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    中藥口服液三步法吸附澄清技術(shù)研究

    2016-02-15 06:07:00馬要紅甘肅省天水長城開關(guān)廠有限公司
    北方牧業(yè) 2016年24期
    關(guān)鍵詞:沉淀劑白頭翁新工藝

    □馬要紅 (甘肅省天水長城開關(guān)廠有限公司)

    □王亞萍 (陜西省寶雞市陳倉區(qū)農(nóng)業(yè)局)

    □楊宗讓(陜西省寶雞市陳倉區(qū)農(nóng)業(yè)局)

    □宋曉平(西北農(nóng)林科技大學(xué))

    □何 誠 (中國農(nóng)業(yè)大學(xué))

    中藥口服液三步法吸附澄清技術(shù)研究

    □馬要紅 (甘肅省天水長城開關(guān)廠有限公司)

    □王亞萍 (陜西省寶雞市陳倉區(qū)農(nóng)業(yè)局)

    □楊宗讓(陜西省寶雞市陳倉區(qū)農(nóng)業(yè)局)

    □宋曉平(西北農(nóng)林科技大學(xué))

    □何 誠 (中國農(nóng)業(yè)大學(xué))

    隨著獸藥監(jiān)管力度的加大,抗生素的無序應(yīng)用已經(jīng)得到了有效遏制。傳統(tǒng)的中醫(yī)中藥開始受到重視。目前,中藥口服液、中藥顆粒劑在臨床上的應(yīng)用越來越多,新獸藥的申報(bào)也集中在中藥領(lǐng)域。但是,傳統(tǒng)的中藥口服液生產(chǎn)工藝成本居高不下,導(dǎo)致目前市場上的大部分中藥口服液不是按藥典要求生產(chǎn)的,而是用中藥提取物或者人工合成物勾兌的,質(zhì)量控制部分不得不采用人工合成物解決。所以臨床治療效果難以保證。

    傳統(tǒng)的中藥水提液中,常常含有大量的淀粉、多糖、蛋白質(zhì)、粘質(zhì)、鞣質(zhì)、色素、樹脂、果膠等大分子物質(zhì),使制得的顆粒制劑服用劑量大,液體制劑(如口服液、注射劑)澄明度不佳。為克服這一弊端,傳統(tǒng)的制藥工藝均采用了純化技術(shù)。傳統(tǒng)的純化方法為水提醇沉法。該工藝的最大缺點(diǎn)是,在醇沉過程中,中藥總固體物及有效成分損失嚴(yán)重,難以保證傳統(tǒng)配方的治療效果。藥液經(jīng)醇沉后,一些對免疫功能有重要作用的多糖類物質(zhì)基本上被全部除去,藥效必然受到影響。而且水提醇沉工藝生產(chǎn)周期長、勞動(dòng)強(qiáng)度大、設(shè)備要求高、產(chǎn)品穩(wěn)定性差,生產(chǎn)成本高是致命傷。因此尋找新方法,代替?zhèn)鹘y(tǒng)的醇沉工藝,又能保證傳統(tǒng)藥方治療效果,成本又比較低的新方法成為研究的新方向。德龍獸醫(yī)藥研究所與西北農(nóng)林科技大學(xué)、中國農(nóng)業(yè)大學(xué)合作,開發(fā)出三步法中藥提取澄清純化新技術(shù)。本工藝的相關(guān)研究成果報(bào)告如下:

    1 基本方法

    第一步:利用吸附沉淀技術(shù)除去中藥提取液中的雜質(zhì),但不會對中藥有效成分產(chǎn)生影響。

    第二步:利用助溶澄清技術(shù)提高中藥有效成分的溶解度,提高中藥有效成分的提出率。

    第三步:解決中藥液體制劑在低溫條件下容易變渾濁、容易沉淀分層等問題,徹底解決中藥口服液、中藥注射劑的澄明度問題,保證產(chǎn)品質(zhì)量。

    主要工藝流程:

    將中藥提取液濃縮至1∶1的比例,趁熱緩慢加入2%的復(fù)合型釋放劑I型。邊加邊攪拌,攪拌均勻后,冷藏12小時(shí),備用。取出冷藏的濃縮液,離心15~20分鐘,過濾,取濾液備用。

    向離心后的濾液中補(bǔ)入30%~100%的去離子水,加熱到60℃,再加入原濃縮液2%的澄清劑II型,邊加邊攪拌,使之充分溶解。

    自然冷卻后二次離心,過濾,濾液備用。

    檢測濾液,合格后灌裝,滅菌即可。

    2 藥典中四個(gè)主要口服液質(zhì)量對比研究

    2.1 新工藝在清瘟解毒口服液上的研究對比

    2.1.1 低溫放置后沉淀物對比

    醇沉工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品經(jīng)過低溫冷藏后會產(chǎn)生二次沉淀,而三步法吸附澄清新工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品無沉淀現(xiàn)象發(fā)生。

    2.1.2 有效成分含量對比(簿層法)

    從薄層看,三步吸附澄清技術(shù)明顯比醇沉工藝有效成分含量高;

    2.2 新工藝在白頭翁口服液上的應(yīng)用對比

    從秦皮成分薄層色圖譜顯色斑點(diǎn)可以看出,白頭翁口服液醇沉工藝斑點(diǎn)與秦皮對照藥材斑點(diǎn)相比較,斑點(diǎn)小顏色淺,低于標(biāo)準(zhǔn)要求,白頭翁口服液加沉淀劑與鹽酸小檗堿對照品斑點(diǎn)相比較,斑點(diǎn)大顏色深,明顯高于標(biāo)準(zhǔn)要求,有效成分充分保留,保證了產(chǎn)品療效。

    結(jié)論:從白頭翁口服液處方中兩種起主要作用的成分黃連、秦皮的薄層色譜圖中看出,使用復(fù)合澄清劑的產(chǎn)品有效成分能充分提取出,在吸附沉淀過程中有效成分能很好的保留。

    2.3 新工藝在清解合劑上的應(yīng)用

    高效液相檢測條件:在276納米處,紫外檢測器,流動(dòng)性為:甲醇∶水∶磷酸(50∶50∶0.3)

    樣品處理:取樣品2毫升至100毫升容量瓶中,加甲醇適量,振搖,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,過濾備用。

    標(biāo)準(zhǔn)工藝樣品:1.14毫克/毫升;加沉淀劑樣品:1.52毫克/毫升,從檢測結(jié)果看出,加沉淀劑樣品比標(biāo)準(zhǔn)工藝樣品有效成分多提出33%左右。

    2.4 新工藝在麻杏石甘口服液上的應(yīng)用

    高效液相檢測條件:在254納米處,紫外檢測器,流動(dòng)性為:甲醇∶0.5%的磷酸二氫鉀 (60∶40)(用磷酸調(diào)節(jié) PH值為2.6)。

    樣品處理:取樣品8毫升至25毫升容量瓶中,加甲醇溶解至刻度,過濾備用。

    標(biāo)準(zhǔn)工藝樣品:0.11毫克/毫升;加沉淀劑樣品:0.14毫克/毫升,從檢測結(jié)果看出,加沉淀劑樣品比標(biāo)準(zhǔn)工藝樣品有效成分多提出27%左右。

    3 二種工藝企業(yè)生產(chǎn)成本對比見上表

    4 總結(jié)

    三步法吸附澄清技術(shù)較傳統(tǒng)的醇沉法除雜、提高澄明度方面具有明顯的優(yōu)勢。通過在清瘟解毒口服液、白頭翁口服液、麻杏石甘口服液、清解合劑等產(chǎn)品上的應(yīng)用,效果顯著。有效解決了傳統(tǒng)工藝產(chǎn)品混濁,澄明度差,貯藏過程中容易產(chǎn)生大量沉淀,藥物有效成分含量下降等質(zhì)量問題。新工藝可以使藥物有效成分含量較傳統(tǒng)水提醇沉工藝提高50%~100%,合格產(chǎn)品的數(shù)量提高,生產(chǎn)成本卻大大降低。

    新工藝的主要特點(diǎn)有:一是大幅度降低生產(chǎn)成本。據(jù)測算,新工藝比傳統(tǒng)醇沉工藝每噸可以節(jié)約生產(chǎn)成本 1600元左右。

    二是縮短生產(chǎn)周期。將生產(chǎn)工時(shí)由90小時(shí)以上,壓縮到12小時(shí)左右。

    二種工藝企業(yè)生產(chǎn)成本對比

    三是產(chǎn)品澄明度好。新工藝徹底解決了中藥液體制劑在低溫條件下容易變渾濁,容易出現(xiàn)沉淀分層的問題,徹底解決了中藥口服液、中藥注射劑的澄明度問題。

    四是產(chǎn)品穩(wěn)定性好。產(chǎn)品的穩(wěn)定性顯著優(yōu)于傳統(tǒng)工藝,產(chǎn)生的沉淀量少而穩(wěn)定,不掛瓶壁,易搖散。

    五是產(chǎn)品有效成分含量顯著提高。測定結(jié)果表明,大部分產(chǎn)品的有效成分含量比傳統(tǒng)工藝提高50%~100%。

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