Thermo6300等離子體原子發(fā)射光譜儀的常見問題及維護(hù)

[摘 要] 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀已經(jīng)廣泛應(yīng)用于無機元素的分析測定，以重點實驗室Thermo 6300等離子體原子發(fā)射光譜儀為例，簡要介紹了等離子體原子發(fā)射光譜儀的運行原理，詳細(xì)闡述了在使用過程中標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)較差、儀器點火失敗、精密度下降等常見問題及解決方法。并結(jié)合多年實驗室儀器管理經(jīng)驗，提出了儀器的維護(hù)保養(yǎng)方法及注意事項，以供從事等離子體原子發(fā)射光譜儀使用及管理人員參考。

[關(guān) 鍵 詞] 等離子體原子發(fā)射光譜儀；常見問題；維護(hù)保養(yǎng)

[中圖分類號] TH744 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼] A [文章編號] 2096-0603（2016）33-0158-03

Thermo 6300電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-AES）是美國Thermo Scientic公司電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的第三代產(chǎn)品，其融合了光學(xué)、機械、電子、化學(xué)、物理、通信、計算機等多學(xué)科的先進(jìn)技術(shù)，采用先進(jìn)的計算機輔助設(shè)計和軟件模擬技術(shù)對無機元素進(jìn)行分析，具有精密度好、準(zhǔn)確性高、檢出限低、基體效應(yīng)小、線性動態(tài)范圍寬、分析速度快和操作方便等特點，在無機元素測試工作中發(fā)揮著很大的作用。

一、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀運行原理

ICP-AES是以等離子炬作為原子的激發(fā)光源，激發(fā)原子由低能級躍遷到高能級并發(fā)射出特征譜線，而等離子體是由高頻發(fā)生器產(chǎn)生高頻電磁能，通過線圈耦合到有氬氣氣流的炬管而產(chǎn)生的。再根據(jù)特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含有某種元素（定性分析）；根據(jù)特征譜線強度與濃度成正比確定樣品中相應(yīng)元素的含量（定量分析）。

二、使用過程中的常見問題及解決方法

（一）標(biāo)液配制精確性差

1.使用過期或保存時間較長的標(biāo)液。

2.相互有干擾的微量元素使用一個混標(biāo)。如Fe容易和其他元素發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在測試過程中，易造成譜線干擾，數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。建議在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，將容易產(chǎn)生干擾的元素配置成單標(biāo)進(jìn)行標(biāo)曲測定。

3.標(biāo)曲濃度梯度設(shè)置不合理。在大量測試過程中，常出現(xiàn)配置的濃度梯度沒有規(guī)律，過小的濃度值且梯度間隔不大，造成標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)不高。通常濃度梯度選取4個不同濃度值，除0點以外，其他三個濃度值間隔2～5倍。且配置時需先配高濃度，然后逐級稀釋定容配置其他兩個濃度的標(biāo)液，減少人為操作造成的誤差，也減少原液損耗。

4.配制標(biāo)液時，使用工具不符合要求。很多學(xué)生在配制較低濃度標(biāo)液時，會采用移液槍提取標(biāo)液原液，但使用的槍或槍頭不符合要求，或者不匹配，容易造成提取的原液達(dá)不到實驗設(shè)計要求，降低標(biāo)曲相關(guān)系數(shù)。

（二）儀器測定的精密度差

1.開機后光室溫度尚未完全穩(wěn)定。Thermo6300型ICP-AES儀的光室溫度須穩(wěn)定在38℃左右，若儀器溫度未穩(wěn)定在該區(qū)間，光室內(nèi)光學(xué)元件受明顯的溫度影響，元件間的相對位移會發(fā)生變化，致使待分析譜線位置漂移和分析數(shù)據(jù)失真。因此儀器主機應(yīng)進(jìn)行充分預(yù)熱，在光室溫度穩(wěn)定在（38±0.1）℃以后再進(jìn)行測定。

2.RF功率不穩(wěn)。主要由循環(huán)水溫度突然變化及氬氣不純造成。

3.蠕動泵管泵夾松動，致使進(jìn)樣不均勻。

4.蠕動泵管長時間使用，彈性變差。蠕動泵管需更換，蠕動泵要定期滴加潤滑油，以減緩蠕動泵管和塑料轉(zhuǎn)子的磨損。

5.分析譜線的選擇不合適。多數(shù)情況下靠近CID邊緣20個像素的譜線強度通常較低，盡管有些譜線沒有光譜干擾，但還是很少采用。此外還有位于紫外波長短的元素譜線（如P177.495nm），也很少采用。

（三）測試數(shù)據(jù)不穩(wěn)定

開機后，儀器最佳化正常，主機硬件一切運行正常，但在測試過程中，信號強度緩慢降低或突然降低為空白強度。

1.儀器長時間檢測運行，當(dāng)測試樣品中含有較高濃度的鹽分或如Ca、Mg元素含量較高時，在儀器測試過程中，中心管易被析出的鹽分堵塞。中心管被堵塞后，可觀察到旋流霧室內(nèi)霧汽量明顯增多，旋流霧室壁有不少正在下滑的水珠，排液量也比正常情況下增多。輕微的中心管污染可以采用50%的王水反復(fù)進(jìn)樣沖洗。同心炬管長時間使用，頂端會出現(xiàn)棕褐色物質(zhì)，很難用50%的HNO3浸泡的方法除去，應(yīng)更換同心炬管。

2.儀器長期使用后，霧化器被堵塞。由于作氣體出口，霧化器的環(huán)形間隙僅為10～35μm，如果環(huán)形間隙被堵塞，那么霧化器將很難被挽救，因此選用氬氣減壓閥時最好帶有過濾網(wǎng)裝置。另外，樣品過濾不徹底，所含有的雜質(zhì)在進(jìn)樣過程中也會造成霧化器堵塞。

（四）測試數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏高

測試數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏高的原因往往是由于樣品處理環(huán)節(jié)帶來污染造成的。如：樣品制備所使用的水或試劑不合格，待測元素含量偏高；使用普通比色管定容后隔夜測定溶液中Zn元素，往往會偏高，因為玻璃中就有一定含量的Zn，長時間放置會被酸溶液浸取出來。

（五）“點火”困難

儀器需要“點燃”等離子體才能開始分析工作，不能正常“點火”是ICP-AES儀最常見的故障。

1.氬氣不純或輸出壓力不準(zhǔn)確。有時供給儀器的氬氣可能是誤充的氣體，可以更換不同批次的氬氣或者更換供應(yīng)商。另外，要查看壓力表，是否到達(dá)適合的壓力值，氬氣輸出壓強過高或過低都會影響“點火”，氬氣壓強要控制在大約0.62MPa。

2.同心炬管或旋流霧室中有積水。當(dāng)發(fā)現(xiàn)無法正?！包c火”或者在使用過程中出現(xiàn)“熄火”現(xiàn)象，要查看排液管是否在蠕動泵上放置相反，造成廢液無法排出。發(fā)現(xiàn)積水存在時，可延長氬氣吹掃時間，若仍不能“引燃”等離子體，應(yīng)小心拆卸下同心炬管或霧室借助吹風(fēng)機的自然風(fēng)吹干，重新安裝后即可正?！耙肌?。

（六）突然“滅火”，等離子體不能維持

低功率與高負(fù)載（有機溶液、高鹽溶液）都易導(dǎo)致滅火，增大RF功率和使用低鹽類樣品（如蒸餾水）可幫助判斷是否存在以上可能；排風(fēng)流量或水循環(huán)流量在維持等離子體工作的臨界值附近；進(jìn)樣系統(tǒng)有突然漏氣或突然堵塞；當(dāng)氬氣更換至另一瓶時，操作不及時，造成氬氣壓力突然降低；當(dāng)軟件分析界面中激活打開的分析方法多，尤其是分析較多元素的方法時，也容易出現(xiàn)等離子體自動熄滅現(xiàn)象。

三、儀器維護(hù)及注意事項

（一）良好的外部環(huán)境

等離子體光譜儀與其他大型精密儀器一樣，需要運行在良好的環(huán)境中。一般要求操作溫度控制在20℃～25℃，變化不大于±2℃/小時。實驗室需專門配備空調(diào)且在溫度較高或較低時開啟，以維護(hù)儀器所需的溫濕度。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于70%，最好控制在45%～60%之間，新疆氣候干燥，濕度不大，主要在夏季和冬季兩個季節(jié)溫差較大，冬季有暖氣保證，因此，夏季開機應(yīng)保證室溫符合要求。保障排風(fēng)機的良好運行，以保證排除儀器產(chǎn)生的熱量及產(chǎn)生的有毒氣體。

（二）日常維護(hù)

1.每次開機使用前應(yīng)通氬氣吹掃1小時左右，保證光室溫度升到38℃左右，同時將管道中的水珠、塵埃等吹出。氣體的純度一定要達(dá)到99.99%以上。

2.每次點火前檢查蠕動泵、泵管，確保過度磨損現(xiàn)象，定期更換蠕動泵管。

3.每次樣品分析之前必須檢查霧化器是否有堵塞現(xiàn)象。

4.定期清洗炬管及霧化器。用20%硝酸溶液浸泡過夜，再水洗，最后用無水乙醇洗凈并吹干。

5.定期檢查外置式冷卻水水位或更換。更換循環(huán)水，僅可以使用蒸餾水，不要使用添加劑。

6.定期檢查通風(fēng)管路。儀器在使用過程中會產(chǎn)生原子蒸汽，擴散至室內(nèi)，會對操作人員的身體健康造成危害。所以，應(yīng)定期檢查排風(fēng)管路的密封性及風(fēng)機的磨損程度，及時排除隱患。

7.試樣酸度不能太大，消解完樣品要盡量趕酸，避免酸氣進(jìn)入光室腐蝕鏡片和金屬部件影響光譜信號的接收。

四、結(jié)語

Thermo6300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是集機、電、光及計算機于一體的大型精密分析儀器，作為常規(guī)的分析方法，一般樣品量大，前處理復(fù)雜，所以規(guī)范化操作尤為重要，需要專人負(fù)責(zé)管理及日常維護(hù)，定時清洗，及時更換易損配件。在長時間使用過程中，儀器或多或少都會出現(xiàn)一些小故障，要冷靜分析總結(jié)，通過提高自身素質(zhì)，避免人為操作錯誤帶來的儀器故障，加強儀器維護(hù)，延長儀器使用壽命，保持其靈敏度，符合測試要求。

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