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    原子熒光光度法測(cè)定化妝品中汞含量的不確定度評(píng)定

    2015-12-26 15:50宮國(guó)強(qiáng)宮國(guó)華
    科學(xué)家 2015年10期
    關(guān)鍵詞:評(píng)定原子熒光光度法

    宮國(guó)強(qiáng)++宮國(guó)華

    摘要 根據(jù)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007版》對(duì)化妝品中汞含量的測(cè)定過(guò)程建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型,并對(duì)數(shù)學(xué)模型中各個(gè)參數(shù)從不確定度進(jìn)行分析,并且對(duì)已經(jīng)確定的但是分量還不確定進(jìn)行評(píng)定,然后再進(jìn)行總體合成。結(jié)果表明:對(duì)于儀器自動(dòng)稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)工作,標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合線性方程及樣品溶液的定容是不確定度的主要來(lái)源。

    關(guān)鍵詞 原子熒光;汞含量;評(píng)定;光度法

    中圖分類號(hào) 06

    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A

    文章編號(hào)2095-6363(2015)10-0053-02

    1 方法與材料

    1.1 方法與條件

    采用《化妝品衛(wèi)生規(guī)范2007版》中第三部分中汞含量檢驗(yàn)方法中第二法一氫化物原子熒光光度法。對(duì)樣品進(jìn)行消解處理之后,hg將會(huì)從樣品中溶出。硼氫化鉀回合汞離子發(fā)生反應(yīng),得到原子狀態(tài)汞;原子狀態(tài)汞會(huì)有載氣引入原子化器當(dāng)中,然后再特制的空心汞陰極燈的照射下,原子狀態(tài)汞將會(huì)被激發(fā)到高能狀態(tài),經(jīng)去活化處理后,又會(huì)回到基態(tài),并且會(huì)放射出獨(dú)特波長(zhǎng)的熒光,并在一定濃度內(nèi),熒光的強(qiáng)度和hg的濃度呈正比關(guān)系,本方法檢出限為0.1μg/L;定量下限為0.3μg/L。取樣量為0.5g時(shí),其檢出濃度為0.002μg/g,最低定量濃度為0.006μg/g。

    1.2 儀器與試劑

    原子熒光光度計(jì),PF-6。光電倍增管負(fù)高壓300V,汞元素?zé)綦娏?5mA,原子化器溫度300℃,觀測(cè)高度8.Omm。鹽酸(優(yōu)級(jí)純),硝酸(優(yōu)級(jí)純);汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,GSBG 62069-90,濃度1mg/ml。

    2 分析步驟

    2.1 樣品預(yù)處理

    采用的處理方法是浸提法。稱取1.OOg的實(shí)驗(yàn)樣品,并且取空白對(duì)照。如果試驗(yàn)樣品中含有醇類有機(jī)物,那么就需要將試驗(yàn)樣品進(jìn)行電熱板或者水浴加熱揮發(fā)處理,但是不得完全干涸。然后將lOml的HN03、H2022mL,沸水浴加熱2h。最后對(duì)利用濾紙將試驗(yàn)樣品過(guò)濾到容量為100毫升的容量瓶中,并且稀釋備用。

    2.2 測(cè)定

    使用50納克每毫升的hg標(biāo)準(zhǔn)液來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液點(diǎn),共計(jì)五個(gè),并且將工作曲線圖繪制出來(lái)。然后再使用用1ml的進(jìn)樣器進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)和樣品實(shí)驗(yàn),空白對(duì)照樣品為1ml,實(shí)驗(yàn)樣品為0.25ml,然后再以標(biāo)準(zhǔn)曲線為計(jì)算依據(jù),得到測(cè)試液中hg的濃度。

    2.3 分析結(jié)果的計(jì)算

    依照下列計(jì)算式計(jì)算hg的濃度:Hg=(ρ1-ρ0)xV/(mXl000)

    在上述計(jì)算式中:ρ0表示的是空白對(duì)照樣品的hg濃度,單位:微克每升;ρl表示為試驗(yàn)樣品溶液中hg的濃度,單位:微克每升;m表示為樣品的質(zhì)量,單位為:g。V為樣品消化液總體積,mL。

    3 各量值不確定度的評(píng)定

    3.1 稱量不確定度u(m)

    稱去樣品1.OOg,樣品的不確定度來(lái)自于天平的不確定度,意識(shí)變動(dòng)性引入的,另外一個(gè)是校正所產(chǎn)生的。1)針對(duì)變動(dòng)性引入的不確定度,即讀數(shù)引入的不確定度,同一樣品反復(fù)稱量10次,每次的測(cè)量結(jié)果分別是:0.99g、1.OOg、0.99g、1.OOg、1.OOg、0.99g、1.OOg、0.99g.0.99g以及0.99g,得到的標(biāo)準(zhǔn)不確定度ul為0.0155g。2)針對(duì)校正所產(chǎn)生的不確定度,依據(jù)天平鑒定證書(shū),得到校正產(chǎn)生的不確定度u2為0.0051g。

    合并兩項(xiàng)得出稱量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:um(u1+u2)1/2=0.0163g.

    3.2 定容產(chǎn)生的不確定度

    1)實(shí)驗(yàn)中所使用到的容量瓶體積存在不確定度,根據(jù)容量瓶廠商給給定的差值±0.lOml,然后依照平均分布進(jìn)行計(jì)算,得到標(biāo)準(zhǔn)不確定度ul為0.058ml。

    2)充滿液體的容量瓶的刻度具有變動(dòng)性,陰虛需要進(jìn)行10次反復(fù)稱量,并且計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2為0.064ml。

    3)溶液溫度導(dǎo)致容量瓶所產(chǎn)生的體積不確定度,計(jì)量溫度和環(huán)境溫度相差40℃,水的膨脹系數(shù)是10.4×2.1每℃,計(jì)算得到不確定度u3為0.048ml。

    將上述三項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)不確定度合并得到u(V)為0.099ml。

    3.3 使用1ml的進(jìn)樣器取試驗(yàn)樣品0.25ml的體積不確定度

    1)推進(jìn)器的體積最大差值范圍是±0.Olml,依照平均分布進(jìn)行計(jì)算,得到不確定ul為0.006ml。

    2)對(duì)進(jìn)樣器反復(fù)測(cè)試8次,得到它的變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)偏差u2為0.0004ml。

    3)溶液溫度和進(jìn)樣器所產(chǎn)生的不確定度u3為0.00048ml。

    將上述三項(xiàng)不確定度進(jìn)行合并得到u(Vl)為0.0060ml。

    3.4 配置標(biāo)準(zhǔn)使用液中產(chǎn)生的不確定度

    所配置的使用液濃度是50mg每ml,把濃度是1000微克每ml正負(fù)1微克每ml的儲(chǔ)備液經(jīng)4次稀釋得到。設(shè)Vl為5ml,V2為lOml,V3為lOOml,A級(jí)lOOml容量瓶和5ml、lOml移液管的允許的最大誤差是±0.lOml、±0.02ml和±0.025ml。在依照平均分布的方法進(jìn)行處理,得到標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Vl)、u(V2)、u(V3)分別為0.0115ml、0.0144ml以及0.0578ml。因?yàn)樵谶M(jìn)行稀釋操作的過(guò)程中,容量瓶和吸量管都處在接近一樣的溫度環(huán)境下,所以可以將溫度所產(chǎn)生的不確定影響忽略。本次試驗(yàn)測(cè)量所使用到的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液均是由我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心所提供的,其不確定度是1微克每毫升,儂照平均分布的方法進(jìn)行計(jì)算得到標(biāo)準(zhǔn)不確定度u為0.58微克每毫升。將上述4項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)不確定度合并得到標(biāo)準(zhǔn)液所產(chǎn)生的不確定度u(CS)為0.00349ml。

    3.5 擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線搜產(chǎn)生的不確定度

    使用濃度為50納克每ml的hg標(biāo)準(zhǔn)溶液配置五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),即0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ng/mL。5個(gè)點(diǎn)分別被測(cè)量2次,并且擬合得到校準(zhǔn)曲線。A=O.0535+C×0.627,共對(duì)試樣進(jìn)行2次測(cè)量,平均濃度為2.052ng/mL。

    殘差標(biāo)準(zhǔn)差s為:

    誤差平方和Sxx=∑(Cj-C]2=5。

    3.6 計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    汞含量可由公式求得

    其相對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為: ,可得:u(X)為0.014毫克每千克,取K等于2,得K的不確定度UR為0.028毫克每千克。

    根據(jù)分析評(píng)定結(jié)果,最后的汞含量可表示如下:X=O.8±0.028mg/kg

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