化學(xué)沉淀法去除飛灰浸取液中重金屬的研究

范慶玲 郭小甫 袁俊生

摘要 采用化學(xué)沉淀法去除垃圾焚燒飛灰浸取液中重金屬，考察無(wú)機(jī)與有機(jī)重金屬沉淀劑種類、加入量及無(wú)機(jī)與有機(jī)重金屬沉淀劑聯(lián)用對(duì)浸取液中Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+的去除效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在選用的無(wú)機(jī)沉淀劑碳酸鈉、硫化鈉中，硫化鈉的去除效果較好，在硫化鈉與重金屬摩爾量比為1.5時(shí)，總?cè)コ士蛇_(dá)87.61%;在選用的有機(jī)重金屬沉淀劑TMT-102、MT-103與RS-2568中，MT-103對(duì)重金屬的去除效果最好，在添加量為300 mg·L-1時(shí)，重金屬總?cè)コ士蛇_(dá)97.93%。將無(wú)機(jī)沉淀劑與有機(jī)沉淀劑聯(lián)用，按照沉淀劑與重金屬摩爾量比為1.5加入硫化鈉后，再按照添加量為30 mg·L-1添加MT-103，最終溶液中重金屬總?cè)コ士筛哌_(dá)98.59%，達(dá)到很好的去除效果。

關(guān) 鍵 詞 化學(xué)沉淀法;飛灰浸取液;重金屬;去除

中圖分類號(hào) X799.3? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A

Abstract The paper studied the removal efficiency of heavy metals in fly ash leaching solution by chemical precipitation processes. The effect of inorganic and organic heavy metal precipitant types， precipitant dosage and the combination of inorganic and organic precipitant on the removal rate of Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+ were studied. The results showed that the removal efficiency of sodium sulfide was better than that of sodium carbonate， the total removal rate was 87.61% when the mole ratio of precipitation to heavy metal was 1.5. Of the organic heavy metal precipitants TMT-102， MT - 103 and RS - 2568 selected， MT - 103 had the best removal effect on heavy metals. And the total removal rate of heavy metal was 97.93% when the optimum dosage was 300 mg·L-1. The inorganic precipitant was combined with organic precipitant， sodium sulfide was added when precipitant and heavy metal mole rate was 1.5. And then MT-103 was added at the optimum dosage of 30 mg·L-1. The total removal rate of heavy metals in the final solution reached 98.59%， achieving a good removal efficiency.

Key words chemical precipitation; fly ash leaching solution; heavy metals; removal

0 引言

生活垃圾焚燒處理具有減容性好、減量大、無(wú)害化程度高，焚燒余熱可供熱、發(fā)電等優(yōu)點(diǎn)，成為城市垃圾的一種重要的處理方式[1]。生活垃圾焚燒會(huì)產(chǎn)生大量垃圾焚燒飛灰[2]，飛灰中含有大量可溶性鹽類，主要以無(wú)機(jī)氯鹽為主[3]，以水為浸取劑對(duì)飛灰中無(wú)機(jī)鹽進(jìn)行浸取[4-5]時(shí)，飛灰中大量可溶性的重金屬[6]會(huì)進(jìn)入浸取液中，對(duì)環(huán)境會(huì)造成嚴(yán)重危害。

現(xiàn)有的重金屬?gòu)U水的處理方法主要有離子交換法[7]、電解法[8]、吸附法[9-10]、化學(xué)沉淀法[11]以及現(xiàn)在常用的膜法[12]等，其中化學(xué)沉淀法作為一種既能滿足廢水處理的需求，又能實(shí)現(xiàn)廢水中重金屬的回收的方法，是廢水處理的一個(gè)重要研究方向[13]。化學(xué)沉淀法主要有氫氧化物沉淀法[14]、難溶鹽沉淀法[15]和鐵氧體沉淀法[16]。凌永生[17]、Mangialardi等[18]將CO2通入飛灰浸取液中，對(duì)溶液進(jìn)行酸化，可有效降低上清液pH及Pb、Zn等重金屬濃度，處理后的廢水基本達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn);張曉樵[19]通過(guò)添加Na2CO3使溶液中重金屬產(chǎn)生碳酸鹽沉淀，溶液中Pb、Zn、Cd、Ni的去除率均可達(dá)到90%以上;曹向東[20]采用Na2S與FeSO4共沉淀法，對(duì)水洗液中鉛具有很好的去除效果，濃度由22 mg·L-1降低到0.01 mg·L-1以下。Zied Djedidi[21]使用各種沉淀劑對(duì)垃圾滲濾液中重金屬進(jìn)行去除，經(jīng)過(guò)比較NaOH與Na2S聯(lián)合使用，可彌補(bǔ)單一沉淀劑對(duì)重金屬去除效果的不足，溶液中各重金屬離子基本去除完全。

有機(jī)重金屬捕集劑主要含有二硫基甲酸鹽，分子中含有二硫代甲酸基（-CSS-），具有強(qiáng)配位能力，能與多種重金屬離子進(jìn)行鰲合反應(yīng)，生成不溶性鰲合沉淀物，從而去除溶液中的重金屬，產(chǎn)生的螯合物沉淀穩(wěn)定，且對(duì)水質(zhì)不易產(chǎn)生二次污染的特性[22]，使其在廢水處理應(yīng)用方面具有廣泛研究，李亞林等[23]使用硫化鈉與重金屬捕集劑（DTC）協(xié)同處理含鉻廢水，當(dāng)pH 為3.0，Na2S·9H2O質(zhì)量濃度為2.18 g·L-1，捕集劑體積分?jǐn)?shù)為0.004 mL·L-1，反應(yīng)時(shí)間為75 min時(shí)，Cr（VI） 和總鉻去除率分別可以達(dá)到100%和93.19%;肖曉等[24]進(jìn)一步對(duì)重金屬捕集劑EDTC的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，而且發(fā)現(xiàn)在弱堿性和弱酸性條件下螯合沉淀物都很穩(wěn)定，不易產(chǎn)生二次污染;重金屬捕集劑也被用作飛灰處理的穩(wěn)定化藥劑，可有效降低飛灰重金屬的浸出毒性和遷移性，固化效果較無(wú)機(jī)藥劑效果好，由于其生產(chǎn)成本較高，并未大規(guī)模生產(chǎn)使用[25]。

本文采用化學(xué)沉淀法去除生活垃圾焚燒飛灰浸取液中重金屬，考察了無(wú)機(jī)沉淀劑與有機(jī)沉淀劑在不同沉淀劑的種類、沉淀劑加入量以及無(wú)機(jī)與有機(jī)沉淀劑聯(lián)用下對(duì)重金屬去除率的影響，為垃圾焚燒飛灰浸取液的無(wú)害化處理提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

鹽酸（1 mol·L-1，天津市華東試劑廠）;NaOH（AR，天津市華東試劑廠）;Na2S·9H2O（AR，天津市華東試劑廠）;Na2CO3（AR，天津市華東試劑廠）;TMT-102（工業(yè)級(jí)，潤(rùn)東源環(huán)保有限公司）;MT-103（工業(yè)級(jí)，廣州市淼通水處理技術(shù)有限公司）;Rs-2568（工業(yè)級(jí)，瑞仕萊斯科技有限公司）。

1.2 飛灰浸取液中重金屬含量測(cè)定

以泉州市垃圾焚燒發(fā)電廠不同時(shí)間內(nèi)兩批飛灰為原料，以蒸餾水為浸取劑，浸取飛灰中無(wú)機(jī)鹽，浸取溫度為80 ℃，液固比為1∶1，浸取時(shí)間為30 min，由于兩批飛灰中含鹽量的不同，隨著浸取次數(shù)的增大，測(cè)得每次浸取液中Pb2+、Cd2+、Cu2+、Zn2+、Mn2+的濃度及無(wú)機(jī)鹽含量如下表表1所示。隨著浸取次數(shù)的增大，浸取液中鹽含量上升，1#飛灰逆流浸取次數(shù)為2次時(shí)，浸取液中鹽含量基本達(dá)到飽和，2#飛灰逆流浸取次數(shù)為4次時(shí)，浸取液中鹽含量基本達(dá)到飽和。

垃圾焚燒煙氣處理時(shí)，用石灰灰漿進(jìn)行吸收酸性氣體，所以在垃圾焚燒飛灰中會(huì)有大量的CaO存在，所以在飛灰浸取時(shí)，飛灰浸取液的pH會(huì)偏大，呈堿性。在堿性條件下，會(huì)有利于兩性金屬浸出，如Pb、Zn等，因此飛灰浸取液中Pb2+的濃度可達(dá)300 mg·L-1以上。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)添加無(wú)機(jī)沉淀劑Na2CO3、Na2S以及有機(jī)沉淀劑TMT-102、MT-103、RS-2658，考察在不同沉淀劑種類及不同加入量下對(duì)Pb2+、Cd2+、Cu2+、Zn2+、Mn2+的去除效果。

最后將無(wú)機(jī)與有機(jī)重金屬沉淀劑聯(lián)用，加入無(wú)機(jī)沉淀劑后，再加入有機(jī)沉淀劑，考察重金屬去除效果。

1.4 分析方法

飛灰浸取液中重金屬濃度采用TAS-990原子吸收分光光度計(jì)分析檢測(cè)，浸取液中重金屬的去除率由式（1）計(jì)算：

式中：η為重金屬的去除率;[c1]為加入沉淀劑后重金屬物質(zhì)的量濃度;[c0]為重金屬初始物質(zhì)的量濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 無(wú)機(jī)沉淀劑單獨(dú)使用對(duì)重金屬去除的影響

分別選用的Na2CO3、Na2S作為去除重金屬離子的無(wú)機(jī)沉淀劑，考察加入量對(duì)重金屬去除效果的影響，如圖1所示。圖1a）為Na2CO3對(duì)5種重金屬離子的去除結(jié)果，Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+的去除率是隨Na2CO3的加入量的增加而增大，其中對(duì)Pb2+、Cu2+的去除率影響最大，重金屬的總?cè)コ孰S沉淀劑量增大而增大。圖1b）為Na2S對(duì)5種重金屬離子的去除結(jié)果，在物質(zhì)的量比為0.5時(shí)，Cu2+的去除率基本穩(wěn)定，去除效果明顯;對(duì)Pb2+、Cd2+的去除率影響較大，隨著沉淀劑加入量的增加，Pb2+、Cd2+去除率明顯升高，當(dāng)物質(zhì)的量比增大到1.5后，繼續(xù)增加，去除率增長(zhǎng)緩慢;Zn2+、Mn2+的去除率隨沉淀劑加入量變化不大，但在物質(zhì)的量之比為3時(shí)，Zn2+的去除率明顯增大。重金屬的總?cè)コ孰S沉淀劑量增大而增大，在物質(zhì)的量比為1.5以后，去除率增長(zhǎng)緩慢，此時(shí)重金屬總?cè)コ蕿?7.61%，Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+的去除率分別為84.33%、38.17%、13.14%、95.15%、10.10%。

將Na2CO3、Na2S對(duì)重金屬的去除效果進(jìn)行比較，如圖2。由圖2可知，Na2S對(duì)重金屬的去除效果比Na2CO3明顯要好，并且隨著沉淀劑加入量的增大，Na2S相比于Na2CO3的去除效果更加明顯，同時(shí)由于溶液中Ca2+的存在，會(huì)消耗加入到溶液中的CO32-，也會(huì)在一定程度上使得Na2CO3的去除效果相對(duì)較差。

2.2 有機(jī)重金屬沉淀劑對(duì)重金屬去除效果的影響

選用TMT-102、MT-103與RS-2568 3種有機(jī)重金屬沉淀劑，考察加入量對(duì)重金屬去除效果的影響，如圖3。圖3a）、b）、c）分別為TMT-102、MT-103、RS-2568對(duì)5種重金屬離子的去除結(jié)果，由圖可知，3種有機(jī)沉淀劑對(duì)5種重金屬離子的去除效果基本一致。對(duì)Cd2+、Cu2+、Mn2+去除效果較好，在加入量為100 mg·L-1時(shí)，去除率在93%以上;除MT-103外，TMT-102與RS-2568對(duì)Zn2+的去除效果均不理想;Pb2+去除率隨沉淀劑加入量變化最為明顯，去除率隨沉淀劑加入量增大而增大，在TMT-102、MT-103的加入量達(dá)到300 mg·L-1時(shí)，去除率基本達(dá)到穩(wěn)定。

對(duì)3種有機(jī)沉淀劑對(duì)重金屬的去除效果進(jìn)行比較，圖4為3種有機(jī)沉淀劑對(duì)重金屬的總?cè)コ实慕Y(jié)果。由圖可知，RS-2568對(duì)重金屬的去除效果最差，在加入量為500 mg·L-1時(shí)，重金屬離子的總?cè)コ什胚_(dá)到穩(wěn)定，此時(shí)總?cè)コ蕿?3.06%;在TMT-102與MT-103的加入量達(dá)到300 mg·L-1時(shí)，兩種捕集劑對(duì)重金屬的總?cè)コ驶具_(dá)到穩(wěn)定，穩(wěn)定時(shí)MT-103比TMT-102的重金屬去除率略高，但是在捕集劑加入量小于300 mg·L-1時(shí)，MT-103對(duì)重金屬的去除效果要明顯優(yōu)于TMT-102，所以在3種重金屬捕集劑中，去除效果最好的為MT-103，在加入量為300 mg·L-1時(shí)，重金屬總?cè)コ蕿?7.93%，Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+5種重金屬的去除率分別為98.76%、95.11%、85.87%、94.66%、92.82%。此時(shí)，溶液中Cd2+、Cu2+、Mn2+離子的濃度已經(jīng)很低，去除效果明顯。

2.3 無(wú)機(jī)與有機(jī)重金屬捕集劑聯(lián)用對(duì)重金屬去除效果

無(wú)機(jī)沉淀劑與有機(jī)沉淀劑聯(lián)用，添加無(wú)機(jī)沉淀劑Na2S后，溶液中殘余重金屬用有機(jī)重金屬沉淀劑MT-103去除。

選擇添加有機(jī)重金屬捕集劑MT-103對(duì)重金屬進(jìn)行去除，圖5為重金屬去除結(jié)果。圖5a）為MT-103對(duì)5種重金屬離子的去除結(jié)果，除Pb2+、Zn2+以外的3種重金屬離子隨沉淀劑添加量的增大去除率穩(wěn)定，Pb2+、Zn2+隨沉淀劑增加去除率升高明顯，在沉淀劑添加量為30 mg·L-1時(shí)，去除率穩(wěn)定。圖5b）為MT-103對(duì)重金屬總量的去除結(jié)果，在沉淀劑添加量為30 mg·L-1時(shí)，去除率穩(wěn)定，此時(shí)溶液中重金屬總?cè)コ蕿?8.39%，溶液中Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+? 5種重金屬的去除率分別為84.89%、93.02%、88.43%、30.00%、93.26%。

將無(wú)機(jī)與有機(jī)沉淀劑混合使用，圖6為聯(lián)用時(shí)對(duì)重金屬的去除效果。 Na2S對(duì)Pb2+、Cu2+去除效果明顯，有機(jī)重金屬捕集沉淀劑的添加，增大了5種重金屬離子的去除率，彌補(bǔ)了硫化鈉對(duì)Cd2+、Zn2+、Mn2+及Pb2+沉淀不徹底的弱勢(shì)。重金屬的總?cè)コ逝cPb的去除率基本對(duì)應(yīng)，無(wú)機(jī)與有機(jī)重金屬沉淀劑聯(lián)用時(shí)，溶液中重金屬總?cè)コ士筛哌_(dá)98.59%，比Na2S單獨(dú)使用時(shí)，去除率高10.98%，比有機(jī)重金屬捕集沉淀劑MT-103單獨(dú)使用時(shí)，高0.66%，Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+5種重金屬的去除率分別為99.09%、96.08%、89.85%、98.42%、93.65%。無(wú)機(jī)與有機(jī)沉淀劑聯(lián)用，彌補(bǔ)了無(wú)機(jī)沉淀劑重金屬沉淀不徹底不不足，減少了有機(jī)重金屬沉淀劑的使用量，也大大減少了有機(jī)沉淀劑在使用后產(chǎn)生的沉淀量。

2.4 飛灰浸取液沉淀劑成本計(jì)算

通過(guò)對(duì)每立方飛灰浸取液的沉淀劑使用成本進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果為表2。由表2可見(jiàn)，單獨(dú)使用Na2S對(duì)飛灰浸取液中重金屬進(jìn)行沉淀，處理成本最低，但單獨(dú)使用Na2S對(duì)重金屬沉淀不徹底，有機(jī)沉淀劑對(duì)重金屬的沉淀效果較好，但是有機(jī)沉淀劑單價(jià)最高，使用成本也最高，將Na2S與有機(jī)沉淀劑聯(lián)合使用，可以很好的彌補(bǔ)無(wú)機(jī)沉淀劑對(duì)重金屬沉淀效果不足的缺點(diǎn)，也可以降低有機(jī)沉淀劑的使用量，聯(lián)合使用時(shí)的每立方水沉淀劑費(fèi)用成本只有1.58 元，比單獨(dú)使用有機(jī)沉淀劑時(shí)成本降低34.17%。

3 結(jié)論

1）選用的無(wú)機(jī)沉淀劑Na2CO3與Na2S去除效果相比較，Na2S去除效果較好，在Na2S與重金屬摩爾量比為1.5時(shí)，重金屬總?cè)コ士蛇_(dá)87.61%;有機(jī)重金屬捕集劑TMT-102、MT-103、Rs-2568去除效果最好的為MT-103，在添加量為300 mg·L-1時(shí)，重金屬總?cè)コ士蛇_(dá)97.93%。

2）將無(wú)機(jī)沉淀劑與有機(jī)沉淀劑聯(lián)用，按沉淀劑與重金屬摩爾量比為1.5加無(wú)機(jī)沉淀劑Na2S，再向溶液中加入30 mg·L-1的有機(jī)重金屬捕集劑MT-103后，重金屬總?cè)コ士筛哌_(dá)98.59%，此時(shí)溶液中Pb2+、Cd2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+去除率分別為99.09%、96.08%、89.85%、98.42%、93.65%，去除效果明顯。

3）將無(wú)機(jī)沉淀劑與有機(jī)沉淀劑聯(lián)用，彌補(bǔ)了無(wú)機(jī)沉淀劑對(duì)重金屬去除效果不足的弱勢(shì)，減少了有機(jī)沉淀劑的使用量，可降低沉淀劑使用成本，聯(lián)合使用時(shí)的每立方水沉淀劑費(fèi)用成本只有1.58 元，比單獨(dú)使用有機(jī)沉淀劑時(shí)成本降低34.17%。

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[責(zé)任編輯 田 豐]