堿蒸餾/超聲波衍生化—氣相色譜—質(zhì)譜法測定土壤中的偏二甲肼

馮長根 廖琪麗 王力

摘 要 建立了堿蒸餾/超聲波衍生化預(yù)處理的氣相色譜質(zhì)譜法測定土壤中偏二甲肼的分析方法。通過堿蒸餾預(yù)處理方法，以水楊醛為衍生化試劑，采用超聲波加速衍生化反應(yīng)，在選擇離子檢測（SIM）模式下進行定量分析，衍生化產(chǎn)物的特征離子為m/z 164。考察了堿蒸餾、超聲波衍生化條件的影響，并對衍生化條件進行優(yōu)化，方法的線性范圍在0.4～30 mg/L之間，方法檢出限為0.0078 mg/kg。以此方法測定已知濃度的土壤樣品，目標化合物的含量在10～100 mg/kg之間，回收率在76%～108%之間，相對標準偏差在12%～19%之間。與分光光度法、索氏提取/超聲波衍生化氣相色譜質(zhì)譜法相比較，本方法檢出限顯著優(yōu)于二者。

關(guān)鍵詞 氣相色譜質(zhì)譜法； 超聲波； 衍生化； 堿蒸餾； 偏二甲肼