不同劑型啶蟲(chóng)脒在煙葉和土壤中的殘留及消解動(dòng)態(tài)

陳發(fā)元，韓 毅，尤方芳，趙銘欽*，付培培，孫翠紅，許躍奇，金江華(.河南農(nóng)業(yè)大學(xué) 煙草學(xué)院，國(guó)家煙草栽培生理生化研究基地，河南 鄭州 45000; .吉林煙草工業(yè)有限責(zé)任公司，吉林 延吉 3300)

不同劑型啶蟲(chóng)脒在煙葉和土壤中的殘留及消解動(dòng)態(tài)

陳發(fā)元1，韓 毅2，尤方芳1，趙銘欽1*，付培培1，孫翠紅1，許躍奇1，金江華2
(1.河南農(nóng)業(yè)大學(xué) 煙草學(xué)院，國(guó)家煙草栽培生理生化研究基地，河南 鄭州 450002; 2.吉林煙草工業(yè)有限責(zé)任公司，吉林 延吉 133001)

采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法，分析大田和盆栽條件下5%啶蟲(chóng)脒乳油和40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑在煙葉和土壤中的殘留和消解動(dòng)態(tài)，為合理安全使用農(nóng)藥和制定農(nóng)藥殘留限量提供參考。結(jié)果表明，在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3個(gè)添加水平下，啶蟲(chóng)脒在鮮煙葉、干煙葉、土壤中的平均回收率在88.4%～96.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.86%～6.74%，符合農(nóng)藥殘留試驗(yàn)要求。5%啶蟲(chóng)脒乳油和40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑在煙葉和土壤中的降解均符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，5%啶蟲(chóng)脒乳油在煙葉中的半衰期為1.92～2.88 d，在土壤中的半衰期為1.54～5.44 d，40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑在煙葉中的半衰期為3.26～5.24 d，在土壤中的半衰期為1.84～4.47 d，二者在煙葉和土壤中降解均較快，屬于易降解農(nóng)藥。最終殘留試驗(yàn)表明，5%啶蟲(chóng)脒乳油和40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑分別按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施藥2～3次，末次施藥后14 d煙葉中啶蟲(chóng)脒的殘留量最高為0.54 mg/kg,土壤中的殘留量最高為0.027 mg/kg，遠(yuǎn)低于啶蟲(chóng)脒在煙草中的指導(dǎo)性限量 (2.5 mg/kg)，表明該農(nóng)藥殘留風(fēng)險(xiǎn)低，建議使用安全間隔期為14 d。

啶蟲(chóng)脒； 劑型； 煙葉； 土壤； 消解動(dòng)態(tài)； 最終殘留

啶蟲(chóng)脒(acetamiprid)屬硝基亞甲基雜環(huán)類化合物[1]，對(duì)蚜蟲(chóng)、葉蟬、煙粉虱、潛葉蛾等害蟲(chóng)防治效果較為理想[2-4]，是一種廣譜、高效、低毒的殺蟲(chóng)劑。生產(chǎn)上啶蟲(chóng)脒的主要?jiǎng)┬桶ㄈ橛?EC)、可溶性液劑(SL)、微乳劑(ME)、可濕性粉劑(WP)、可溶性粉劑(SP)等[1]，均表現(xiàn)出良好的防治效果。在保證良好防效的同時(shí)，開(kāi)發(fā)滿足農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全要求的合適劑型成為農(nóng)藥制劑加工技術(shù)研究的重點(diǎn)。隨著農(nóng)藥的廣泛應(yīng)用，啶蟲(chóng)脒在棉花、水稻、甘藍(lán)、蘋果、黃瓜等作物及土壤中的殘留已有相關(guān)報(bào)道[5-10]。徐德進(jìn)等[1]研究結(jié)果表明，不同啶蟲(chóng)脒劑型可能由于植物葉片表面性質(zhì)和不同劑型溶液表面張力的差異會(huì)產(chǎn)生毒力變化，但關(guān)于該農(nóng)藥特別是不同劑型啶蟲(chóng)脒在煙草中的殘留研究較少[11]。為此，采用乙酸-乙腈提取、基質(zhì)固相萃取凈化、超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析的方法，測(cè)定并研究大田和盆栽試驗(yàn)條件下，煙草上登記的2種劑型啶蟲(chóng)脒(5%啶蟲(chóng)脒乳油和40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑)在煙葉和土壤中的最終殘留以及其消解動(dòng)態(tài)，探討大田和盆栽條件下不同劑型啶蟲(chóng)脒在煙葉和土壤中的殘留差異，以期為合理安全使用農(nóng)藥和制定農(nóng)藥殘留限量提供參考。

1 材料和方法

1.1 主要儀器和試劑

儀器：Acquity UPLC超高效液相色譜儀(美國(guó)Waters公司)、XE型串聯(lián)質(zhì)譜儀(美國(guó)Waters公司)、組織搗碎機(jī)(飛利浦公司)、RSQ-60AS超聲波振蕩機(jī)(寧波榮順科技儀器廠)、QL-901渦旋混合器(江蘇海門市麒麟醫(yī)用儀器廠)、WSZ-OOA回旋式振蕩器(上海BLUD PARD公司)、高速離心機(jī)(美國(guó)Beckman公司)。

試劑：啶蟲(chóng)脒(acetamiprid)標(biāo)準(zhǔn)品純度為99.5%，由美國(guó)Sigma公司生產(chǎn)；5%啶蟲(chóng)脒乳油(EC)由江蘇龍燈化學(xué)有限公司生產(chǎn)；40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑(WDG)由山東濰坊雙星農(nóng)藥有限公司生產(chǎn)；乙腈、甲醇、甲酸均為色譜純，由美國(guó)Fisher公司生產(chǎn)；其他試劑包括乙酸、氯化鈉、無(wú)水硫酸鎂、乙酸-乙腈溶液(體積比1∶99)、甲酸水溶液 (體積分?jǐn)?shù)0.1%)、N-丙基乙二胺(PSA)吸附劑、十八烷基鍵合硅膠(C18)吸附劑。

1.2 田間試驗(yàn)設(shè)計(jì)

依據(jù)《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》[12]，于2013、2014年在山西省運(yùn)城市進(jìn)行大田試驗(yàn)，2014年增加盆栽試驗(yàn)，各設(shè)煙葉動(dòng)態(tài)消解、土壤動(dòng)態(tài)消解、煙葉和土壤最終殘留3個(gè)試驗(yàn)，重復(fù)3次，以不施藥為空白對(duì)照。供試烤煙品種為豫煙10號(hào)，試驗(yàn)土壤為褐土，肥力中等。大田試驗(yàn)于5月上旬移栽，行距110 cm、株距50 cm，小區(qū)面積為30 m2。盆栽試驗(yàn)于大棚中進(jìn)行，每個(gè)處理10盆，每盆裝土15 kg。

1.2.1 消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn) 按照推薦劑量的1.5倍劑量，將5%啶蟲(chóng)脒乳油(有效成分為540 g/hm2)和40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑(有效成分為90 g/hm2)在煙草旺長(zhǎng)期后期噴施1次，對(duì)水量900 kg/hm2，分別于施藥后0(1 h)、1、3、5、7、14、2l、28、35、42 d隨機(jī)采取不同部位煙葉，每次采樣不少于30片，切碎混勻，留樣200 g,于-20 ℃低溫保存，待測(cè)定。同時(shí)在試驗(yàn)地附近另選30 m2空地施藥，盆栽試驗(yàn)在只裝土的盆內(nèi)施藥，劑量同上，分別于施藥后0(1 h)、1、3、5、7、14、21、28、35、42 d，用土壤取樣器隨機(jī)采取深度為0～10 cm土壤，過(guò)2 mm篩，混勻，留樣500 g，于-20 ℃低溫保存。

1.2.2 最終殘留試驗(yàn) 5%啶蟲(chóng)脒乳油按有效成分360、540 g/hm2，40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑按有效成分60、90 g/hm2各施藥2～3次，在煙草旺長(zhǎng)—圓蕾期噴霧施藥，每次施藥間隔7 d，分別于末次施藥后 7、14、21 d隨機(jī)采取各部位煙葉以及煙株周圍的土壤樣品。每處理采集煙葉樣品不少于100片，按照常規(guī)三段式烘烤后，研磨、縮分留樣約200 g；同步采集0～15 cm土壤樣品，過(guò)2 mm篩，混勻，留樣500 g。所有樣品均于-20 ℃低溫保存。

1.3 分析方法

1.3.1 樣品的提取和凈化方法 參考文獻(xiàn)[13-14]準(zhǔn)確稱取鮮煙葉樣品10.0 g(干煙葉4.0 g、土壤20.0 g)勻漿，置于30 mL具塞離心管中，加入5 mL乙酸-乙腈溶液，搖勻，超聲波提取15 min，加入5 g氯化鈉，振蕩5 min,4 000 r/min離心5 min,將上層有機(jī)相轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中；在離心管加入4 mL乙酸-乙腈溶液，重復(fù)上述操作，合并有機(jī)相至同一10 mL容量瓶中，定容。

量取提取液1.5 mL，加入預(yù)先裝有300 mg無(wú)水硫酸鎂的離心管中，混勻后再加入50 mg C18吸附劑、100 mg PSA吸附劑，渦旋混合1 min，10 000 r/min離心5 min,移取上清液200 μL，加入1 mL尖心離心管中，用1 mL 10%甲醇水溶液溶解，搖勻，用0.22 μm微孔濾膜過(guò)濾。

1.3.2 檢測(cè)方法 取濾液10 μL進(jìn)行UPLC-MS/MS分析，條件如下。

色譜柱：C18柱，50 mm×2.1 mm(內(nèi)徑)，1.7 μm；流動(dòng)相：甲醇(A)、0.1%甲酸水溶液(B)；梯度洗脫:10% A(0～0.50 min)+90% B(0.50～4.00 min)線性增加至60% A (4.00～5.00 min)再線性增加至90% A (5.00～7.00 min)；流速：0.30 mL/min；柱溫：40 ℃；進(jìn)樣量：10 μL。離子化模式:電噴霧電離，正離子;毛細(xì)管電壓:3.2 kV;離子源溫度:110 ℃;脫溶劑氣(N2)溫度:450 ℃;脫溶劑氣流量：600 L/h；錐孔氣(N2)流量：50 L/h;質(zhì)譜掃描方式:多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)(MRM)。采用與標(biāo)樣比較保留時(shí)間和2對(duì)定性離子的峰面積比率定性，以定量離子色譜圖峰面積對(duì)相應(yīng)的目標(biāo)物定量。

2 結(jié)果與分析

2.1 方法的線性范圍以及添加回收率

準(zhǔn)確稱取啶蟲(chóng)脒標(biāo)準(zhǔn)品10.0 mg置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，搖勻，即得到100 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)貯備液,然后稀釋得到5.0、10.0、50.0、100.0、500.0、1 000.0 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照質(zhì)量濃度從低到高進(jìn)行檢測(cè)，以定量離子峰面積(y)—質(zhì)量濃度(x)作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=824.6x+142.4， 相關(guān)系數(shù)r=0.999 4。本方法對(duì)鮮煙葉、干煙葉、土壤中啶蟲(chóng)脒的最低檢測(cè)值均為0.01 mg/kg。

分別對(duì)煙葉和土壤進(jìn)行啶蟲(chóng)脒添加回收率試驗(yàn)，每個(gè)水平重復(fù)6次， 通過(guò)加標(biāo)量和測(cè)定量計(jì)算回收率，如表1所示。啶蟲(chóng)脒在鮮煙葉、干煙葉、土壤中的平均回收率在88.4%～96.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在3.86%～6.74%，均符合農(nóng)藥殘留試驗(yàn)的要求。

表1 啶蟲(chóng)脒在鮮煙葉、干煙葉、土壤中的添加回收率(n=6)

2.2 啶蟲(chóng)脒在煙葉和土壤中的消解動(dòng)態(tài)

從表2可以看出，大田條件下施用5%啶蟲(chóng)脒乳油后，煙葉中農(nóng)藥的原始沉積量為4.60～6.74 mg/kg,14 d消解率已接近90%,半衰期為1.92～2.88 d；盆栽試驗(yàn)條件下，煙葉中農(nóng)藥的原始沉積量為9.42 mg/kg,半衰期為2.42 d。土壤中農(nóng)藥的原始沉積量為0.29～0.36 mg/kg,14 d消解率接近或已超過(guò)90%，半衰期為1.54～5.44 d。從表3可以看出，大田條件下施用40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑后，煙葉中農(nóng)藥的原始沉積量為5.44～6.34 mg/kg,14 d消解率已接近90%,半衰期為3.26～5.24 d; 盆栽試驗(yàn)條件下，煙葉中農(nóng)藥的原始沉積量為7.54 mg/kg,半衰期為3.94 d。土壤中農(nóng)藥的原始沉積量為0.48～0.58 mg/kg,14 d消解率接近于85%，半衰期為1.84～4.47 d。

表2 5%啶蟲(chóng)脒乳油在煙葉和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)

注：ND表示未檢出，下同。

表3 40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑在煙葉和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)

續(xù)表3 40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑在煙葉和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)

從圖1、圖2可以看出，盆栽試驗(yàn)中農(nóng)藥沉積量較高，大田條件下2013年2種劑型啶蟲(chóng)脒消解較2014年快，可能與2013年持續(xù)高溫加速農(nóng)藥降解有關(guān)。2種劑型啶蟲(chóng)脒在煙葉和土壤中的殘留消解均符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程。啶蟲(chóng)脒乳油和水分散粒劑均屬于易降解農(nóng)藥，啶蟲(chóng)脒水分散粒劑的半衰期相對(duì)較長(zhǎng)，可能是因?yàn)樗稚⒘┰谒杏泻芎玫姆稚⑿?、懸浮性和穩(wěn)定性，其中的濕潤(rùn)劑和分散劑能夠促進(jìn)藥劑在葉片上的附著分布[15]，且理化性質(zhì)穩(wěn)定，因而降解較慢；乳油在噴灑后以油狀的形式存在，受環(huán)境因素影響較大，抗光解能力弱，因而降解較快。

圖1 5%啶蟲(chóng)脒EC和40%啶蟲(chóng)脒WDG在煙葉中的消解動(dòng)態(tài)

圖2 5%啶蟲(chóng)脒EC和40%啶蟲(chóng)脒WDG在土壤中的消解動(dòng)態(tài)

2.3 啶蟲(chóng)脒在煙葉和土壤中的最終殘留

2.3.1 煙葉中的最終殘留 國(guó)際煙草合作研究中心(CORESTA)《煙草農(nóng)藥殘留指導(dǎo)性殘留限量(GRLs)》規(guī)定，啶蟲(chóng)脒在煙草及煙草制品中的限量為2.5 mg/kg。由表4可知，5%啶蟲(chóng)脒乳油按有效成分360、540 g/hm2分別施藥2次和3次，末次施藥后7 d時(shí)煙葉中的殘留量最高為1.70 mg/kg，末次施藥14 d時(shí)煙葉中的殘留量最高為0.52 mg/kg；40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑按有效成分60、90 g/hm2施藥2～3次，末次施藥后7 d時(shí)煙葉中殘留量最高為2.32 mg/kg，末次施藥14 d時(shí)煙葉中殘留量最高為0.54 mg/kg，均遠(yuǎn)低于煙草中啶蟲(chóng)脒的GRLs。

表4 啶蟲(chóng)脒在煙葉中的最終殘留

2.3.2 土壤中的最終殘留 從表5可知，5%啶蟲(chóng)脒乳油在末次施藥后7 d，土壤中的啶蟲(chóng)脒殘留量最高為0.022 mg/kg，大部分處理啶蟲(chóng)脒已經(jīng)降解到低于檢測(cè)限；40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑在末次施藥后7 d，啶蟲(chóng)脒的最高殘留量為0.072 mg/kg，末次施藥后14 d,啶蟲(chóng)脒的最高殘留量為0.026 mg/kg，21 d時(shí)土壤中啶蟲(chóng)脒的殘留量已經(jīng)降低到0.018 mg/kg以下，對(duì)下一茬作物幾乎無(wú)影響[1]。

表5 啶蟲(chóng)脒在土壤中的最終殘留

末次施藥后7 d，啶蟲(chóng)脒水分散粒劑的殘留量高于啶蟲(chóng)脒乳油，末次施藥后14 d,2種劑型農(nóng)藥的殘留量相差不大。按照推薦用量和次數(shù)施藥，煙葉和土壤中啶蟲(chóng)脒殘留量較低；按照1.5倍推薦劑量和增加施藥次數(shù)(較推薦次數(shù)多1次)施藥時(shí)，煙葉和土壤中啶蟲(chóng)脒殘留量較高。末次施藥后14 d，總體上盆栽條件下啶蟲(chóng)脒在煙葉和土壤中的最終殘留量高于大田，最高為煙葉0.54 mg/kg(40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑1.5倍推薦劑量施藥3次)、土壤0.027 mg/kg(5%啶蟲(chóng)脒乳油1.5倍推薦劑量施藥3次)。

3 結(jié)論與討論

本研究結(jié)果表明，無(wú)論煙葉還是土壤樣品，大田條件下啶蟲(chóng)脒的原始沉積量及殘留量均低于盆栽條件，這可能是由于大田施藥以及降解過(guò)程中容易受到氣候條件、生物因子等的影響，農(nóng)藥更易發(fā)生飄逸、揮發(fā)、光解、微生物降解和化學(xué)轉(zhuǎn)化作用[16-17]。然而同一年份中，盆栽條件下啶蟲(chóng)脒的半衰期較大田條件短，說(shuō)明試驗(yàn)前期盆栽條件下啶蟲(chóng)脒的消解速率略快于大田，這是因?yàn)樵囼?yàn)前期盆栽條件下高溫高濕環(huán)境在一定程度上加快了啶蟲(chóng)脒的消解，但因處于相對(duì)封閉的環(huán)境中，受外界環(huán)境條件影響較小，后期降解變慢[10]。

5%啶蟲(chóng)脒乳油和40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑在煙葉和土壤中的降解均符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，且降解較快，5%啶蟲(chóng)脒乳油在煙葉中的半衰期為1.92～2.88 d，土壤中半衰期為1.54～5.44 d，40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑在煙葉中的半衰期為3.26～5.24 d，土壤中半衰期為1.84～4.47 d，二者均屬于易降解農(nóng)藥。最終殘留試驗(yàn)表明，5%啶蟲(chóng)脒乳油和40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑分別按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施藥2～3次，末次施藥后14 d煙葉中啶蟲(chóng)脒的殘留量最高為0.54 mg/kg，土壤中的殘留量最高為0.027 mg/kg，遠(yuǎn)低于啶蟲(chóng)脒在煙草中的指導(dǎo)性限量(2.5 mg/kg)，表明烤后煙葉中農(nóng)藥殘留超標(biāo)風(fēng)險(xiǎn)低，對(duì)人體安全。建議啶蟲(chóng)脒2種劑型以推薦劑量和次數(shù)進(jìn)行施藥，安全間隔期為14 d。

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[17] 庚琴,周育,喬雄梧,等.土壤和葉際微生物對(duì)啶蟲(chóng)脒的降解作用[J].環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào),2008,28(1):132-137.

Residue and Degradation Dynamics of Different Formulations of Acetamiprid in Tobacco Leaf and Soil

CHEN Fayuan1,HAN Yi2,YOU Fangfang1,ZHAO Mingqin1*,FU Peipei1,SUN Cuihong1,XU Yueqi1,JIN Jianghua2
(1.National Tobacco Cultivation & Physiology & Biochemistry Research Center,College of Tobacco of Henan Agricultural University,Zhengzhou 450002,China; 2.Jilin Tobacco Industrial Co.,Ltd.,Yanji 133001,China)

The residue and degradation dynamics of 5% acetamiprid EC and 40% acetamiprid WDG in tobacco and soil under field and pot trial were analyzed and determined by LC-MS/MS,to provide the re-ference for the safe use of pesticides and formulating the maximum pesticide residue limits.The results showed that at the addition level of 0.01,0.05 and 0.5 mg/kg,the average recovery rate of acetamiprid in fresh tobacco leaves,dry tobacco leaves and soil was in range of 88.4%—96.9%,and relative stan-dard deviation was in range of 3.86%—6.74%,meeting the requirements of the residual test.The degradation of 5% acetamiprid EC and 40% acetamiprid WDG in tobacco leaves and soil agreed with first order kinetic equation.The half-lives of 5% acetamiprid EC in tobacco leaves and soil were 1.92—2.88 d and 1.54—5.44 d respectively,and those of 40% acetamiprid WDG in tobacco leaves and soil were 3.26—5.24 d and 1.84—4.47 d respectively,indicating that the degradation in tobacco and soil was fast,and both belonged to the pesticides easily degraded.In the final residue test,5% acetamiprid EC and 40% acetamiprid WDG were both sprayed 2—3 times,respectively according to the effective components of 360,540 g/ha and 60,90 g/ha.After 14 days of the last application,the highest acetamiprid residue in tobacco leaves was 0.54 mg/kg,and in soil was 0.027 mg/kg,far lower than the guidance limit of ace-tamiprid in tobacco (2.5 mg/kg),demonstrating that the risk of pesticide residue was low.The safety interval of 14 days was proposed for the pesticides.

acetamiprid； formulation; tobacco leaf； soil； degradation dynamics； final residue level

2015-11-23

中國(guó)煙草總公司山西省公司重點(diǎn)科技攻關(guān)項(xiàng)目(JY201201)

陳發(fā)元(1990-)，男，河南洛陽(yáng)人，在讀碩士研究生，研究方向：煙草化學(xué)與質(zhì)量評(píng)價(jià)。 E-mail：chenfayuan1990@163.com

*通訊作者：趙銘欽(1964- )，男，河南新密人，教授，博士,主要從事煙草化學(xué)研究。E-mail:zhaomingqin@126.com

S481+.8

A

1004-3268(2016)06-0077-05