二維色譜分析技術(shù)及其在煙草行業(yè)中的應(yīng)用

荊磊磊，劉春波，張鳳梅，吳億勤，劉志華，張安豐，楊光宇，申欽鵬*，繆明明

(1.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心/云南省煙草化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，云南 昆明 650231；2.昆明理工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，云南 昆明 650500)

二維色譜分析技術(shù)及其在煙草行業(yè)中的應(yīng)用

荊磊磊1,2，劉春波1，張鳳梅1，吳億勤1，劉志華1，張安豐1,2，楊光宇1，申欽鵬1*，繆明明1

(1.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心/云南省煙草化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，云南 昆明 650231；2.昆明理工大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院，云南 昆明 650500)

摘要：二維色譜峰容量高，且有著強(qiáng)勁的分離與分辨能力，使得二維色譜在分析復(fù)雜組分時(shí)極具優(yōu)勢(shì)。概述了3種不同的二維色譜分析技術(shù)(氣相-氣相二維色譜、液相-液相二維色譜、液相-氣相二維色譜)的原理以及其他相關(guān)內(nèi)容，分類介紹了每種二維色譜，并簡(jiǎn)述了二維色譜在煙草行業(yè)中的應(yīng)用，最后對(duì)二維色譜的發(fā)展趨勢(shì)及其在煙草行業(yè)中的應(yīng)用做了展望。

關(guān)鍵詞：二維色譜；氣相色譜；液相色譜；復(fù)雜組分；煙草行業(yè)

近年來(lái)，像石化產(chǎn)品、卷煙煙氣、環(huán)境樣品以及沉積物等復(fù)雜化合物的痕量組分分析變得越來(lái)越重要，傳統(tǒng)氣相色譜由于受到峰容量和分辨率的限制，不能從這些復(fù)雜化合物中分離出所有組分。利用二維色譜聯(lián)用技術(shù)，在第一維分離后進(jìn)入第二維進(jìn)一步分離，極大地提高了峰容量和靈敏度，為分離分析復(fù)雜樣品提供了強(qiáng)有力的技術(shù)支持。二維色譜分析技術(shù)自誕生以來(lái)，因以其靈敏度高、分辨率高、峰容量大等特點(diǎn)而得到了廣泛應(yīng)用。本文簡(jiǎn)述了3種不同組合方式的二維色譜分析技術(shù)，綜述了它們?cè)跓煵菪袠I(yè)應(yīng)用的最新進(jìn)展，展望了二維色譜的發(fā)展方向及其在煙草行業(yè)中的應(yīng)用。

1二維色譜

二維色譜是通過(guò)切換裝置將兩根分離機(jī)理不同的色譜柱串聯(lián)在一起，以發(fā)揮遠(yuǎn)高于一維色譜分離能力的色譜裝置，二維色譜按不同組合方式分為氣相-氣相二維色譜、液相-液相二維色譜和液相-氣相二維色譜3種類型。

1.1氣相-氣相二維色譜

1951年氣相色譜(GC)技術(shù)被用于分離科學(xué)，毛細(xì)管柱的開發(fā)是它第一次在分離領(lǐng)域取得的巨大變革，近年來(lái)高靈敏選擇性的檢測(cè)器使用使得它兼具分析靈敏度高和應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，使其成為物理、化學(xué)分析中不可或缺的重要工具。第二次變革是多維氣相色譜的引入，它能分離傳統(tǒng)一維色譜(1DGC)無(wú)法分離的復(fù)雜樣品[1]。二維氣相色譜分為中心切割式二維氣相色譜(Heart Cutting Two-Dimensional Gas Chromatography，GC+GC)和全二維氣相色譜(Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography，GC×GC)。

1.1.1中心切割二維氣相色譜中心切割二維氣相色譜從第一維中洗脫出來(lái)的餾分僅有很少一部分被轉(zhuǎn)移到柱2中進(jìn)一步分離且第二維分析速度一般較慢，雖然可通過(guò)增加中心切割次數(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)分析物的分離，但從柱1流出的組分進(jìn)到柱2時(shí)，其譜帶已經(jīng)較寬，造成第二維分辨率損失[2-3]。GC+GC沒有完全利用二維氣相色譜的峰容量，系統(tǒng)總的峰容量?jī)H為兩支色譜柱峰容量之和，一般適用于所需切割成分較少的情況。

1.1.2全二維氣相色譜全二維氣相色譜不同于GC+GC，它是把不同分離機(jī)理且各自獨(dú)立的兩支色譜柱用調(diào)制器串聯(lián)起來(lái)，試樣從進(jìn)樣口導(dǎo)入色譜柱1(一般選用較長(zhǎng)或液膜較厚的非極性柱)后，各化合物按沸點(diǎn)不同進(jìn)行第一維分離，所有第一維分離后的餾分經(jīng)調(diào)制器的捕集和再傳送作用，以脈沖方式送到色譜柱2(一般選擇較短或者液膜較薄的極性柱或中等極性柱)進(jìn)行進(jìn)一步的分離，色譜柱1中因沸點(diǎn)相近而未能得到很好分離的化合物再根據(jù)極性的不同進(jìn)行第二維分離，得到的響應(yīng)信號(hào)進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)，經(jīng)數(shù)據(jù)采集軟件處理后，得到一個(gè)以信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，柱1和柱2的保留時(shí)間為第一和第二橫坐標(biāo)的立體三維色譜圖[4-6]。由圖中各色譜峰的位置和峰體積得到各組分的定性和定量信息。GC×GC通過(guò)使用兩種不同的固定相和線性程序升溫消除兩維分離的相關(guān)性,使系統(tǒng)達(dá)到真正的正交分離，樣品組分在二維上的保留時(shí)間是相互獨(dú)立的，峰容量為兩支色譜柱峰容量的乘積，遠(yuǎn)高于GC+GC，這對(duì)于分離復(fù)雜樣品和檢測(cè)基體中痕量物質(zhì)極為有效[7-9]。

GC×GC較之于GC+GC和1DGC具有靈敏度高、分析時(shí)間短、分辨率高、峰容量大、定量和定性分析更準(zhǔn)確、可以實(shí)現(xiàn)族分離、工作效率高等優(yōu)點(diǎn)。

1.2液相-液相二維色譜

二維色譜技術(shù)一開始是應(yīng)用在氣相和薄層色譜中來(lái)滿足小分子量、多組分樣品的分離需求，被引入到液相色譜還是在20世紀(jì)70年代[10]。理論上2DLC的峰容量是一維(1D)與二維(2D)色譜分離峰容量的乘積，遠(yuǎn)高于1DLC獲得的峰容量，雖然實(shí)際分離過(guò)程中峰容量的結(jié)果會(huì)受限于2DLC的正交程度及分離過(guò)程中兩維的實(shí)際分離效率，但優(yōu)化后的2DLC方法通過(guò)兩個(gè)不同分離過(guò)程或機(jī)理對(duì)相同樣品進(jìn)行分離，可以降低色譜峰的重疊，顯著改善分離效果，且一個(gè)組分可以獲得兩個(gè)保留時(shí)間(1D和2D)，因而色譜峰確認(rèn)的可靠性增加[11]。二維液相色譜根據(jù)餾分從第一維到第二維的不同轉(zhuǎn)移方式可分為離線模式(off-line)和在線模式(on-line)[12]。

1.2.1離線二維液相色譜離線模式是依次收集第一維的餾分，根據(jù)需要進(jìn)行濃縮等處理后進(jìn)入第二維進(jìn)行后續(xù)分離，每一維分離條件可獨(dú)立優(yōu)化。離線模式由于操作簡(jiǎn)單已被廣泛應(yīng)用于蛋白質(zhì)組學(xué)和聚合物分析等領(lǐng)域，但其第一維餾分在轉(zhuǎn)移過(guò)程中容易出現(xiàn)污染、損失、重復(fù)性差等缺點(diǎn)[13]，如果樣品組分不穩(wěn)定，還會(huì)在2DLC分離前發(fā)生變化，影響分離效果。近年來(lái)，隨著樣品富集濃縮技術(shù)和自動(dòng)餾分收集器的發(fā)展，在很大程度上改善和提高了離線模式的應(yīng)用效果。

1.2.2在線二維液相色譜在線模式是將第一維餾分中感興趣的餾分直接切入第二維進(jìn)行分離，利用特殊的接口交替收集第一維的餾分，按一定的頻率進(jìn)入第二維分離。較之于離線模式，在線模式具有自動(dòng)化程度高、分析速度快、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，是目前復(fù)雜體系分離手段中發(fā)展最快和最受關(guān)注的技術(shù)。但在線模式存在著儀器復(fù)雜、兩維之間需要特殊接口等缺點(diǎn)，還要考慮兩維溶劑之間的兼容性、第二維的最大進(jìn)樣量以及分離速度等因素。在線二維液相色譜分為中心切割二維液相色譜(LC+LC)和全二維液相色譜(LC×LC)[12]，這兩種模式中兩維之間都是通過(guò)一個(gè)合適的調(diào)制器相連，主要不同之處是柱1流出物轉(zhuǎn)移到柱2的量，LC+LC只是將第一維餾分中感興趣的部分切入第二維進(jìn)行再分離，為了能準(zhǔn)確地轉(zhuǎn)移組分，需要在第一維分離中使用標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行試驗(yàn)來(lái)確定切割時(shí)間。LC+LC是解決單維分離中色譜峰重疊的一種較好的方法，但它不能獲得樣品的全部信息，不適合分離分析未知樣品。LC×LC是將第一維的餾分全部切入第二維進(jìn)行分離分析，極適合復(fù)雜樣品和未知組分的分析[10,14]。自從1978年LC×LC的出現(xiàn)，它就憑著峰容量高和強(qiáng)勁的分離、分辨能力被廣泛應(yīng)用于分離生物分子、聚合物以及其它復(fù)雜混合物[11,15]。和GC×GC相比，LC×LC相關(guān)應(yīng)用的文獻(xiàn)少有報(bào)道，但LC×LC可通過(guò)調(diào)整流動(dòng)相的組成來(lái)提高分辨率，相比于GC×GC有著更大的靈活性[16]。

1.3液相-氣相二維色譜

GC具有高分離能力和高分析速度，是分離復(fù)雜樣品、鑒定未知化合物的有力工具，但GC的進(jìn)樣量小，族分離能力較差，很難用于多族組成的復(fù)雜樣品及樣品中痕量組分的分析；LC總柱效比GC低，難于分離復(fù)雜異構(gòu)體，但能提供很好的族分離，可以對(duì)樣品做凈化、富集等處理。液相-氣相二維色譜(LC-GC)融合LC的高樣品容量、寬范圍的分離機(jī)理和GC的高效分離效率，能達(dá)到對(duì)分析物樣品有效清理和族分離，可以滿足處理干凈樣品的高選擇性和靈敏度要求以及復(fù)雜樣品處理，同時(shí)消除了大氣中氧氣和水分的負(fù)面影響，相比于單獨(dú)使用兩者擁有更低的檢測(cè)限[17-18]，TOF-MS的使用更進(jìn)一步揭示了樣品成分[19]。LC-GC已被廣泛應(yīng)用于離線模式，離線模式雖然操作簡(jiǎn)單，但是耗時(shí)、操作密集、再現(xiàn)性差。在線LC-GC比離線更方便、可靠，在線分析速度快、全自動(dòng)、更靈敏(因?yàn)閺腖C上洗脫下來(lái)的全部餾分都轉(zhuǎn)移到GC)以及更高的可再現(xiàn)性和可信度，樣品處理涉及的丟失、污染等大大減少，而且使用溶劑量更少。LC-GC優(yōu)于GC×GC的主要方面是它能夠處理很臟的樣品基質(zhì)，液體樣品可以不經(jīng)前處理直接進(jìn)樣，而固體樣品只需對(duì)基質(zhì)進(jìn)行提取以釋放被提取物就可進(jìn)樣[18]。盡管LC-GC有著這么多優(yōu)勢(shì)，但仍沒有被廣泛應(yīng)用，原因可能在于需要相對(duì)復(fù)雜的儀器，根據(jù)不同應(yīng)用使用不同的接口技術(shù)[17]。

2二維色譜分析技術(shù)在煙草行業(yè)中的應(yīng)用

煙葉、煙氣、煙用香精香料及煙葉農(nóng)藥殘留中化學(xué)成分極其復(fù)雜，二維色譜技術(shù)具有很高的峰容量，能夠研究這些物質(zhì)中的復(fù)雜化學(xué)成分。

2.1煙葉分析

2010年，白軍超等[20]建立了一種用于煙草樣品中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分分析的液相色譜-毛細(xì)管氣相色譜/質(zhì)譜(LC-CGC/MS)離線聯(lián)用方法。研究了LC-CGC/MS的分離機(jī)理，與直接采用CGC/MS分析相比，該體系的LC與CGC分離具有良好的正交性，大大減少了重疊峰出現(xiàn)的可能性，對(duì)復(fù)雜樣本的分析效果更好，定性的可靠性更高。2013年，王曄等[21]采用溶劑萃取-中心切割多維氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)(MDGC/MS)建立了一種煙草主要中性香味成分的分析方法,并以甲基丁子香酚為內(nèi)標(biāo)，對(duì)茄酮、β-大馬酮、香葉基丙酮、β-紫羅蘭酮、巨豆三烯酮和二氫獼猴桃內(nèi)酯等中性香味成分進(jìn)行了定性定量測(cè)定。各待測(cè)組分檢出限在0.02～0.18 μg/mL之間，回收率為80.0%～123.4%，日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤7.5%。該方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，適用于煙草中性香味成分的批量測(cè)試。

2.2煙氣分析

2011年，顏權(quán)平等[22]利用二維液相色譜方法測(cè)定12種卷煙樣品卷煙主流煙氣中7種主要酚類化合物，得出12種卷煙樣品主流煙氣中間苯二酚的釋放量為0.72～2.15 μg/支。該方法能夠準(zhǔn)確定量卷煙主流煙氣中的間苯二酚，同時(shí)不影響其它酚類物質(zhì)的準(zhǔn)確測(cè)定。2012年，楊菁等[23]采用全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC×GC-TOF/MS)對(duì)優(yōu)質(zhì)煙葉單料卷煙主流煙氣中中性化學(xué)成分進(jìn)行分析，初步鑒定出匹配度大于700的1464種成分，重點(diǎn)討論了中性香味羰基化合物全二維點(diǎn)陣的譜圖特征，為煙氣和復(fù)雜體系的深入研究提供了方法學(xué)基礎(chǔ)。2014年，張權(quán)等[24]建立了超低溫溶劑提取結(jié)合全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC×GC-TOF/MS)測(cè)定卷煙主流煙氣中有機(jī)酸類成分的方法。該方法利用超低溫溶劑提取改進(jìn)了現(xiàn)有分析煙氣成分中存在的不足，在超低溫狀態(tài)下分離和富集卷煙主流煙氣中的有機(jī)酸成分，在常溫常壓下解凍，使有機(jī)酸組分在低溫態(tài)下直接溶解在提取溶劑中，既保證煙氣中原有香氣成分特征，又可對(duì)主流煙氣中氣相物和粒相物同時(shí)進(jìn)行富集，結(jié)合全二維氣相色譜/飛行時(shí)間質(zhì)譜分析，提高了目標(biāo)組分定性及定量分析的準(zhǔn)確性，而且前處理操作簡(jiǎn)單，分析時(shí)間短，適合于批量樣品的多種香氣成分同時(shí)分析。

2.3煙用香精香料分析

2009年，熊圍璽等[25]對(duì)一種煙用香精進(jìn)行了定性分析，比較了不同分析結(jié)果所得化學(xué)成分和感官評(píng)吸結(jié)果之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。這種分析方法分辨率高、峰容量大、靈敏度高、定性分析結(jié)果可靠，有利于更全面地認(rèn)識(shí)香精的化學(xué)成分，能更準(zhǔn)確地認(rèn)識(shí)香精的組成與功能之間的關(guān)系，為增香配方研究的科學(xué)性、提高調(diào)香工作的效率提供了有力的技術(shù)支持。2012年，徐世娟等[26]建立了賴百當(dāng)油的全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC×GC/TOF-MS)指紋圖譜，通過(guò)質(zhì)譜庫(kù)檢索、保留指數(shù)比對(duì)、標(biāo)準(zhǔn)品同時(shí)進(jìn)樣驗(yàn)證與文獻(xiàn)比較，共鑒定了108個(gè)組分，占揮發(fā)油總量的94.81%；首次用GC×GC/TOF-MS對(duì)賴百當(dāng)油進(jìn)行了分析，并初步進(jìn)行了致香機(jī)理的闡釋，為該植物的開發(fā)、調(diào)香應(yīng)用和品控提供了技術(shù)支撐。

2.4煙葉農(nóng)藥殘留分析

2008年，Cochran J[27]使用GC×GC-TOF/MS分析了煙草萃取液，利用峰自動(dòng)查找和解譜軟件對(duì)煙草萃取液中的14種殺蟲劑進(jìn)行了定性分析，該方法具有良好的線性響應(yīng)和抗干擾能力。2010年，廖雅樺等[28]建立了用凝膠滲透色譜凈化-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析煙草中3種抑芽劑殘留的方法。在卷煙樣品中添加3種抑芽劑(添加水平為5，20，100 μg/kg)的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，平均回收率在86.2%～108.4%之間，3種抑芽劑的RSD在1.1%～7.5%之間；方法的檢測(cè)限在0.01～0.06 μg/kg之間。該方法能夠有效減少基質(zhì)效應(yīng)的干擾并且具有檢測(cè)限低、靈敏度高、回收率和線性良好等特點(diǎn)，為煙草中多種抑芽劑殘留的測(cè)定提供了參考。2014年，孫惠青等[29]建立了煙草中10種除草劑的GPC-GC分析方法，以進(jìn)行煙草上除草劑快速檢測(cè)。采用1%醋酸乙腈提取煙草中10種除草劑，經(jīng)凝膠滲透色譜凈化、氣相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。10種除草劑在煙草中平均添加回收率為83.8%～100.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.93%～8.91%，檢測(cè)限為0.001～0.004 mg/kg。該方法操作簡(jiǎn)單、凈化效果好、檢測(cè)靈敏度和自動(dòng)化程度高、具良好的準(zhǔn)確度和精密度，能滿足煙草樣品中10種除草劑殘留量的同時(shí)測(cè)定。

3二維色譜技術(shù)展望

煙草制品和煙氣中的化學(xué)成分極其復(fù)雜，一維色譜的力不從心使得二維色譜備受歡迎。但從二維色譜的大量數(shù)據(jù)中提取有效數(shù)據(jù)卻并非易事，功能強(qiáng)大、使用方便、界面友好的數(shù)據(jù)處理軟件亟需開發(fā)。二維色譜(特別是LC-GC)中，更便捷、實(shí)用的接口技術(shù)有待開發(fā)。目前在煙草行業(yè)中全二維氣相色譜已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，二維液相和二維液氣色譜還沒有普遍應(yīng)用，未來(lái)二者都會(huì)成為分析、檢測(cè)煙草制品的有力工具。其中，在二維液氣色譜中，超臨界流體色譜和氣相色譜聯(lián)用將會(huì)備受歡迎，因?yàn)楹推胀ǜ咝б合嗌V相比，超臨界色譜處理溫度低，在萃取、分離過(guò)程中揮發(fā)性成分不會(huì)損失，特別適合于揮發(fā)性成分分析，還可對(duì)香氣成分進(jìn)行族分離后再進(jìn)行氣相色譜分析，和常規(guī)氣相色譜相比具有更高的峰容量，能獲得更準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。

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(責(zé)任編輯：許晶晶)

Two-dimensional Chromatography and Its Application in Tobacco Industry

JING Lei-lei1,2, LIU Chun-bo1, ZHANG Feng-mei1, WU Yi-qin1, LIU Zhi-hua1,ZHANG An-feng1,2, YANG Guang-yu1, SHEN Qin-peng1*, MIAO Ming-ming1

(1. Research and Development Center, China Tobacco Yunnan Industrial Limited Company/Key Laboratory of Tobacco Chemistry of Yunnan Province, Kunming 650231, China; 2. College of Chemical Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650500, China)

Abstract：The analysis of complex matrices is a very important area of separation science at present, the high peak capacity and the strong ability of separation and resolving power make two-dimensional chromatography a great advantage in the analysis of complicated compounds, and numerous combinations have been proposed and developed. Summarized the principle and other related contents of three different kinds of two-dimensional chromatography including two-dimensional gas chromatography, two-dimensional liquid chromatography and two-dimensional liquid chromatography gas chromatography, introduced each kind of two-dimensional chromatography according to classification, and summarized the application of two-dimensional chromatography in tobacco industry, finally the development trends of two-dimensional chromatography and its application in tobacco industry were prospected.

Key words：Two-dimensional chromatography; Gas chromatography; Liquid chromatography; Complicated compounds; Tobacco industry

收稿日期：2015-09-10

基金項(xiàng)目：云南省科技廳應(yīng)用基礎(chǔ)研究項(xiàng)目(2014FD078；2014FD079)；云南省創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)建設(shè)項(xiàng)目(2009CI014)；云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心項(xiàng)目(JSZX2014JC04)。

作者簡(jiǎn)介：荊磊磊(1989─)，男，碩士研究生，主要從事煙草化學(xué)研究。*通訊作者：申欽鵬。

中圖分類號(hào)：S572

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1001-8581(2016)04-0057-04