酮苯脫蠟技術(shù)在液體石蠟生產(chǎn)中的應(yīng)用

張文區(qū)

(南陽能源化工有限公司 ， 河南 南陽　473132)

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酮苯脫蠟技術(shù)在液體石蠟生產(chǎn)中的應(yīng)用

張文區(qū)

(南陽能源化工有限公司 ， 河南 南陽473132)

摘要：南陽能源化工有限公司以重質(zhì)酮苯裝置加工常三線原料，利用酮苯脫蠟的原理生產(chǎn)液體石蠟。通過對(duì)稀釋比、酮比、脫油溫度和過濾機(jī)冷洗量關(guān)鍵控制因素的設(shè)定，確定了生產(chǎn)合格產(chǎn)品的最佳工藝條件。結(jié)果表明，針對(duì)該廠常三線原料，液體石蠟產(chǎn)品中正構(gòu)烷烴含量達(dá)到95%以上時(shí)的關(guān)鍵工藝參數(shù)為：酮比68%～72%、脫油溫度-4～+2 ℃、冷洗比3。此方法為同類裝置生產(chǎn)該類產(chǎn)品提供了可借鑒的經(jīng)驗(yàn)。

關(guān)鍵詞：酮苯脫蠟 ； 液體石蠟

0引言

液體石蠟是指以煤油或柴油餾分為原料，經(jīng)過分子篩吸附分離或異丙醇—尿素脫蠟，得到的含正構(gòu)烷烴的石蠟。因碳原子數(shù)16以下的正構(gòu)烷烴在室溫下是液體，故稱為液體石蠟，根據(jù)餾分可以分為輕質(zhì)液體石蠟和重質(zhì)液體石蠟。烷烴中碳原子數(shù)9-13的為輕蠟，14-16為重蠟。通常成品液體石蠟中含有92%～99.5%的正構(gòu)烷烴，其它如環(huán)烷烴 、芳香烴、異構(gòu)烷烴和硫化物的含量很少，占0.5%～3.0%。液體石蠟是一種良好的有機(jī)合成原料。廣泛用來合成脂肪酸、醇類、溶劑、單細(xì)胞蛋白、表面活性劑、潤(rùn)滑油添加劑等。南陽能源化工有限公司利用現(xiàn)有重質(zhì)酮苯裝置(以下簡(jiǎn)稱重酮)加工常三線原料，利用酮苯脫蠟的原理，兩段脫油技術(shù)生產(chǎn)液體石蠟，填補(bǔ)了液體石蠟生產(chǎn)技術(shù)的空白。通過近幾年的生產(chǎn)結(jié)果表明，這套工藝參數(shù)適用于該廠常三線原料的加工，可以生產(chǎn)出合格的液體石蠟產(chǎn)品。

1工藝應(yīng)用

1.1工藝原理

酮苯脫蠟的原理是利用丁酮—甲苯二元混合溶劑對(duì)原料中的油、蠟具有不同的溶解能力，在原料冷卻過程中逐次加入溶劑，降低原料黏度，改善其流動(dòng)性，并為蠟結(jié)晶創(chuàng)造適宜的條件，使蠟形成均勻、密實(shí)的結(jié)晶，便于用過濾的方法將油蠟分離。分離后的蠟液再次加入稀釋溶劑溶解表面的油，經(jīng)過濾實(shí)現(xiàn)進(jìn)一步的油蠟分離。過濾分離出的蠟液和蠟下油液，分別送至回收系統(tǒng)，利用溶劑與蠟、蠟下油的沸點(diǎn)差別，將溶劑進(jìn)行回收循環(huán)使用，溶劑回收完全的油、蠟、蠟下油分別送出裝置。

1.2裝置簡(jiǎn)介

重酮裝置是一套主要加工輕脫油、低處理量的酮苯裝置，采用兩段脫油技術(shù)生產(chǎn)微晶蠟。分為四個(gè)系統(tǒng)：結(jié)晶系統(tǒng)、回收系統(tǒng)、真空過濾系統(tǒng)和冷凍系統(tǒng)。結(jié)晶系統(tǒng)采用單路原料經(jīng)過一臺(tái)換冷套管和兩臺(tái)氨冷套管，進(jìn)入過濾系統(tǒng)；回收系統(tǒng)采用“五塔三效”蠟下油回收系統(tǒng)和“四塔二效”蠟液回收系統(tǒng)；重酮裝置和輕酮裝置共用冷凍和真空系統(tǒng)；由于生產(chǎn)液體石蠟所加工的原料量較低，適合用該套裝置進(jìn)行加工。

1.3工藝流程

原料油自罐區(qū)經(jīng)原料泵P3601抽出后，與預(yù)稀釋溶劑混合后，經(jīng)換熱器E3601(走副線)和E3602冷卻后到原料換冷套管結(jié)晶器E3603與蠟下油液進(jìn)行換熱冷卻，至原料氨冷套管結(jié)晶器E3604，出口加入三次稀釋溶劑，進(jìn)入一段濾機(jī)進(jìn)料罐V3601。一段進(jìn)料由V3601自流至一段脫油濾機(jī)VF3601、VF3602進(jìn)行油蠟分離，一段脫油蠟膏進(jìn)入一段蠟膏罐V3604后，加入二段脫油稀釋溶劑，由一段蠟膏泵P3605AB送至二段濾機(jī)進(jìn)料罐V3605，二段進(jìn)料由V3605自流進(jìn)入二段脫油濾機(jī)VF3603、VF3604。二段脫油蠟膏進(jìn)入二段蠟膏罐V3608，二段脫油蠟液由二段蠟膏泵P3606AB送至蠟溶劑回收系統(tǒng)。結(jié)晶工藝流程如圖1所示。

1.4生產(chǎn)流程

圖1　結(jié)晶工藝流程圖

液體石蠟的生產(chǎn)過程中，主要通過對(duì)溶劑組成、脫油溫度、稀釋比、冷洗量這四項(xiàng)操作參數(shù)的控制來調(diào)整操作，達(dá)到生產(chǎn)出合格產(chǎn)品的目的。生產(chǎn)流程如圖2所示。

圖2　生產(chǎn)流程圖

1.5工藝操作指標(biāo)

工藝參數(shù)見表1。

表1　工藝參數(shù)

1.6影響因素及控制參數(shù)的設(shè)定

1.6.1原料餾程

酮苯脫蠟只是一個(gè)物理過程，無法將原料中非理想組分轉(zhuǎn)化為理想組分，只能將非理想組分用物理方法進(jìn)行脫除分離。因此原料的好壞直接影響產(chǎn)品是否合格。生產(chǎn)過程中，原料的餾程對(duì)產(chǎn)品是否合格影響較大。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)分析，將原料的餾程范圍定為270～350 ℃，原料分析見表2。

表2　原料分析

1.6.2稀釋比

加工常三線生產(chǎn)液體石蠟所用的各次稀釋在原有加工輕脫油生產(chǎn)微晶蠟的稀釋比參數(shù)上進(jìn)行了調(diào)整。基于原料較輕、黏度較小、處理量較低等特點(diǎn)，將預(yù)稀釋比提高0.5，不再加入一次稀釋，三次和二段冷洗均提高0.2。

1.6.3酮比

丁酮選擇性很強(qiáng)，對(duì)油有一定的溶解能力，對(duì)蠟的溶解能力則很低，能使蠟的晶體形成緊密的“聚集體”。混合溶劑中的甲乙酮含量增加，能夠促使蠟結(jié)晶成易過濾的晶體，從而提高過濾的速度。甲苯在低溫下對(duì)油的溶解能力比苯強(qiáng)，對(duì)蠟的溶解能力比苯差，選擇性優(yōu)于苯。利用其溶解性，在脫油過程中，溶解蠟表面的油。酮比和產(chǎn)品中正構(gòu)烷烴含量關(guān)系見表3。

表3　酮比和產(chǎn)品中正構(gòu)烷烴含量關(guān)系　　　%

注：酮比即丁酮在溶劑中所占比例，表4、表5同。

由表3可知，酮比在68%～72%時(shí)，是最優(yōu)選擇。提高酮比，可提高蠟收率，但也增大了蠟膏含油量，過高的含油量對(duì)產(chǎn)品中正構(gòu)烷烴含量的提高沒有幫助。另外，酮比的提高，還會(huì)產(chǎn)生另一影響，溶劑中丁酮和水互溶，丁酮含量高，溶劑含水必然較多，脫油溫度低于0 ℃時(shí)，水在低溫下結(jié)成冰粒，極易堵塞濾布，增加過濾阻力，對(duì)轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)洗滌、吸干、抽凈都產(chǎn)生不利影響，由于處理量低，還可能導(dǎo)致管線堵塞。

1.6.4脫油溫度

脫油溫度上升使蠟熔化，表現(xiàn)為溶劑對(duì)蠟的溶解度上升。由于在室溫下呈液態(tài)的石蠟對(duì)最終產(chǎn)品產(chǎn)生的結(jié)果是與含油量上升一致的，所以加高過濾溫度能使含油量有所下降。溫度上升同時(shí)使石蠟的針入度變好，但過高的溫度會(huì)降低石蠟的收率。

在酮比控制在68%～72%時(shí)，分別將脫油溫度控制到-10～-5 ℃、-4～+2 ℃兩個(gè)范圍內(nèi)，對(duì)比產(chǎn)品中正構(gòu)烷烴含量的變化，結(jié)果表明脫油溫度在這兩種范圍內(nèi)，產(chǎn)品質(zhì)量沒有明顯的變化，但基于節(jié)能考慮，抬高溫度降低冷凍負(fù)荷對(duì)生產(chǎn)有利，將溫度控制在-4～+2 ℃更適合。脫油溫度和產(chǎn)品中正構(gòu)烷烴含量關(guān)系見表4。

表4　脫油溫度和產(chǎn)品中正構(gòu)烷烴含量關(guān)系　　%

1.6.5冷洗量

冷洗的作用主要是洗滌蠟餅中的油。蠟餅經(jīng)過中部真空區(qū)抽吸后已接近干燥，但還有一定量的油含在蠟中，這時(shí)加入部分溶劑洗滌將使過濾效果更佳。另外，冷洗溶劑的加入使蠟餅更容易輸送；冷洗溶劑加入還使密閉壓力和高部真空保持良好的壓差，將改善蠟餅松散或分裂帶來的真空度波動(dòng)。

在酮比控制在68%～72%時(shí)，脫油溫度控制在-4～+2 ℃時(shí)，對(duì)比冷洗加入前后產(chǎn)品中正構(gòu)烷烴含量的變化，結(jié)果表明，加入冷洗后，產(chǎn)品質(zhì)量有較大提升，詳見表5。

表5　冷洗量和產(chǎn)品中正構(gòu)烷烴含量關(guān)系　　　%

2生產(chǎn)結(jié)果

采用該生產(chǎn)工藝完全可以生產(chǎn)出正構(gòu)烷烴含量在95%以上的液體石蠟。

3結(jié)論

①酮比的大小對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量控制起到關(guān)鍵的作用，68%~72%的酮比是最優(yōu)選擇。②適當(dāng)抬高脫油溫度，有利于節(jié)能，降低冷凍負(fù)荷。③冷洗是提升產(chǎn)品質(zhì)量的有效手段。

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中圖分類號(hào)：TQ645.93

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：1003-3467(2016)01-0048-03

作者簡(jiǎn)介：張文區(qū)(1987-)，男，助理工程師，從事酮苯脫蠟工藝管理工作，電話：15837756795。

收稿日期：2015-12-07