5 儀器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（δx）

由紅外碳硫分析儀檢定證書獲得示值誤差，測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U = 0.0017%（k=2），其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

u（δx）=0.00085%

儀器分辨率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（δx）=

= 0.0226

4.6 空白值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度urel（k）

瓷坩堝中只加鎢錫混合助熔劑，按2.4試驗(yàn)方法測(cè)量5次，平均值為0.000194 %；空白值標(biāo)準(zhǔn)差為0.00000766 %，測(cè)量結(jié)果見表2：

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（c）= χ×urel（c）= 0.0376%×0.0341= 0.00128 %

5.2 擴(kuò)展不確定度

取包含因子k=2，則：

擴(kuò)展不確定度U = 0.00128 % × 2 = 0.00256 % ≈ 0.0026 %

5.3 測(cè)量結(jié)果及不確定度的表達(dá)

樣品中碳測(cè)量不確定度檢測(cè)結(jié)果表示為：

ωC =（0.0376 ± 0.0026）%， 包含因子 k = 2

6 結(jié)論

本文討論了紅外吸收法測(cè)定奧氏體不銹鋼中碳含量的不確定度評(píng)定方法，定量表征了測(cè)定結(jié)果的可信程度，比較各相對(duì)不確定度分量，影響測(cè)量碳含量的不確定度主要因素是測(cè)量的重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值和校準(zhǔn)。評(píng)定結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇和使用非常關(guān)鍵，其本身的不確定度直接影響樣品測(cè)定結(jié)果的不確定度。

參考文獻(xiàn)

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