固相萃取—大體積進樣—氣相色譜法定量分析油茶籽油中的礦物油

劉玲玲 武彥文 李冰寧 汪雨 楊一帆 祖文川 王欣欣

摘 要 建立了一種固相萃?。⊿PE）離線凈化，氣相色譜（配備大體積進樣系統(tǒng)（LVI））定量分析油茶籽油中礦物油污染物（MOSH）的方法。SPE柱采用AgNO3漬活化硅膠為填料，同時比較了添加活化氧化鋁前后的效果，確定SPE柱填料為10 g銀漬活化硅膠10 g活化氧化鋁；LVI的程序升溫（PTV）參數(shù)優(yōu)化為初始溫度75℃保持1 min（分流比200∶1），以250℃/min 升溫至370℃（關(guān)閉分流閥1 min）；切換分流比為50∶1；進樣量40 μL。結(jié)果表明：MOSH標(biāo)準(zhǔn)液體石蠟在5～500 mg/L范圍呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.998，方法的檢出限和定量限分別為0.26 mg/kg 和0.80 mg/kg，加標(biāo)回收率93.3%～112.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為1.8%～5.2%，日間和日內(nèi)重復(fù)性（RSD）均小于2.6%。本方法用于市售11個油茶籽油中MOSH含量測定，其結(jié)果為6.8～76.7 mg/L。本方法操作簡便、檢出限低、重現(xiàn)性好且成本低廉，適用于食用油中MOSH的定量分析。

關(guān)鍵詞 油茶籽油；礦物油；固相萃??；大體積進樣氣相色譜儀；氧化鋁