食品中苯甲酸和山梨酸萃取方法的優(yōu)化分析

□ 田　杰　王熙茹　克拉瑪依市食品藥品檢驗(yàn)所

食品中苯甲酸和山梨酸萃取方法的優(yōu)化分析

□ 田杰王熙茹克拉瑪依市食品藥品檢驗(yàn)所

食品安全問(wèn)題不斷地牽扯著人們的心弦，也使食品檢驗(yàn)部門(mén)越來(lái)越重視對(duì)食品中防腐劑用量的檢測(cè)。食品防腐劑的主要功能是保持食品在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中的質(zhì)量，通過(guò)殺菌或是抑制有害菌生長(zhǎng)的方式來(lái)防止食品的腐敗變質(zhì)，目前苯甲酸和山梨酸是市面上常用的食品防腐劑，因此快速、精確地檢測(cè)食品中苯甲酸和山梨酸的含量對(duì)實(shí)際工作意義重大。防腐劑含量檢測(cè)一般分為兩大部分，第一部分是檢測(cè)前的樣品萃取，另一部分是對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行色譜檢測(cè)，多年的研究發(fā)展，使在這兩方面涌現(xiàn)出很多使用的方法，不斷地對(duì)其優(yōu)化并選擇最優(yōu)的方法組合是提高檢測(cè)速度和精度的有效措施。

苯甲酸和山梨酸特性及使用現(xiàn)狀

苯甲酸和山梨酸因其特殊的性質(zhì)而廣泛地應(yīng)用于食品防腐領(lǐng)域，二者均屬于酸性物質(zhì)。苯甲酸在呈酸性的環(huán)境中能夠有效抑制酵母菌、霉菌等細(xì)菌的繁殖生長(zhǎng)，但卻對(duì)厭氧性細(xì)菌的抑制作用不明顯，山梨酸和苯甲酸的防腐機(jī)理相差不大，但有一點(diǎn)使山梨酸比苯甲酸的使用更廣泛，那就是山梨酸本身的毒性要比苯甲酸小，過(guò)量使用兩者均會(huì)對(duì)人體的健康產(chǎn)生危害。二者有很多共同點(diǎn)，例如二者均溶于有機(jī)溶劑，微溶于水，水浴加熱時(shí)容易蒸發(fā)。

一般情況下，大多數(shù)的食品生產(chǎn)商還是能夠嚴(yán)格按照國(guó)家規(guī)定添加食品防腐劑的，但是仍然存在一些小作坊等不法商家為牟取暴利隨意添加食品添加劑，甚至連國(guó)家明令禁止未列入可添加范圍的東西都使用，欺騙消費(fèi)者，危害消費(fèi)者的身體健康，國(guó)家應(yīng)加大力度取締這些非法行為，食品檢驗(yàn)部門(mén)也要恪盡職守，為消費(fèi)者的生命安全保駕護(hù)航。

苯甲酸和山梨酸檢測(cè)前萃取方法及優(yōu)化

常規(guī)萃取方法

常規(guī)的萃取方法有3種，分別是超聲萃取、液液萃取和吸附萃取。超聲萃取的原理是利用超聲波提取樣品的甲醇水溶液，然后待其冷卻至室溫后，取定量離心后得到其上清液，經(jīng)實(shí)驗(yàn)測(cè)定，這種做法的優(yōu)化條件是所用甲醇水溶液的配比是甲醇∶水為95∶5，超聲波的提取時(shí)間為35 min；液液萃取的原理是根據(jù)目標(biāo)組分在互不相溶的溶劑中溶解度差異來(lái)實(shí)現(xiàn)組分的分離；吸附萃取根據(jù)吸附劑類(lèi)型的不同可分為3類(lèi)，分別為極性強(qiáng)的正向吸附萃取、極性弱的反向吸附萃取以及帶電的離子吸附萃取，其工作原理是利用不同性質(zhì)的吸附劑吸附性質(zhì)相似的目標(biāo)組分，從而實(shí)現(xiàn)組分的萃取，其優(yōu)化條件是帶有吸附劑的攪拌棒設(shè)置為以1 000 r/min的轉(zhuǎn)速轉(zhuǎn)動(dòng)90 min，在室溫的條件下pH設(shè)置為3。

新型萃取方法

近年來(lái)，提出的新型萃取方法主要有微波萃取、分散萃取和膜萃取。微波萃取方法主要是將待萃取樣品溶于有機(jī)溶劑后裝入密封良好、耐壓并反射微波的萃取罐中，然后使用微波來(lái)對(duì)萃取罐進(jìn)行加熱，從而提高了萃取速度，同時(shí)減少了溶劑的浪費(fèi)；微萃取方法主要有2種，分別為固相微萃取和液相微萃取，根據(jù)使用器件的不同又可分為攪拌棒微萃取、頂空微萃取和中空纖維微萃取，實(shí)際中常常組合使用；分散萃取根據(jù)萃取劑狀態(tài)的不同又可分為分散固相萃取和分散液相萃取，但其原理基本相同，主要是將萃取劑直接加入待萃取樣品中，經(jīng)離心等步驟分離出待測(cè)組分的過(guò)程；膜萃取依賴(lài)于新型膜材料的誕生，利用膜材料的選擇透過(guò)性完成目標(biāo)組分的分離，該方法簡(jiǎn)便易行且環(huán)保價(jià)值極大，但是該技術(shù)不能同時(shí)選擇多種目標(biāo)組分，只適合于單一組分的萃取過(guò)濾。

苯甲酸和山梨酸檢測(cè)方法及優(yōu)化

氣相色譜法

本次探究主要介紹2種氣相色譜法，分別是毛細(xì)管柱氣相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法。毛細(xì)管柱氣相色譜法主要是利用了石英毛細(xì)柱管，采用先不分流后分流的方式，其優(yōu)化條件是色譜柱的柱溫開(kāi)始設(shè)置為230℃，在2 min的時(shí)間間隔內(nèi)逐漸升至240 ℃后維持6 min，不分流進(jìn)樣20 s之后再分流進(jìn)樣，前后分流比大約為27∶1。氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法主要是使用了先進(jìn)的質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)技術(shù)來(lái)檢測(cè)目標(biāo)組分，其優(yōu)化條件是熱解析單元的溫度開(kāi)始時(shí)設(shè)置為50℃，30 s后在110 s的時(shí)間間隔內(nèi)逐漸升溫至270 ℃后維持大約5 min的時(shí)間，色譜柱采用線(xiàn)性梯度升溫，起始溫度為50 ℃，最高溫度為300 ℃，采用不分流的進(jìn)樣方式，流速最優(yōu)為1.2 mL/ min，色譜-質(zhì)譜的接口溫度設(shè)置為250 ℃，電子碰撞能量設(shè)置為8 eV。

液相色譜法

此次研究的液相色譜法主要有2種，分別為高效液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜。高效液相色譜是利用高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分析，其優(yōu)化條件是使用乙酸銨緩沖溶液作為A流動(dòng)相和使用乙腈溶液作為B流動(dòng)相來(lái)消除峰值不對(duì)稱(chēng)和前伸狀況，線(xiàn)性梯度設(shè)置為0～6 min時(shí)間間隔內(nèi)B相占比30%，6～10 min時(shí)間間隔內(nèi)從30%逐漸升至80%，10～15 min時(shí)間間隔內(nèi)逐漸降到70%，15～20 min時(shí)間間隔內(nèi)逐漸減為30%，這樣的線(xiàn)性梯度安排能夠獲得相對(duì)較好的色譜峰形，為獲得最高的色譜柱效率，優(yōu)化的流速為1 mL/min。

結(jié)語(yǔ)

苯甲酸和山梨酸的含量控制在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)之內(nèi)，食品生產(chǎn)廠(chǎng)商嚴(yán)格按照要求添加符合規(guī)定的防腐劑量是人們的呼聲，作為食品檢驗(yàn)部門(mén)，就應(yīng)該不斷提高自己工作的效率和質(zhì)量，快速精確地檢測(cè)出食品中苯甲酸、山梨酸等防腐劑的含量，為此就要深入探究?jī)?yōu)化檢測(cè)前萃取方法和色譜檢測(cè)方法及針對(duì)不同種類(lèi)二者之間的不同組合，不斷地為食品檢驗(yàn)提供新的思路方法。