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    高固含量液體石蠟納米乳液的制備及穩(wěn)定性

    2021-10-30 03:02:46馬瑞花張紫欣程振鋒
    精細(xì)石油化工進(jìn)展 2021年4期
    關(guān)鍵詞:液體石蠟吐溫乳化劑

    王 柯,閆 巧,馬瑞花,張紫欣,程振鋒

    湖北文理學(xué)院食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院與化學(xué)工程學(xué)院,湖北襄陽(yáng)441000

    液體石蠟是一種由C10~C18 正構(gòu)烷烴、環(huán)烷烴等組成的石油煉制產(chǎn)品,具有穩(wěn)定性高、黏度低、價(jià)格低廉且易乳化的優(yōu)點(diǎn),普遍應(yīng)用在藥劑、染色劑、上光劑等產(chǎn)品中[1-4],但液體石蠟在使用過(guò)程中存在成膜不均、覆蓋性差的問(wèn)題,極大地影響了它的推廣與使用,所以提高液體石蠟的覆蓋性和成膜均勻性對(duì)擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域具有十分重要的意義。

    液體石蠟乳液是以液體石蠟為原料,借助乳化劑的乳化作用將液體石蠟分散在水中形成的乳狀液,具有覆蓋性好、成膜均勻、使用方便、安全高效的優(yōu)點(diǎn),可以使液體石蠟的應(yīng)用擴(kuò)大到環(huán)保、儲(chǔ)能等領(lǐng)域[5-6]。段月英等[7]以液體石蠟為原料,采用復(fù)合乳化劑單甘酯、吐溫-80,在乳化時(shí)間50 min、乳化溫度85 ℃、攪拌轉(zhuǎn)速1 100 r/min 的條件下制備了穩(wěn)定性好、分散性為二級(jí)、密度符合醫(yī)用造影要求的液體石蠟乳液,但乳化水用量高造成液體石蠟乳液的生產(chǎn)效率低、能耗高。史同瑞等[8]以液體石蠟為原料,采用復(fù)合乳化劑吐溫-80、司潘-80 和丙二醇制備了固含量高、穩(wěn)定性良好的液體石蠟乳液,但乳液粒徑大限制了它的應(yīng)用,乳化劑組分多又導(dǎo)致其生產(chǎn)工藝復(fù)雜。因此,采用較少乳化劑組分制備固含量高、流動(dòng)性好且粒徑小的液體石蠟乳液對(duì)生產(chǎn)效率的提高、能量消耗的降低、工藝流程的簡(jiǎn)化及應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)大具有顯著的促進(jìn)作用。同時(shí),高固含量液體石蠟納米乳液的制備可豐富其品種,以彌補(bǔ)高固含量固體石蠟納米乳液熔點(diǎn)范圍窄的不足[9],然而有關(guān)研究工作鮮見(jiàn)報(bào)道。

    本文擬以液體石蠟為原料,采用復(fù)合乳化劑吐溫-60 和司潘-60 制備高固含量液體石蠟納米乳液,并利用單因素法考察其配方組成、乳化時(shí)間、乳化溫度和攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)乳液性能的影響,以確定最佳配方組成和制備條件,同時(shí)研究其穩(wěn)定性。

    1 材料與方法

    1.1 主要原料

    液體石蠟(化學(xué)純),西隴化工股份有限公司;硬脂酸(分析純),天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司;烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10,化學(xué)純),天津市福晨化學(xué)試劑廠;吐溫-60、司潘-60、吐溫-80、司潘-80均為工業(yè)級(jí),廣東潤(rùn)華化工有限公司。

    1.2 主要設(shè)備及儀器

    PHS-3E 型pH 計(jì),上海雷磁儀器有限公司;85-2A 型恒溫磁力攪拌器、ZNHW 型智能恒溫電熱套,鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司;FA 2004 型電子天平,上海舜宇恒平科學(xué)儀器公司;Master?size-3000 型激光粒度儀,英國(guó)馬爾文儀器有限公司;CSY-1型固含量測(cè)定儀,深圳市分析儀器制造有限公司;NDJ-1型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì),上海恒平科學(xué)儀器有限公司。

    1.3 高固含量液體石蠟納米乳液的制備

    先分別稱(chēng)取一定量的液體石蠟、司潘-60 加入250 mL 三口燒瓶中,并在電熱套中加熱至指定溫度,制備油相;接著定量稱(chēng)取吐溫-60 加入盛有去離子水的100 mL 燒杯中進(jìn)行溶解,并放置于另一電熱套中加熱至指定溫度,制備水相;最后取出三口燒瓶放置在磁力攪拌器上邊攪拌邊加入水相,持續(xù)攪拌一定時(shí)間即可制得高固含量液體石蠟乳液。若乳液粒徑為50~500 nm,則制得高固含量液體石蠟納米乳液。

    1.4 高固含量液體石蠟納米乳液的性能確定

    1)將乳液移入玻璃管中在室溫(20~25 ℃)下放置30 d,觀察穩(wěn)定性。

    2)將2~3 滴納米乳液滴入去離子水中,參考農(nóng)乳分散等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)考察分散性,一級(jí)最好,五級(jí)最差[10]。

    3)采用激光粒度儀測(cè)定乳液粒子的累積粒度分布,其百分?jǐn)?shù)分別為10%、50%和90%時(shí)的粒徑D10、D50和D90,D50為平均粒徑,D90-D10反映乳液粒徑集中程度的大?。?1]。

    4)采用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定黏度。

    5)采用固含量測(cè)定儀測(cè)定固含量。

    6)混合的非離子表面活性劑的HLB 值可按其組成的各乳化劑的HLB 值和質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行計(jì)算[12]。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 最佳配方組成的確定

    2.1.1 乳化劑的選擇

    乳化劑能夠顯著降低油水兩相界面的表面張力,是制備高固含量液體石蠟乳液的關(guān)鍵組分。為了確定乳化劑組成,在乳化時(shí)間為6 min、乳化溫度為103 ℃、攪拌轉(zhuǎn)速為1 400 r/min 的條件下選擇常用乳化劑對(duì)液體石蠟進(jìn)行乳化,結(jié)果如表1 所示。由表1 可知:?jiǎn)我蝗榛瘎┩聹?80 或OP-10 乳化液體石蠟的效果差,制得的乳液穩(wěn)定性低、分散性差;而復(fù)合乳化劑吐溫-60 和司潘-60的乳化效果好,制得的乳液穩(wěn)定性高,分散性為一級(jí),且乳化劑組成簡(jiǎn)單,所以選擇復(fù)合乳化劑吐溫-60、司潘-60。

    表1 常見(jiàn)乳化劑的乳化效果

    2.1.2 司潘-60與吐溫-60質(zhì)量比的確定

    高固含量液體石蠟乳液的固含量一般高于50%[13],考慮到乳液必須具有較好的流動(dòng)性,所以乳化水用量選為乳液質(zhì)量的50%。同時(shí),乳化劑用量為液體石蠟質(zhì)量的20.0%~30.0%[14],考慮到乳液黏度和生產(chǎn)成本,乳化劑用量選為液體石蠟質(zhì)量的20.0%,所以乳化水、液體石蠟和乳化劑的質(zhì)量比為6∶5∶1。為了確定司潘-60與吐溫-60的最佳質(zhì)量比,在高固含量液體石蠟乳液的質(zhì)量為60 g、乳化水、液體石蠟和乳化劑的質(zhì)量比為6∶5∶1、乳化時(shí)間為6 min、乳化溫度為103 ℃、攪拌轉(zhuǎn)速為1 400 r/min 的條件下,制備司潘-60 與吐溫-60質(zhì)量比不同的乳液,并測(cè)定它的性能,結(jié)果如表2所示。

    表2 司潘-60與吐溫-60質(zhì)量比對(duì)高固含量液體石蠟乳液性能的影響

    由表2 可知:當(dāng)司潘-60 與吐溫-60 的質(zhì)量比不大于4∶6 時(shí),隨著質(zhì)量比的逐漸增大,復(fù)合乳化劑的HLB 值逐漸減小并接近液體石蠟乳化所需的HLB 值(10.0)[15],乳化劑分子的親油基與液體石蠟結(jié)構(gòu)間的親和性增強(qiáng),D50由質(zhì)量比為2∶8 時(shí)的5.330 μm 減至0.283 μm,最小值出現(xiàn)在質(zhì)量比為4∶6 時(shí);當(dāng)質(zhì)量比大于4∶6 時(shí),隨著質(zhì)量比的增大,質(zhì)量比為5∶5 和6∶4 時(shí)的復(fù)合乳化劑的HLB值偏離10.0,D50增至199.000 μm。因此,司潘-60與吐溫-60 的最佳質(zhì)量比為4∶6,此時(shí)D50較小,乳液粒徑分布較集中,分散性為一級(jí)。

    2.1.3 乳化劑用量的確定

    為了確定乳化劑的最佳用量,在高固含量液體石蠟乳液的質(zhì)量為60 g、乳化水為乳液質(zhì)量的50.0%、司潘-60 與吐溫-60 的質(zhì)量比為4∶6、乳化時(shí)間為6 min、乳化溫度為103 ℃、攪拌轉(zhuǎn)速為1 400 r/min 的條件下制備液體石蠟與乳化劑質(zhì)量比不同的乳液,并測(cè)定它的性能,結(jié)果如表3所示。

    表3 液體石蠟與乳化劑質(zhì)量比對(duì)高固含量液體石蠟乳液性能的影響

    由表3 可知:當(dāng)液體石蠟與乳化劑的質(zhì)量比不小于25∶5 時(shí),隨著質(zhì)量比的逐漸減小,乳化劑用量逐漸增多,乳化效果增強(qiáng),D50由27∶3 時(shí)的46.600 μm 減至25∶5 時(shí)的0.269 μm,最小值出現(xiàn)在25∶5 時(shí);當(dāng)質(zhì)量比小于25∶5 時(shí),隨著質(zhì)量比的逐漸減小,乳液黏度增大,乳化效果減弱,D50增至88.500 μm。因此,液體石蠟與乳化劑的最佳質(zhì)量比為25∶5,此時(shí)乳液的穩(wěn)定性高,D90-D10最小,乳液粒徑分布最集中,分散性為一級(jí)。綜上可知,高固含量液體石蠟納米乳液中液體石蠟、司潘-60、吐溫-60 和乳化水的最佳質(zhì)量比為25∶2.0∶3.0∶30。

    2.2 乳化條件的優(yōu)化

    2.2.1 乳化時(shí)間的確定

    為了確定最佳乳化時(shí)間,在高固含量液體石蠟納米乳液的質(zhì)量為60 g,液體石蠟、司潘-60、吐溫-60 和乳化水的質(zhì)量比為25∶2.0∶3.0∶30,乳化溫度為103 ℃,攪拌轉(zhuǎn)速為1 400 r/min 的條件下制備乳化時(shí)間不同的乳液,并測(cè)定它的性能,結(jié)果如圖1 所示。由圖1 可知:當(dāng)乳化時(shí)間不超過(guò)6 min 時(shí),隨著乳化時(shí)間的逐漸延長(zhǎng),液體石蠟在外力作用下被乳化得越來(lái)越充分,D50由3 min 時(shí)的0.349 μm 減至6 min 時(shí)的0.269 μm;當(dāng)乳化時(shí)間大于6 min 時(shí),隨著乳化時(shí)間的增長(zhǎng),已被乳化并分散開(kāi)的乳液粒子在外力的作用下又聚集在一起,D50增至0.302 μm。因此,乳化時(shí)間選為6 min,此時(shí)D90-D10最小,乳液粒徑分布最集中。

    圖1 乳化時(shí)間對(duì)高固含量液體石蠟納米乳液性能的影響

    2.2.2 乳化溫度的確定

    為了確定最佳乳化溫度,在高固含量液體石蠟納米乳液的質(zhì)量為60 g,液體石蠟、司潘-60、吐溫-60 和乳化水的質(zhì)量比為25∶2.0∶3.0∶30,乳化時(shí)間為6 min,攪拌轉(zhuǎn)速為1 400 r/min 的條件下制備乳化溫度不同的乳液,并測(cè)定它的性能,結(jié)果如圖2所示。

    圖2 乳化溫度對(duì)高固含量液體石蠟納米乳液性能的影響

    由圖2 可知:隨著乳化溫度的升高,D50先由93 ℃時(shí)的1.030 μm 緩慢減至0.269 μm,后又增至0.317 μm,最小值出現(xiàn)在103 ℃。因此,最佳乳化溫度為103 ℃,此時(shí)D90-D10較小,乳液粒徑分布較集中。

    2.2.3 攪拌轉(zhuǎn)速的確定

    為了確定最佳攪拌轉(zhuǎn)速,在高固含量液體石蠟納米乳液的質(zhì)量為60 g,液體石蠟、司潘-60、吐溫-60 和乳化水的質(zhì)量比為25∶2.0∶3.0∶30,乳化時(shí)間為6 min,乳化溫度為103 ℃的條件下制備攪拌轉(zhuǎn)速不同的乳液,并測(cè)定它的性能,結(jié)果如圖3所示。

    由圖3 可知:當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速不高于1 200 r/min時(shí),隨著攪拌轉(zhuǎn)速的逐漸升高,機(jī)械剪切力和物料混合作用顯著增強(qiáng),液體石蠟不斷被擊碎并受到乳化劑的充分乳化,D50由1 000 r/min 時(shí)的0.330 μm 緩慢減至0.261 μm;當(dāng)攪拌轉(zhuǎn)速高于1 200 r/min 時(shí),D50增至0.269 μm,最小值出現(xiàn)在1 200 r/min。因此,最佳攪拌轉(zhuǎn)速為1 200 r/min,此時(shí)D90-D10較小,乳液粒徑分布較集中。

    圖3 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)高固含量液體石蠟納米乳液性能的影響

    2.3 高固含量液體石蠟納米乳液的儲(chǔ)存穩(wěn)定性

    將高固含量液體石蠟納米乳液分別置于5、45 ℃條件下儲(chǔ)存30 d,考察其儲(chǔ)存穩(wěn)定性[15],結(jié)果如圖4 所示。由圖4 可知:乳液未出現(xiàn)分層,且流動(dòng)性好,說(shuō)明儲(chǔ)存穩(wěn)定性高。

    圖4 高固含量液體石蠟納米乳液的儲(chǔ)存穩(wěn)定性

    2.4 高固含量液體石蠟納米乳液的性能

    以液體石蠟為原料,采用復(fù)合乳化劑吐溫-60、司潘-60 制備了高固含量液體石蠟納米乳液,并測(cè)定了它的性能,結(jié)果如表4所示。

    表4 高固含量液體石蠟納米乳液的性能

    由表4 可知:實(shí)驗(yàn)制得的高固含量液體石蠟納米乳液的流動(dòng)性好、分散性強(qiáng)、穩(wěn)定性高。與普通液體石蠟乳液相比[6,16],其固含量更高,平均粒徑更小。

    3 結(jié)論

    1)以液體石蠟為原料,采用復(fù)合乳化劑吐溫-60、司潘-60 制備了高固含量液體石蠟納米乳液。確定了液體石蠟、司潘-60、吐溫-60 和乳化水的最佳質(zhì)量比為25∶2.0∶3.0∶30,得到了最佳制備條件:乳化時(shí)間6 min,乳化溫度103 ℃,攪拌轉(zhuǎn)速1 200 r/min。

    2)高固含量液體石蠟納米乳液的固含量為51.13%,平均粒徑為0.261 μm,黏度為160 mPa·s,分散性為一級(jí)。

    3)將高固含量液體石蠟納米乳液分別于5、45 ℃的條件下儲(chǔ)存30 d 未出現(xiàn)分層,表明其穩(wěn)定性高。

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