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    化學(xué)共沉淀法制備Yb:YAG納米粉體的研究*

    2014-06-11 01:58:30曹曉國(guó)張海燕吳起白
    無機(jī)鹽工業(yè) 2014年6期
    關(guān)鍵詞:納米粉體碳酸氫銨沉淀劑

    曹曉國(guó),王 佳,張海燕,吳起白

    (廣東工業(yè)大學(xué)材料與能源學(xué)院,廣東廣州510006)

    摻鐿的釔鋁石榴石(Yb:YAG,Y3Al5O12)透明陶瓷在光學(xué)性能上與單晶幾乎一致,同時(shí)具有制備周期短、成本低、尺寸大、摻雜濃度高、可大批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)[1-3],受到人們極大的關(guān)注,并得到迅速發(fā)展。為了降低YAG透明陶瓷的燒成溫度,提高陶瓷的透光性和致密度,合成性能良好的YAG納米粉體具有重要的研究?jī)r(jià)值,成為近幾年的研究熱點(diǎn)[4-6]。

    制備YAG透明陶瓷的關(guān)鍵在于制備出粒度均勻、化學(xué)純度高、分散性好的YAG超細(xì)粉體,有利于燒結(jié)過程中氣孔的排出而使陶瓷更加致密和透明,從而得到性能優(yōu)異的YAG透明陶瓷。目前制備納米YAG粉的主要方法有固相反應(yīng)法、氣相法、溶膠-凝膠法、化學(xué)共沉淀法等。氣相法的優(yōu)點(diǎn)是所得到的陶瓷粉體純度比較高,團(tuán)聚少,燒結(jié)性能好,但所需要的設(shè)備比較昂貴,產(chǎn)量低,不容易實(shí)現(xiàn)批量工業(yè)生產(chǎn)。固相法[7]所用設(shè)備比較簡(jiǎn)單,操作方便,但需在1 800℃煅燒才能獲得純YAG,粉體顆粒大、團(tuán)聚嚴(yán)重且容易引入雜質(zhì),適合于要求比較低的場(chǎng)合。溶膠-凝膠法[8-9]需要醇鹽作為原料,盡管可以制備出納米粉體,但價(jià)格較高,不適合大規(guī)模生產(chǎn),并且有較多的團(tuán)聚?;瘜W(xué)共沉淀法[3]具有操作簡(jiǎn)單、成本低、易于精確控制、合成材料成分混合均勻可以達(dá)到分子尺寸水平、耗能低、很容易實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),受到人們的廣泛關(guān)注[4,10-12]。 目前常采用的沉淀劑主要有氨水、尿素和碳酸氫銨,這幾種沉淀劑在水溶液中均發(fā)生水解,溶液呈弱堿性,能與Y3+、Al3+、Yb3+作用生成前驅(qū)體沉淀。筆者采用共沉淀法制備了粒度分布均勻、形狀接近球形的Yb:YAG納米粉體,重點(diǎn)研究了不同沉淀劑對(duì)制備的Yb:YAG納米粉體的形貌和物相的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 YAG納米粉體的制備

    以 Al(NO3)3·9H2O ( 分 析 純 )、Y(NO3)3·6H2O(分析純)、Yb2O3(分析純)為原料,NH4HCO3或氨水為沉淀劑。根據(jù)所要制備粉體的質(zhì)量以及摻鐿濃度(原子分?jǐn)?shù)為1%),按YbxY3-xAl5O12化學(xué)計(jì)量比稱取相應(yīng) 質(zhì) 量 的Y(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3·9H2O 和Yb2O3,先將 Y(NO3)3·6H2O 和 Al(NO3)3·9H2O 分別用一定量的去離子水溶解,Yb2O3用一定量的硝酸溶解,待充分溶解后,將3種硝酸鹽溶液均勻混合,配制成一定濃度的母鹽溶液,其中 c(Al3+)=0.1 mol/L。 將沉淀劑用去離子水溶解,按 c(沉淀劑)∶c(Al3+)=7.5∶1、10∶1、15∶1配制成一定濃度的沉淀劑溶液。采用反向滴定法,即將混合母鹽溶液滴加到沉淀劑溶液中,控制滴定速度在2 mL/min左右,滴定過程中控制溶液pH在8左右,滴定結(jié)束后繼續(xù)攪拌1 h,使其充分反應(yīng),然后陳化48 h。用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌漿料并抽濾,以除去漿料中殘存離子。濾餅在100℃的烘箱內(nèi)干燥,再充分研磨,得到的前驅(qū)體在1 200℃下保溫3 h,最后得到Y(jié)AG納米粉體。

    1.2 YAG納米粉體的表征

    采用日本Rigaku D/Max型X射線衍射儀對(duì)粉體晶相組成進(jìn)行分析;粉體形貌由S-3400N型電子顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)。

    2 結(jié)果與討論

    在化學(xué)共沉淀法中,沉淀劑的作用是使溶液中的金屬離子反應(yīng)生成前驅(qū)體沉淀。不同的沉淀劑水解得到的陰離子不同,與金屬離子反應(yīng)將會(huì)得到不同的前驅(qū)物沉淀。以碳酸氫銨為沉淀劑時(shí),溶液中發(fā)生的反應(yīng)過程如下:

    以氨水為沉淀劑時(shí),溶液中發(fā)生的反應(yīng)過程如下:

    圖1為以碳酸氫銨為沉淀劑制備的前驅(qū)體在1 200℃煅燒后YAG粉體的XRD譜圖。從圖1可以看出,樣品衍射峰較為尖銳,結(jié)晶完整,衍射峰均與YAG(Y3Al5O12,PDF 號(hào) 34-0368)相符合。 圖 2 為以氨水為沉淀劑制備的前驅(qū)體在1 200℃煅燒后YAG粉體的XRD譜圖。從圖2可以看出,主要的衍射峰與YAG相符合,另有雜質(zhì)相YAM(Y4Al2O9,PDF號(hào)14-0475)的衍射峰(位于 29.65°和 30.70°)出現(xiàn)。 以碳酸氫銨為沉淀劑制備的前驅(qū)體熱處理過程中會(huì)形成中間相YAM(Y4Al2O9),繼續(xù)煅燒可得到Y(jié)AG相(Y3Al5O12),而以氨水為沉淀劑制備的前驅(qū)體在煅燒過程中生成的中間相YAM未能轉(zhuǎn)化為YAG相。由此可見,應(yīng)選用以碳酸氫銨為沉淀劑制備YAG納米粉體。

    圖1 碳酸氫銨為沉淀劑制備YAG粉體XRD譜圖

    圖2 氨水為沉淀劑制備YAG粉體XRD譜圖

    圖3為碳酸氫銨溶液與母鹽溶液中Al3+濃度比分別為 7.5∶1、10∶1 和 15∶1 時(shí)制備的 YAG 粉體的SEM照片。由圖3可見,不同碳酸氫銨溶液濃度制備的YAG納米粉體均出現(xiàn)不同程度的團(tuán)聚現(xiàn)象。當(dāng)c(NH4HCO3)∶c(Al3+)=7.5∶1、15∶1 時(shí),制備的 YAG 粉體的團(tuán)聚情況嚴(yán)重;當(dāng) c(NH4HCO3)∶c(Al3+)=10∶1時(shí),團(tuán)聚情況有明顯改善。 當(dāng) c(NH4HCO3)∶c(Al3+)=7.5∶1、10∶1 時(shí)制備的 YAG 粉體粒度在 100~250 nm,當(dāng) c(NH4HCO3)∶c(Al3+)=15∶1 時(shí)制備的 YAG 粉體粒度在100~500 nm,由此可見隨著碳酸氫銨溶液濃度的增加制得的YAG粉體的粒度增大。因此,以碳酸氫銨為沉淀劑制備YAG粉體時(shí),碳酸氫銨溶液與母鹽溶液中Al3+濃度最佳配比為10∶1。

    圖3 碳酸氫銨為沉淀劑制備YAG粉體SEM照片

    圖4為氨水溶液與母鹽溶液中Al3+濃度比分別為7.5∶1、10∶1、15∶1 時(shí)制備的 YAG 粉體的 SEM 照片。由圖4可見,以氨水為沉淀劑制得的YAG粉體的形貌與以碳酸氫銨為沉淀劑時(shí)類似:隨著氨水溶液濃度的增加制得的YAG粉體粒度增大;當(dāng)c(NH3·H2O)∶c(Al3+)=10∶1 時(shí)制得的 YAG 粉體的分散情況最好。

    圖4 氨水為沉淀劑制備YAG粉體的SEM照片

    圖3和圖4比較可見,以碳酸氫銨為沉淀劑時(shí)制備的YAG粉體的分散性好于以氨水為沉淀劑時(shí)制備的YAG粉體。

    3 結(jié)論

    1)以碳酸氫銨為沉淀劑制備的前驅(qū)體在1 200℃煅燒后可制得無雜質(zhì)的YAG粉體,以氨水為沉淀劑制備的前驅(qū)體在1 200℃煅燒后制得的YAG粉體中有雜質(zhì)相YAM,因此應(yīng)選用以碳酸氫銨為沉淀劑制備YAG納米粉體。

    2)隨著沉淀劑溶液濃度的增加制得的YAG粉體粒度增大,以碳酸氫銨為沉淀劑時(shí)制備的YAG粉體的分散性好于以氨水為沉淀劑時(shí)制備的YAG粉體,碳酸氫銨溶液與母鹽溶液中Al3+濃度最佳配比為10∶1,此時(shí)制備的YAG粉體的分散性最好,粉體粒度在 100~250 nm。

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