弱極性毛細(xì)管柱頂空氣相色譜法測(cè)定生活飲用水中多種鹵代烴

摘要：目的 研究弱極性毛細(xì)管柱頂空氣相色譜法對(duì)生活飲用水中多種鹵代烴的測(cè)定。方法 采用SC-3000B-36T氣相色譜儀， SE-54毛細(xì)管柱，電子捕獲檢測(cè)器，對(duì)生活飲用水中的5種鹵代烴進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果 在所研究的方法下，得到5種鹵代烴的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)在0.9995～0.9999，回收率在85.76～93.90%。結(jié)論 頂空毛細(xì)管柱氣相色譜法具有高效率、重現(xiàn)性良好、方法簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快等特性，可同時(shí)對(duì)生活飲用水中的多種鹵代烴進(jìn)行測(cè)定。

關(guān)鍵詞：弱極性毛細(xì)管柱；頂空氣相色譜；生活飲用水；鹵代烴

Weak Capillary Gas Chromatography Determination

of Various Halogenated Hydrocarbons in Drinking Water

LUO Tai-jun1，LIU Tian-jie2

（1.Ziliujing District CDC Center for Disease Prevention and Control，Zigong 643000，Sichuan，China；

2.Zigong Center for Disease Control and Prevention，Zigong 643000，Sichuan，China）

Abstract：Objective To study the determination of weak in drinking water of various halogenated hydrocarbon polar capillary column gas chromatography. Methods The gas SC-3000B-36T chromatograph and SE-54 capillary column electron capture detector （ECD）， five kinds of halogenated hydrocarbons in drinking water were determined. Results In the research methods， 5 kinds of halogenated hydrocarbons in the correlation coefficient of the standard curve 0.9995 to 0.9999， recycling rate in 85.76 ～ 93.90%. Conclusion Headspace Capillary Gas chromatography method with high efficiency， good， method is simple， detection speed quick characteristics to reproduce， and a variety of halogenated hydrocarbons in drinking water were determined

.Key words：Weak polar capillary column；Headspace gas chromatography；Drinking water

目前，我國(guó)多采用氯化消毒的方法，對(duì)生活飲用水進(jìn)行消毒，而其中的鹵代烴主要是氯化消毒所產(chǎn)生的副產(chǎn)物，它對(duì)人類的健康產(chǎn)生巨大的影響，已經(jīng)受到人們的廣泛關(guān)注。研究發(fā)現(xiàn)，飲用水中的不少鹵代烴有致突變、致癌性性，目前沒(méi)有合適的辦法來(lái)解決此問(wèn)題。本文采用弱極性毛細(xì)管柱頂空氣相色譜法測(cè)定生活飲用水中多種鹵代烴，該方法簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快、效率高。以求能夠?yàn)榻鉀Q所面臨的問(wèn)題提供有效理論依據(jù)。

1 資料與方法

1.1儀器與試劑

1.1.1儀器 SC-3000B-36T氣相色譜儀，檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器（electron capture detector）；毛細(xì)管為SE-54石英材質(zhì)，0.32mm×30m×0.33μm；DK-300A型自動(dòng)頂空進(jìn)樣器；100ml比色管，20ml頂空瓶，在準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)時(shí)120℃加熱干燥約3h，微量注射器為200μl。

1.1.2試劑 高純氮?dú)猓兌?9.999%）；經(jīng)過(guò)高溫進(jìn)行煮沸后的純水，常規(guī)色譜測(cè)試無(wú)鹵代烴等雜質(zhì)；甲醇（優(yōu)級(jí)純，常規(guī)色譜測(cè)試無(wú)鹵代烴等雜質(zhì)）；抗壞血酸；有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液：含有各種鹵代烴含量，三氯甲烷（GBW（E）080661） 573.8μg/ml，三溴甲烷（GBW（E）081076）1458.7μg/ml，四氯化碳（GBW（E）082256）100μg/ml，一溴二氯甲烷（GBW（E）080662）777.5 μg/ml，二溴一氯甲烷（GBW（E）080663）982.5μg/ml。

1.2色譜條件 柱溫119℃，氣化室溫度設(shè)置200℃，檢測(cè)器溫度270℃，分流比為35∶1，載氣為氮?dú)?，色譜柱流速為1.0ml/min，尾吹氣流速為50ml/min。采取頂空自動(dòng)進(jìn)樣方式，爐溫為60℃，平衡時(shí)間為30min，取樣針溫度60℃，傳輸線溫度為70℃。

1.3方法

1.3.1樣品前處理 精密量取10.00ml樣品置于20ml頂空瓶中，避光密封。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制定 吸取稀釋10倍后標(biāo)準(zhǔn)溶液三氯甲烷（GBW（E）080661）1.00ml，稀釋10倍后三溴甲烷（GBW（E）081076） 0.75ml，四氯化碳（GBW（E）082256）0.2ml，稀釋10倍后一溴二氯甲烷（GBW（E）080662）2.50ml，稀釋10倍后二溴一氯甲烷（GBW（E）080663）2.00ml，將全部鹵代烴樣品混合，定容在100ml的容量瓶中。最后得到標(biāo)準(zhǔn)品中的各鹵代烴濃度為三氯甲烷573.8μg/L，三溴甲烷1109μg/L，四氯化碳200μg/L，一溴二氯甲烷1940μg/L，二溴一氯甲烷1965μg/L。取6個(gè)100ml比色管，先后加入適量的純水，分別向其中加入混合標(biāo)準(zhǔn)品0.1ml、0.5ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00ml、5.00ml，最后加純水定容至刻度線，制成標(biāo)準(zhǔn)系列，取各自濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列10.0ml加入20ml頂空瓶中測(cè)定，同時(shí)測(cè)量樣品。

1.3.3測(cè)量 按照1.2下色譜條件進(jìn)行測(cè)定，分別通過(guò)t保留和S峰面積定性和定量。

2 結(jié)果

2.1線性關(guān)系 按1.3.2項(xiàng)下制定標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程，和線性范圍等，見(jiàn)表1。

2.2精密度考察 在6個(gè)進(jìn)樣瓶中分別加入適量的樣品，測(cè)定6次，精密度良好，見(jiàn)表2。

2.3穩(wěn)定性考察 將待測(cè)水樣，保存于4℃條件下，分別于0h、12h、24h、72h時(shí)對(duì)樣品溶液取樣測(cè)定，結(jié)果顯示，該樣品實(shí)際檢測(cè)時(shí)應(yīng)當(dāng)盡快在12h內(nèi)完成，結(jié)果比較準(zhǔn)確，見(jiàn)表3。

2.4加樣回收率 選取為檢測(cè)出鹵代烴的樣品做加標(biāo)實(shí)驗(yàn)加標(biāo)的方法依據(jù)1.3.2項(xiàng)下進(jìn)行供試品制備，回收率試驗(yàn)結(jié)果良好，見(jiàn)表4。

3 小結(jié)與討論

本試驗(yàn)所用方法在測(cè)定5種鹵代烴時(shí)，方法準(zhǔn)確、有效。線性相關(guān)系數(shù)在0.9997以上，樣品在12h內(nèi)較為穩(wěn)定，精密度良好，加樣回收率在85.8%以上，故頂空氣相色譜法在對(duì)生活飲用水中的多種鹵代烴測(cè)量時(shí)具有高效率、重現(xiàn)性良好、方法簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快等特征。

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