軋制變形量對(duì)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金組織與性能的影響

魏忠偉，李慧中, , 3，梁霄鵬, ，劉詠

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軋制變形量對(duì)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金組織與性能的影響

魏忠偉1，李慧中1, 2, 3，梁霄鵬1, 2，劉詠2

(1. 中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410083；2. 中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410083；3. 中南大學(xué)有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410083)

利用X衍射分析(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、室溫拉伸試驗(yàn)等手段，研究粉末冶金Ti-45Al-7Nb-0.3W(原子分?jǐn)?shù)，%)合金包套軋制過(guò)程中的顯微組織和力學(xué)性能的變化規(guī)律。結(jié)果表明：熱等靜壓法態(tài)的Ti-45Al-7Nb-0.3W合金組織為近γ組織，主要由塊狀的γ相組成，同時(shí)包括少量的α2相及極少量的B2相。軋制后TiAl合金板材為雙態(tài)組織，B2相消失。隨軋制變形量增加，合金板材強(qiáng)度增加，變形量為40%時(shí)，板材抗拉強(qiáng)度最大，達(dá)到955 MPa。繼續(xù)增加變形量合金板材的力學(xué)性能有所降低。當(dāng)變形量較小時(shí)，合金的塑性變形主要通過(guò)位錯(cuò)滑移和攀移來(lái)實(shí)現(xiàn)。隨變形量增加，孿生和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制發(fā)揮作用。

TiAl基合金；包套軋制；變形量；顯微組織；力學(xué)性能

TiAl 基合金具有密度低、比強(qiáng)度高，高溫抗蠕變性和抗氧化性能好等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天領(lǐng)域有望取代鈦合金以及部分鎳基超合金[1?2]，一直是國(guó)內(nèi)外材料領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)[3?5]。TiAl合金板材既可以直接用作結(jié)構(gòu)件，又可以加工制備成航天、航空的零部件以及超高速飛行器的翼和殼體等，因此TiAl基合金板材的制備始終是一個(gè)研究熱點(diǎn)。按照錠坯制備工藝的不同，TiAl基合金板材的軋制路線分為兩種[6?7]：1) 鑄錠冶金；2) 粉末冶金。采用鑄錠冶金制備工藝時(shí)，合金中Ti，Al，Nb，W等元素的熔點(diǎn)和密度差異較大，在凝固過(guò)程中會(huì)發(fā)生包晶反應(yīng)。所以采用鑄錠冶金技術(shù)制備的TiAl合金常存在成分偏析的缺點(diǎn)。另外，由于合金具有本質(zhì)脆性，采用鑄錠冶金工藝制備TiAl鑄錠時(shí)容易出現(xiàn)開(kāi)裂，而且在制備過(guò)程中還容易發(fā)生縮松、縮孔、氣孔以及夾雜等缺陷。而采用粉末冶金法制備的TiAl合金錠坯，成分均勻、組織細(xì)小并且不存在鑄造缺陷，適合作為軋制坯料。陳國(guó)良院士通過(guò)在TiAl基合金中添加大量Nb元素，開(kāi)發(fā)出了高鈮TiAl基合金。相比較于傳統(tǒng)的TiAl基合金，高鈮TiAl基合金的服役溫度可以提高60~100 ℃，室溫抗拉強(qiáng)度可提高300~500 MPa，是目前公認(rèn)的最具前景的高溫結(jié)構(gòu)材料[8?12]。然而由于高鈮 TiAl合金的變形能力不足，采用傳統(tǒng)的軋制工藝很難得到組織和力學(xué)能性能良好的高鈮TiAl 合金板材。SEMIETIN等[13?14]人采用包套軋制技術(shù)制備出尺寸達(dá)700 mm×400 mm×0.2 mm的大尺寸TiAl合金板材。Clemens領(lǐng)導(dǎo)的研究團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)出了先進(jìn)的TiAl基合金板材制備方法ASRP (plansee advanced sheet rolling process)[15?16]，該軋制工藝采用1種特別的軋制包套材料，這種材料能夠控制錠坯軋制時(shí)的軋制溫度。因此采用包套軋制技術(shù)制備大尺寸、組織和力學(xué)能性能良好的高鈮TiAl 合金板材具有較廣闊的應(yīng)用前景。本研究以粉末冶金熱等靜壓態(tài)的Ti-45Al-7Nb-0.3W合金為研究對(duì)象，在普通二輥軋機(jī)上采用包套軋制的方法制備TiAl合金板材，研究不同軋制變形量對(duì)合金顯微組織和力學(xué)性能的變化規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用的TiAl 基合金錠坯的名義成分為Ti- 45Al-7Nb-0.3W(原子分?jǐn)?shù)，%)。采用旋轉(zhuǎn)電極法制備合金粉末，在1250 ℃，150 MPa條件下熱等靜壓5 h，得到TiAl 基合金坯體。錠坯中的氧含量小于750×10?6，致密度達(dá)99.5%。從所得錠坯上切取尺寸為40 mm×50 mm×10 mm的長(zhǎng)方體坯料。采用純鈦板做為包套材料，在包套外面涂覆1層防氧化涂料。包套軋制采用180 mm×320 mm二輥軋機(jī)進(jìn)行。軋制溫度為1270℃，道次軋制變形量為10%~15%，道次間對(duì)合金進(jìn)行3~5 min短時(shí)保溫處理，軋制后合金板材爐冷至室溫。

掃描電子顯微組織觀察（SEM）在Nova Nano SEM 230場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡上進(jìn)行。物相分析采用D/Max2500X射線衍射進(jìn)行。合金試樣經(jīng)機(jī)械減薄后再用 TenuPol-5 型雙噴減薄儀減薄，在JEM-2100F透射電鏡進(jìn)行組織觀察。雙噴液為 5%高氯酸+35%甲醇+60%正丁醇(vol.%)，減薄儀的工作溫度為?20 ℃，工作電壓為15 V。合金組織中晶粒的大小采用截線法測(cè)定。合金板材的室溫力學(xué)性能測(cè)試在Instron3369試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。

2 結(jié)果與分析

2.1 TiAl基合金的原始組織

圖1為熱等靜壓態(tài)(HIP)Ti-45Al-7Nb-0.3W合金的XRD分析結(jié)果，從圖中可以看出合金由γ相、α2相和B2相組成。圖2為HIP態(tài)合金的掃描電鏡顯微組織，可以看出合金的顯微組織為近 γ組織，其中塊狀黑色γ相占主要部分，還有部分灰色的α2/γ層片晶團(tuán)分布在γ相之間，且形狀不規(guī)則，同時(shí)還有極少量的白色B2相分布在黑色塊狀相和灰色相的界面處。

2.2 軋制變形量對(duì)TiAl合金板材顯微組織的影響

圖3為不同軋制變形量Ti-45Al-7Nb-0.3W合金板材的掃描電鏡顯微組織。對(duì)比圖2中的組織，可以發(fā)現(xiàn)軋制后的合金板材組織中觀察不到亮白色的B2相。從圖3(a)中可以看出，當(dāng)變形量為20%時(shí)，合金組織由原始的近γ組織轉(zhuǎn)變?yōu)殡p態(tài)組織，組織中仍然存在較粗大的層片晶團(tuán)，γ相的尺寸比較粗大。當(dāng)變形量增加到30%時(shí)，粗大的層片晶團(tuán)消失，但合金組織并沒(méi)有明顯細(xì)化。當(dāng)變形量增加到40%時(shí)，γ相的尺寸明顯減小，層片晶團(tuán)沿軋制方向被拉長(zhǎng)，合金組織表現(xiàn)出沿軋制方向呈纖維狀分布的趨勢(shì)特征。殘余的層片晶團(tuán)由原來(lái)的無(wú)序分布變?yōu)榕c軋制方向呈一定角度。有研究結(jié)果[17]表明，當(dāng)PST(polysyntheticaily twinned)晶體的片層分布方向與加載方向呈30~70°夾角時(shí)，剪切變形可以平行于片層方向進(jìn)行，這種變形模式遠(yuǎn)比剪切變形切過(guò)片層更容易發(fā)生。同時(shí)，較大的殘余層片晶團(tuán)周圍分布有許多細(xì)小的等軸晶粒，這些細(xì)小晶粒的大量出現(xiàn)說(shuō)明合金在軋制過(guò)程中發(fā)生了再結(jié)晶。

圖1 熱等靜壓態(tài)TiAl基合金的XRD分析

圖2 熱等靜壓態(tài)TiAl基合金的顯微組織

由圖3(d)可以看出，當(dāng)合金的變形量進(jìn)一步增加至50%時(shí)，γ相和層片晶團(tuán)沿軋制方向被拉長(zhǎng)的特征更加明顯，雖然γ相依然比較細(xì)小，但是部分層片晶團(tuán)開(kāi)始發(fā)生聚集長(zhǎng)大。當(dāng)變形量增加到60%時(shí)，合金組織的纖維狀特征依然很明顯，相比于變形量為50%時(shí)的板材組織，合金組織中層片晶團(tuán)所占比例降低，并且γ晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，部分層片晶團(tuán)也發(fā)生長(zhǎng)大，合金組織整體發(fā)生粗化現(xiàn)象，這是因?yàn)檐堉萍氨販囟容^高，道次間保溫次數(shù)增多，在軋制變形過(guò)程中發(fā)生細(xì)化的晶粒在隨后的保溫過(guò)程中重新獲得長(zhǎng)大。

圖3 不同變形量板材的SEM顯微組織

由圖2可知熱等靜壓態(tài)的Ti-45Al-7Nb- 0.3W合金原始組織為近γ組織，軋制后合金組織轉(zhuǎn)變?yōu)殡p態(tài)組織，并且γ相含量減少，α2/γ層片晶團(tuán)的含量增加。這是因?yàn)楹辖鹪诟邷剀堉坪图訜岜仉A段發(fā)生了γ→α相變，并且隨軋制變形量和軋制道次增加，此相變過(guò)程進(jìn)行得更加充分。而初始的α相則發(fā)生兩種相變：在軋制后的冷卻過(guò)程中析出γ相，α相和γ相交替排列從而形成α2/γ層片，或者在低溫下轉(zhuǎn)變?yōu)橛行虻摩?相[18]。原始熱等靜壓態(tài)的合金組織中含有少量的B2相，軋制后的合金板材組織中幾乎觀察不到白色的B2相(圖3)。BCC結(jié)構(gòu)的B2相具有硬脆性，它的存在會(huì)嚴(yán)重影響合金的室溫塑性和高溫強(qiáng)度，而且B2相可能成為合金室溫下的裂紋形核中心和裂紋擴(kuò)展源[19?20]。B2相在軋制變形過(guò)程中發(fā)生相變B2→α2+ γ[21]，因此軋制后的合金板材組織中幾乎觀察不到白色的B2相。

圖4為不同軋制變形量條件下Ti-45Al-7Nb-0.3W出，當(dāng)變形量為20%時(shí)，由于變形量較小，合金組織中仍然殘留著粗大的層片晶團(tuán)，并且組織中的位錯(cuò)密合金板材的透射電鏡顯微組織。從圖4(a)中可以看度較低。當(dāng)變形量增加到30%時(shí)，合金組織中出現(xiàn)了大量的變形孿晶，這些變形孿晶使合金組織中的應(yīng)力集中得到釋放，使更多的滑移系啟動(dòng)，從而提高合金的變形能力。當(dāng)變形量進(jìn)一步增加至40%時(shí)，從圖4(c)中可以看出，合金已經(jīng)發(fā)生了再結(jié)晶，在層片界面處形成細(xì)小的再結(jié)晶γ晶粒，層片晶團(tuán)也明顯細(xì)化。其中再結(jié)晶γ晶粒的尺寸約為0.3~0.4 μm。再結(jié)晶可改善合金的顯微組織，提高合金的塑性變形能力。當(dāng)變形量繼續(xù)增加至60%時(shí)，組織中的再結(jié)晶γ晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，平均晶粒尺寸約為1.2 μm，并且在γ晶粒和層片晶團(tuán)中塞集了大量的位錯(cuò)。

2.3 軋制變形量對(duì)TiAl合金板材力學(xué)性能的影響

表1所列為不同變形量條件下Ti-45Al-7Nb-0.3W合金板材的室溫拉伸力學(xué)性能。由表1可以看出，軋后合金板材與原始合金坯料相比，強(qiáng)度和塑性均顯著提高。當(dāng)變形量為20%時(shí)，雖然板材組織與原始組織相比變化不大，但強(qiáng)度仍提高了約100 MPa。隨變形量增加，合金板材的抗拉強(qiáng)度逐漸增加，合金的塑性也明顯提高。這是由于變形使原始的粗大組織發(fā)生破碎，形成了細(xì)小的再結(jié)晶γ晶粒所致。變形量為40%時(shí)，合金板材具有最高的強(qiáng)度，其抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別達(dá)955 MPa和890 MPa，同時(shí)此變形量條件下，合金板材也具有較好的伸長(zhǎng)率。繼續(xù)增加變形量到50%和60%時(shí)，合金板材的強(qiáng)度降低。這是由于隨著變形量的增加，合金組織中的層片晶團(tuán)以及再結(jié)晶晶粒發(fā)生長(zhǎng)大，組織發(fā)生了粗化。此外，變形量的增加還會(huì)導(dǎo)致合金板材中的軋制缺陷和應(yīng)力集中增大。合金板材的伸長(zhǎng)率和強(qiáng)度有相似的變化規(guī)律，但變形量為50%時(shí)，合金板材具有最佳的伸長(zhǎng)率。

圖4 不同變形量板材的TEM顯微組織

表1 不同變形量條件下TiAl合金板材的室溫力學(xué)性能

當(dāng)軋制變形量較小時(shí)，如圖4(a)所示，合金的塑性變形主要通過(guò)位錯(cuò)滑移和攀移實(shí)現(xiàn)。隨變形量增加，合金的變形首先由γ相承擔(dān)，在γ相中形成了高密度的位錯(cuò)。這些高密度位錯(cuò)使合金組織產(chǎn)生應(yīng)力集中，從而進(jìn)一步產(chǎn)生變形孿晶。這些孿晶的產(chǎn)生使合金晶體位向發(fā)生了變化，使部分不利于滑移的層片轉(zhuǎn)換到利于進(jìn)行滑移的位置，更多的滑移系啟動(dòng)，可促進(jìn)滑移和晶體變形，有利于合金的進(jìn)一步變形，而且孿生本身也有一定的塑性變性量，對(duì)TiAl合金的高溫塑性變形也有一定的貢獻(xiàn)。

隨著變形量增加，位錯(cuò)密度增加，從而導(dǎo)致位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)受阻而產(chǎn)生位錯(cuò)塞積，這些塞積的位錯(cuò)在變形力的作用下使合金晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)，從而形成了具有小角度晶界特征的亞晶。當(dāng)合金的塑性變形繼續(xù)進(jìn)行時(shí)，亞晶通過(guò)合并機(jī)制和遷移機(jī)制成為再結(jié)晶核心，進(jìn)而形成均勻細(xì)小的再結(jié)晶晶粒(圖4(c))。此時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制發(fā)揮作用，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶會(huì)使合金中的位錯(cuò)大幅減少，同時(shí)能夠使合金中的應(yīng)力集中得到釋放，并且細(xì)化的再結(jié)晶晶粒促進(jìn)合金的進(jìn)一步塑性變形。

3 結(jié)論

1) 粉末冶金熱等靜壓法制備的Ti-45Al-7Nb- 0.3W合金原始組織為近γ組織，主要由塊狀的γ相組成，此外還有少量的α2相以及極少量的B2相。

2) 軋制后TiAl合金板材為雙態(tài)組織，B2相消失。隨軋制變形量增加，板材強(qiáng)度增加，變形量為40%時(shí)，板材抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值為955MPa。變形量繼續(xù)增加，合金板材的力學(xué)性能降低。

3) 變形量較小時(shí)，合金的塑性變形主要通過(guò)位錯(cuò)滑移和攀移實(shí)現(xiàn)。隨變形量增加，孿生和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制開(kāi)始發(fā)揮作用。

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(編輯 高海燕)

Effect of rolling deformation on microstructure and mechanical property of Ti-45Al-7Nb-0.3W alloy

WEI Zhongwei1, LI Huizhong1,2, 3, LIANG Xiaopeng1,2, LIU Yong2

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China; 3. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China)

The microstructure and mechanical properties of powder metallurgy Ti-45Al-7Nb-0.3W (mole fraction, %) alloy during pack-rolling were studied by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and tensile tests. The results show that the initial microstructure of HIPed Ti-45Al-7Nb-0.3W alloy is near γ. It mostly consists of massive γ phases, a few amount of α2 phase and a small amount of B2 phase. The as-rolled alloy is duplex microstructure and B2 disappears after rolling. With increasing deformation, the strength of TiAl plates increases. The plate with deformation of 40% has the best strength of 955 MPa. Continually increasing the deformation, the mechanical properties of TiAl plate decrease. When the deformation is small, the main plastic deformation mechanisms are dislocation sliding and climbing. With increasing deformation, mechanical twins and dynamic recrystallization begin to play important roles on plastic deformation.

TiAl based alloy; pack-rolling; deformation microstructure; mechanical property

TG146.2

A

1673?0224(2016)05?690?06

國(guó)家自然科學(xué)基金面資助項(xiàng)目(51074186)

2015?09?21；

2016?11?07

李慧中，教授，博士。電話：0731-88830377；E-mail: lhz606@csu.edu.cn